HPLC波长转换法同时测定白芥子饮片中2种活性成分含量

目的 建立HPLC波长转换法同时测定白芥子饮片中白芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量的方法。方法 对建立的高效液相色谱法进行方法学考察,并对收集的15批样品进行白芥子苷和芥子碱硫氰酸盐含量检测。色谱条件采用Kromasil C₁₈柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),水(含0.08 mol/L磷酸二氢钾,A)-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min; 0～10 min检测波长为227 nm, 10 min以后为326 nm;柱温30℃;进样量5μl。结果 白芥子苷质量浓度在7.485～74.85μg/ml(R²=0.999 5,n=6),芥子碱硫氰酸盐质量浓度在0.864～8.64μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 2,n=6)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;白芥子苷的平均加样回收率为107.99%,RSD为1.00%(n=6),芥子碱硫氰酸盐的平均加样回收率为106.42%,RSD为1.14%(n=6)。结论 本研究建立的高效液相色谱法操作简便、结果准确可靠,可用于同...     

HPLC法同时测定四逆汤中3 种有效成分的含量

 目的建立同时测定四逆汤中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC 法。方法采用HPLC 色谱法,Eclipse XDB-
C18 色谱柱（4.6 mm*150 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.1%三乙胺（65:35）,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30益,检测波长为240 nm。
结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.120 4～6.02 μg（ =0.9997）、0.041 2～2.06 μg（ =0.999 5）、0.080 8～4.04 μg（ =
0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.74%（RSD=1.88%）、99.9%（RSD=2.98%）、102.9%（RSD=
1.32%）。结论该方法简便可行、重现性好、可作为四逆汤的质量控制方法。     

双波长HPLC法同时测定夏枯草中8种成分的含量

目的: 建立一种同时测定夏枯草中咖啡酸、对香豆酸、东莨菪内酯、迷迭香酸、秦皮乙素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素8种成分含量的高效液相色谱方法。方法: 采用InertSustainTM ODS C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为325 nm和360 nm。对所建立的HPLC方法进行线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验等方法学考察。结果: 8种成分在1~100 μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.63%~102.36%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。结论:本方法能同时测定夏枯草中8种成分的含量,简单高效、准确可靠、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

HPLC法同时测定泽泻中2种活性成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(80:20,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为208 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A均在1~50 mg/L(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,生泽泻的平均回收率分别为99.6%和98.9%,盐泽泻的平均回收率分别为99.1%和99.8%.结论 方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于泽泻药材的质量控制.     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

HPLC同时测定三黄胶囊中11种成分的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定医院制剂三黄胶囊中11种成分的含量，作为其质量控制的方法。方法 选择Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，将pH 2.5的甲醇-磷酸水溶液作为流动相，进行1 mL·min-1的梯度洗脱，检测波长和柱温为280 nm、30 ℃，吸取10 μL进样。结果 各成分的平均加样回收率为99.15%~116.70%。盐酸小檗碱、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均含量为(10.14 ± 0.93)、(12.88 ± 1.12)、(1.71 ± 0.17)、(2.78 ± 0.22)、(0.21 ± 0.01)、(0.20 ± 0.06)、(0.21 ± 0.04)、(0.53 ± 0.04)、(0.35 ± 0.09)、(0.64 ± 0.05)、(0.23 ± 0.04) mg/粒。结论 该方法简便、稳定、重复性良好，可作为三黄胶囊的质控标准。     

HPLC 法同时测定丝棉木中2 种成分含量

目的：建立同时测定丝棉木中卫矛羰碱（compound 1）和6α,12- 二乙酸基-1β,9α- 二乙酸（β- 呋喃甲酸酯基）-4α- 羰基-2β-2- 甲基丁酯-β- 二氢沉香呋喃（compound 2）含量的高效液相色谱（HPLC）法,测定丝棉木叶、种子和茎中这2 种成分的含量。方法：石油醚提取,挥干石油醚,甲醇溶解,HPLC 法检测。Syncronis C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇- 水（72∶28）,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为254 nm,柱温25℃。结果：compound 1 和compound 2 的线性范围分别为0.17~2.72 mg·mL-1 （r1=0.999 7）和0.10~1.60 mg·mL-1 （r2=0.999 5）;检出限分别为10.3 μg·mL-1、13.8 μg·mL-1;平均加样回收率分别为96.1%~110.7%、99.6%~103.5%。丝棉木叶中compound 1 含量范围0.02~0.03 mg·g-1,compound 2 未检出;种子中compound 1 和compound 2 含量范围分别为1.64~3.06 mg·g-1、0.53~1.41 mg·g-1;茎中compound 1 和compound 2 均未检出。结论：建立的高效液相色谱法简便、快捷、稳定、准确,可用于测定丝棉木中2 种成分含量。同一株丝棉木的叶、种子、茎中2 种化合物含量不同;不同株丝棉木的相同部位2 种成分含量差异显著。     

