腹型过敏性紫癜误诊一例

患者男，17岁，右下腹持续性疼痛伴恶心、呕吐，呕吐物为胃内容物，疼痛不向他处放射。无寒战、高热、腹泻、腹痛、尿频、尿急、血尿；实验室检查白细胞（WBC）1．4×10^9／L。查体：右下腹压痛、反跳痛（＋）。急诊以急性阑尾炎收住院。超声检查：右下腹阑尾区探及5．7cm×0．8cm管样回声，壁水肿增厚0．66cm，回盲部肠管扩张，壁水肿增厚0．4cm，其周见多个肿大淋巴结，最大1．0cm×0．5cm，RI：     

残角子宫妊娠一例

患者女,主因停经44d,下腹不适1d于2006年4月24日下午3：20入院。患者平素月经规律,周期31d,末次月经2006年3月11日停经40d出现恶心,无呕吐。因下腹部不适1d于2006年4月24日就诊于外院。行B超示：子宫6．2cm×5．2cm×4．2cm,内膜厚2．6cm,内见1．1cm×l．1cm低回声区,子宫右侧附件区见-0．9cm×0．6cm囊性区（宫外孕不除外,间质部妊娠？）,左卵巢区见2．0cm×1．9cm囊性区域（左卵巢囊性变）。     

马来酸氯苯那敏在GCE和MWCNT／GCE上的电催化氧化及电分析方法

目的：研究马来酸氯苯那敏（chlorphenamine maleate，CPM）在玻碳电极（GCE）及多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为、电化学动力学和电化学分析方法。方法：采用循环伏安法（CV）、计时库仑法（CC）、计时电流法（CA）、线性扫描伏安法（LSV）。结果：与GCE相比，CPM在MWCNT／GCE上氧化峰电流明显增大，氧化峰电位负移90mV，表明MWCNT／GCE对CPM电化学氧化具有良好的催化作用。同时研究了实验条件对CPM电化学行为的影响。CPM在GCE及MWCNT／GCE上在扫描速度10～1000mV·s。范围内氧化峰电流（Ipa）与扫描速度平方根（v^1/2）成正比，其电化学氧化反应是一受扩散控制的电极过程。研究了CPM在GCE及MWCNT／GCE上氧化峰电流与浓度分别在5．0×10^-5～1．5×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检出限分别为1．0×10^-5,5．0×10^-6mol·L^-1。RSD在0．56％～1．8％之间，加样回收率在99．5％～103．8％之间。同时分别测定了CPM在GCE及MWCNT／GCE上的电极过程动力学参数：电荷转移系数（α）分别为0．77，0．90；扩散系数（D）分别为5．60×10^-8，6．48×10^-8cm^2·s^-1；电极反应速率常数（kf）分别为2．02×10^-3，5．45×10^-3s^-1。结论：该方法灵敏度高，操作简单，可用于CPM的电化学测定。     

RP—HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山奈酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB-C18（150mm×4．6mm，5μm）；检测波长360nm；甲醇-0．2%磷酸（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为：Y=1504．412X＋9．9756，Y=1991．745X＋8．6051，Y=567．591X＋2．5397，它们分别在5．5×10^-2～19．3×10^-2mg·L^-1，4．6×10^-2～16．1×10^-2mg·L，12．6×10^-2～43．9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数r=0．99992～0．99998，加样回收率分别为94．68％，91．03％和103．08％，RSD分别为0．35％，1．01％和0．55％。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0．176，0．262和0．105mg·g^-1。结论方法简便可行，重复性好，数据及结果可靠。     

