HPLC法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（5μm,150 mm×4.6 mm id）柱,甲醇-水流动相体系梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.7 ml/min,柱温25℃,进样量5μl。结果成功建立了防风中4种主要成分的HPLC含量测定方法,且方法学考察结果良好。结论该方法简便可行,定量准确,可用于防风中4种主要成分的质量控制。     

UPLC法测定玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的：建立玉屏风颗粒中升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法：超高效液相色谱法,采用ACQUITYHSST3色谱柱（2．1mm×100mm,1．8μm）,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流量0．45mL-min-1,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：升麻素苷进样量在5．30～264．80μg·mL^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为102．41％（n=6）;毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在2．60～130．00μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为102．41％（n=6）;5—0．甲基维斯阿米醇苷进样量在8．26～412．80μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．50％（n=6）。结果：所建方法分离效果好,专属性强,操作简便,可用于玉屏风颗粒的质量控制。     

玉屏风煎剂不同配伍对毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的影响

目的:建立玉屏风煎剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究在不同配伍情况下3种成分含量的变化。方法:采用高效液相色谱法测定样品含量,色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.0mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为254nm。结果:与黄芪单煎、防风单煎相比,不同配伍的合煎对3种成分的含量影响不明显或使含量呈现不同程度的下降趋势,尤以黄芪+防风+白术三药合煎降低趋势较大。结论:玉屏风煎剂不同配伍中主要成分的含量在煎煮过程中存在动态变化。本试验结果可为玉屏风煎剂的配伍规律及物质基础的研究提供一定的参考。     

HPLC法同时测定痹可通散中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和苍术素的含量

目的应用HPLC,建立同时测定痹可通散中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和苍术素含量的方法。方法 Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈(体积比为2∶1)为流动相A,以体积分数为0.1%的磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长:300 nm,流速:1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃;进样量:20μL。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和苍术素的线性分别为10.00~60.00、10.00~60.00、14.00~84.00 mg·L~(-1),相关系数分别为0.999 7、0.999 6、0.999 6,平均回收率分别为98.7%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.5%(n=6)。结论所建立的方法为痹可通散的质量标准提供实验依据。     

HPLC法测定华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Eor-baxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水(40∶60);检测波长254nm;柱温35℃。结果升麻素苷进样量在0.0632～0.6320μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.0605～0.6050μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9993)。结论方法重现性好,结果准确,可用于华山前胡的质量控制。     

辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立同时测定辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.151 2～6.048 0μg(r=0.999 99,n=8)和0.060 0～2.400 0μg(r=1.000 00,n=8)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为101.79%(RSD=1.44%)和101.32%(RSD=1.40%)。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于辛防通窍片的质量控制。     

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0~30 min为254 nm,30~55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210~163.400μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160~162.600μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015~80.240μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。     

HPLC法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定防风通圣丸中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(C18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为室温。结果升麻素苷进样量在0.147 2～0.736 0μg之间,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.134～0.670μg之间与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7、0.999 8);二者的平均回收率分别为99.78%和99.86%。结论该方法简便、准确,专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

高效液相一测多评法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷

目的 建立高效液相一测多评(HPLC-QAMS)法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷.方法 以乙腈-0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;Agilent HC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,...     

HPLC法测定止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的 建立止咳宁嗽胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定法.HT5"H方法 采用HPLC法测定含量:Shiseido Capcell Pak 5μm 4.6mm.I.D.×250mm色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL·min-1;柱温:30℃.结果 升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分离完全,平均加样回收率分别为96.5％、97.1％.结论 本方法简便,快速,准确.     

高效液相一测多评法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷

目的 建立高效液相一测多评（HPLC-QAMS）法测定鼻炎片中羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷。方法 以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;Agilent HC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温30℃;检测波长203 nm（测定羧基苍术苷和苍术苷）、275 nm（测定连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷）和254 nm（测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷）。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验;以连翘苷为内参物,建立该成分与羧基苍术苷、苍术苷、连翘酯苷B、连翘酯苷A、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷间的相对校正因子,并计算鼻炎片中9种成分的含量,同时与外标法（ESM）的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果 建立了鼻炎片中9种成分的定量控制方法,方法学验证结果符合要求。鼻炎片中各成分的计算值与实测值无显著性差异。结论 HPLC-QAMS法适用于鼻炎片的多指标成分质量评价模式,可以为鼻炎片质量控制方法的建立提供参考。     