HPLC法同时测定飞龙掌血中两种化学成分的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定飞龙掌血药材中橙皮苷,白屈菜红碱的含量。方法：以甲醇作溶剂超声提取药材;采用HPLC优化色谱条件;色谱柱：Diamonsil—C18柱（4．6mm×250mm,57m）;流动相：乙腈（A）-0．75％冰醋酸（B）;梯度洗脱;检测波长：283nm;流速：1．0mLmin-1;紫外检测器检测;分别测出其峰面积,采用外标法定量;柱温：30℃。结果：飞龙掌血中橙皮苷、白屈菜红碱的线性范围分别为0．4874～2．4372μg（r=0．9997）,0．0623。0．3117μg（r：0．9993）;平均加样回收率（n=6）分别为：100．78（RSD2．03％）、100．09（RSD2．24％）。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于飞龙掌血药材中两种主要化学成分的含量测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。     

HPLC、UPLC法同时测定心可舒胶囊中4种成分的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱法(UPLC)同时测定心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的含量测定方法。HPLC法采用Thermo C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流速为1.0 mL/min;UPLC法采用Acquity T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流速为0.5 mL/min,流动相均为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温均为30℃,检测波长均为287 nm。结果显示,丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素与相邻峰完全分离,线性关系良好,平均加样回收率(%,n=9)分别为100.9,99.4,98.9,101.4(HPLC)和100.3,100.6,99.1,100.7(UPLC)。两种方法测定的4种成分的含量一致,但UPLC法梯度洗脱程序较HPLC法简单。     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4血清中6种成分的含量

目的建立HPLC同时测定蒙药复方述达格-4血清中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相,流速0.6m L/min,柱温30℃,进样量为100μL,检测波长254 nm。结果 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0~0.999 8)。平均加样回收率(n=6)分别为91.74%~102.10%,RSD为1.03%~2.61%;1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的平均含量分别为3.200 0、0.647 5、0.865 6、0.156 0、0.331 9、3.075 1 mg/L。结论该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4的质量控制,可为蒙药复方述达格-4血清药物化学研究奠定基础。     

HPLC法同时测定安痛定注射液中三组分的含量

本采用高效液相色谱法，以扑尔敏为内标，选用甲醇－水－磷酸盐缓冲液（ｐＨ６．８）（５８：２２：２０）为流动相，同时测定安痛定注射液中氨基比林，安替比林及巴比妥的含量，方法简便，结果准确，各组分与内标具有良好的线性关系，平均回收率（ｎ＝５）及相对标准偏差为氨基比林９９．１±０．４１％，安替比林９９．８±０．５５％，巴比妥９９．２±０．６８％。     

HPLC法同时测定注射用头孢他啶和精氨酸的含量

目的建立同时测定注射用头孢他啶（含精氨酸）中头孢他啶和精氨酸的含量的高效液相色普法（HPLC）。方法采用Thermo pHenyl-2柱,乙腈：醋酸盐缓冲液（5∶95）为流动相,检测波长206nm。结果头孢他啶、精氨酸线性范围分别为0.09196～0.9196mg/ml和0.04868～0.4868mg/ml,回收率分别为99.97%~100.59%和99.80%～101.59%,相对标准偏差（RSD）分别为0.04%~0.74%、0.02%～1.02%（n=9）。结论该法专属性好、快速、准确。     

HPLC法测定印度黄檀中黄檀素等3种成分含量

目的 建立印度黄檀中黄檀素、黄檀素甲醚和4-甲氧基黄檀醌的质量分数测定方法.方法 色谱柱为Waters Symmetry C1s柱(4.6 mm×250 mm,5μμm),流动相为甲醇-0.2％(体积分数)H3PO4水溶液;梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,黄檀素、黄檀素甲醚、4-甲氧基黄檀素检测波长分别为260、254、280 nm.结果 黄檀素、黄檀素甲醚、4-甲氧基黄檀醌的平均回收率分别为98.24％、99.66％、99.06％,RSD值分别为1.57％、0.98％、1.29％.国内引种印度黄檀中黄檀素、黄檀素甲醚、4-甲氧基黄檀醌质量分数范围分别为0.756％～ 2.347％、0.059％ ～ 0.349％、0.047％～ 1.240％.结论 本方法简便、准确,重复性、稳定性好,可用于印度黄檀中黄檀素、黄檀素甲醚和4-甲氧基黄檀醌的质量分数测定.     

UPLC法同时测定胆木中6种成分的含量

建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法。采用Acquity BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2 μL,柱温为40 ℃的色谱条件。在选定的色谱条件下,6种成分均能达到良好分离,并对方法进行了系统的验证。结果表明,线性关系良好(R²>0.999 6),日内、日间精密度RSD≤ 4.05%,加样回收率为96.59%~101.8%。本方法简便、快速、准确,可用于胆木药材的质量控制。     

HPLC法测定土茯苓中3种活性成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定土茯苓中花旗松素、落新妇苷及白藜芦醇的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.5％(体积分数)H3PO4(体积比34:66)为流动相,流速1 mL·rmin-1,柱温30℃,检测波长289、291、306 nm.结果 花旗松素、落新...     

HPLC梯度洗脱法同时测定玉女煎多指标成分含量

[目的]建立同时测定玉女煎中芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 m L/min;检测波长:250 nm(芒果苷、β-蜕皮甾酮)和330 nm(毛蕊花糖苷)。[结果]芒果苷、β-蜕皮甾酮、毛蕊花糖苷质量浓度在10.0~400.0μg/m L(r=0.999 9)、2.4~96μg/m L(r=0.999 9)、2.0~80μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、101.0%、98.1 8%,RSD分别为2.73%、1.95%、1.39%。[结论]该方法简便,重复性好,可为玉女煎的质量控制提供参考。