胶束毛细管电泳测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立测定补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素含量的毛细管电泳方法。方法：采用胶束毛细管电泳法，未涂层弹性石英毛细管（75μm×60cm，有效长度50cm）；压力进样，压力：3．0kPa；进样时间：5s；分离电压：22kV；检测波长：245nm；柱温：25℃；运行缓冲液：含30mmol·L^-1SDS的50mmol·L^-1硼砂-硼酸溶液（pH9．0）。结果：测得补骨脂素和异补骨脂素的线性范围分别为5．0～80．0μg·mL^-1（r=0．9992）和4．7～75．2μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=5）分别为98．7％（RSD=3．3％）和97．5％（RSD=2．9％）。结论：方法准确可靠，适合于补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。     

HPLC法测定乙胺吡嗪利福异烟片中4组分含量

目的：建立高效液相色谱法，测定乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺和盐酸乙胺丁醇含量。方法：利福平、异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），以-0．01M磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速1．0ml·min^-1，检测波长254nm。盐酸乙胺丁醇选用C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），四氢呋喃-0．4％庚烷磺酸钠（含有0．016％硫酸铜，用磷酸调pH至4．5）（25：75）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长258nm。结果：利福平、异烟肼、吡嗪酰胺及盐酸乙胺丁醇线性范围分别为16～160μg·ml^-1（r=0．9999），16—160μg·ml^-1（r=0．9999），53—532μg·ml^-1（r=0．9998），80～320μg·ml^-1（r=0．9998），平均回收率为99．3％～99．5％。结论：方法简便，准确，可用于乙胺吡嗪利福异烟片中各组分的质量控制。     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（二乙胺调节pH7．0）-乙腈（60：40）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为215nm；柱温：室温。结果：盐酸左旋咪唑线性范围为5．14～25．70μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=6）为98．3％，RSD为0．56％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。     

高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱

目的：建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法：色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18（3．9mm×150mm，5μm），流动相为0．01mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH8．5）～甲醇（78：22），流速1．0mL·min^-1，检测波长为220nm。结果：5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2．1～207．0μg·mL^-1（r=0．9999）、槐定碱在10．2—204．1μg·mL^-1（r：0．9999）、槐胺碱在10．1—201．3μg·mL^-1（r=0．9999）、苦参碱在5．0～201．8μg·mL^-1（r=0．9999）、槐果碱在5．0～201．5μg·mL^-1（r=0．9999）的浓度范围内线性良好。结论：本方法简便易行，可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。     

小肠巨大海绵状淋巴管瘤一例

患者男，39岁。反复黑便、头晕心悸16d。腹部检查无压痛及反跳痛。实验室检查：血红蛋白74g／L（120～160g／L）。癌胚抗原1．10μg／L（0～5．2μg／L）。全身正电子发射断层扫描（PET）／CT检查：盆腔内小肠肠壁节段性结节状不规则增厚，代谢未见异常增高，不除外黏液腺癌可能。胶囊内镜示：空肠中下段见菜花样肿物，表面分叶，并见活动性出血。手术所见：距回盲部120cm见回肠处质软肿瘤约8．5cm×6．8cm，小肠系膜见散在多枚肿大质软淋巴结0．5cm×0．5cm，在距肿瘤上、下端各10cm切除肠管。     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg·ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg·ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg·ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg·ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg·ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

超声诊断特异性子宫内膜炎1例

患者,女,20岁,经量增多,经期延长3个月,经后有淡血性分泌物,有异味。否认结核病病史,无发热症状。未婚,否认性生活史。超声所见：子宫前倾位,增大,大小约10．0cm×7．9cm×7．1cm．子宫下段见范围约7．6cm×5．9cm×4．2cm不均质中低混合回声,边界不清,宫颈大小约3．6cm×3．2cm×2．1cm,轮廓欠清,其内可见多个强回声点．双侧附件区未见明显占位性病变。     