HPLC法测定舒筋跌打膏中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷和藁本内酯

目的建立HPLC波长切换法同时测定舒筋跌打膏中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、藁本内酯的方法。方法 Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;0～31.0 min在210 nm波长下检测哈巴苷、哈巴俄苷和梓醇,31.0～55.0 min在330 nm波长下检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷和藁本内酯;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;进样量20μL。结果哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷、藁本内酯分别在2.06～51.50、0.78～19.50、4.07～101.75、2.66～66.50、1.09～27.25、1.71～42.75、13.58～399.50μg/mL线性关系良好;各成分的平均回收率分别为99.41%、97.38%、99.18%、98.53%、97.98%、98.98%、99.96%,RSD值分别为0.86%、1.41%、1.11%、1.23%、0.92%、0.95%、0.76%。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于舒筋跌打膏的质量控制。     

复方地锦胶囊中8种成分的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的 建立复方地锦胶囊中槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素、大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木通苯乙醇苷B的高效液相色谱测定方法,并结合化学计量学综合评价对其进行综合质量评价.方法 采用Acclaim 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈–0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m...     

HPLC法测定通便宁片中8种成分及其化学计量学综合评价

目的 建立HPLC法测定通便宁片中咖啡酸、儿茶素、表儿茶素、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A、丁内未利葡萄糖苷,结合化学计量学综合评价产品质量。方法 采用Discovery C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相0.3%冰醋酸–乙腈,梯度洗脱;检测波长为325 nm(0～13 min检测咖啡酸)、270 nm(13～55 min检测儿茶素、表儿茶素、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A和丁内未利葡萄糖苷);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。运用聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析法（OPLS-DA）对测定结果进行综合分析。结果 咖啡酸、儿茶素、表儿茶素、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-β-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A、丁内未利葡萄糖苷分别在0.49～12.25、0.36～9.00、1.08～27.00、4.15～103.75、39.47～986.75、43.71～1092.75、29.20～7...     

头风痛丸中8种成分的HPLC法测定及其化学计量学综合评价

目的 建立头风痛丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯、藁本内酯的HPLC法测定方法及其化学计量学综合质量评价方法.方法 使用Waters Symmetryshield C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.1％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测...     

一测多评法同时测定正天丸中6种指标性成分

目的 建立一测多评（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）法同时测定正天丸中6种指标性成分的含量。方法 采用Agilent XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长310 nm,柱温30℃,进样量10 μL。应用QAMS法,以芍药苷为参照物,测定6种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和QAMS法测定正天丸中的6种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证QAMS法的实用性与稳定性。结果 建立了用于测定正天丸中6种指标性成分的QAMS法,并对6批正天丸进行测定,其计算值与测定值的差异较小。结论 本研究建立的QAMS法可测定正天丸中6种指标性成分的含量,方法简单、有效,结果准确,可用于正天丸的质量控制,为完善质量标准提供参考。     

HPLC-DAD法测定通络开痹片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、士的宁、马钱子碱和杯苋甾酮

目的 建立了HPLC-DAD波长切换法测定通络开痹片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、士的宁、马钱子碱和杯苋甾酮的分析方法。方法 Purospher ODS C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈–0.5%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;测定波长：260nm（士的宁和马钱子碱）、243nm（杯苋甾酮）、254nm（5-O-甲基维斯阿米醇苷）;体积流量：1.0mL/min;柱温：30℃;进样体积：10μL。结果 杯苋甾酮、马钱子碱、士的宁和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0584～5.8400、0.1180～11.8000、0.0949～9.9000、0.0238～2.3800μg/mL具有良好的线性,平均回收率分别为100.51%、99.59%、98.75%、100.38%,RSD值分别为1.6%、1.1%、1.7%、1.6%。结论 本法具有前处理简单、分析时间短、检测结果准确等优点,适用于通络开痹片的质量控制。     

HPLC法测定金钱草中紫云英苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素

目的 建立HPLC-UV法测定金钱草中紫云英苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。方法 采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.5 μm），流动相为甲醇–0.4%磷酸水，梯度洗脱，检测波长360 nm，体积流量0.5 mL/min，柱温30 ℃，进样量10 μL。结果 紫云英苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在22.10～176.80、21.14～169.12、17.40～174.00、51.12～408.96、23.30～186.40 μg/mL呈现良好线性关系（R²＞0.999 1）；平均加样回收率分别为99.50%、100.39%、99.93%、105.58%、98.96%，RSD值分别为1.07%、1.44%、0.57%、0.24%、0.65%（n＝6）。结论 方法的重复性好，操作简单，结果准确，可以用来控制金钱草药材及其制剂的质量。