HPLC法测定大蒜、蒜氨酸中间体及单体的蒜氨酸含量

目的：建立高效液相色谱测定大蒜、蒜氨酸中间体及单体中的蒜氨酸含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×25cm，5μm）柱，分别以0．04％CF3 COOH水溶液和甲醇-0．02％CF3 COOH水溶液（5：95）为流动相，流速0．5mL·min^-1，检测波长214nm。结果：蒜氨酸在26．3～263．2μg·mL。呈良好线性关系，相关系数均为0．9999，方法灵敏、准确、重复性好，平均回收率（n=9）分别为99．1％和100．1％，日内精密度RSD（n=5）分别为0．56％和0．35％，日间精密度RSD（n=5）分别为0．57％和0．99％。结论：试验表明该方法简便、快速、适用性好。     

生物检材中利血平的高效液相色谱/质谱和高效液相色谱的检测

目的：建立生物检材中利血平的高效液相色谱／质谱（HPLC／MS）和高效液相色谱（HPLC）的检测。方法：采用C18（200mm×4．6mm,5mL）色谱柱,乙腈：水（40：60）用盐酸调节pH值至3．00±0．05为流动相,检测波长258nm。结果：HPLc／Ms分析利血平的选择离子m／z为608,195。心血中利血平HPLC检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度,分别为Y=56．576X＋0．3168（μg／mL）,（0．5～48）μg／mL,0．995,（96．50土3．O）％,0．5μg／mL;肝组织中利血平HPI。C检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度,分别为Y=38．567X＋0．054（μg／g）,（o．5～48）μg／g,0．984,（97．5±2．5）％,0．5μg／g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中利血平的含量依次为：（316．39±6．43）,（284．96±3．03）,（353．82±7．73）,（185．74±4．07）,（221．64±1．38）,（215．94±2．87）,（170．15±7．05）μg／g。结论：生物检材中HPLC／MS检测方法选择性好,定性准确,HPLC检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于利血平中毒的临床快速检验诊断和利血平中毒死亡案件的法医学鉴定。     

HPLC法测定琥珀八氢氨吖啶原料药的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定创新药琥珀八氢氨吖啶原料药的含量。方法：采用YMC—Pack Pro C18柱（5μm，250mm×4．6mm），流动相：0．05moL·L^-1三乙胺（甲酸调节pH3．0）-乙腈（87：13）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：268nm；柱温：30℃；进样量20μL；外标法定量。结果：琥珀八氢氨吖啶峰与相邻杂质峰能完全分离，琥珀八氢氨吖啶在0．2—2．0μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），回归方程为Y=3．0×10^5X＋1．9×10^3。回收率、精密度、耐用性等实验均符合测定要求，最低定量限为5ng。结论：该法简便、准确，专属性好，可以用于琥珀八氢氨吖啶的含量测定。     

HPLC法测定苦参药材中苦参碱的含量

目的：建立测定苦参药材中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Alltech Alltima C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温25℃；流动相为0．02mol·L^-1三乙胺（醋酸调节pH9．5）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min^-1；检测波长为220nm。结果：线性范围为0．01～2．0mg·mL^-1；稳定性试验RSD为0．57％（n=5）；平均回收率为99．42％（n=6）；重复性试验RSD为1．78％（n=6）。结论：本方法快速简便、准确，重复性好。     

HPLC法同时测定复方乙胺嘧啶片中两组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方乙胺嘧啶片中两组分含量。方法：色谱柱Water C18（250mm×4．6mm，5μm），甲醇·水·三乙胺（40：55：5）为流动相，流速1．0ml·min，检测波长272nm。结果：乙胺嘧啶和氨苯砜的线性范围分别为6．4～22．6μg·ml^-1（r=0．9999）和32．4-113．6μg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率分别为97．0％（RSD=0．9％）和100．3％（RSD=03％）。结论：方法简便、快速、准确可靠，适用于产品的含量测定。     

RP-HPLC法测定阿坎酸钙的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定阿坎酸钙含量的方法。方法：采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调pH为5）-甲醇（95：5）为流动相,流速0．5ml·min^-1,检测波长220nm。结果：阿坎酸钙在1．5～10．0mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为99．3％,RSD=1．0％（n=9）,最低检测限为14ng。结论：方法准确,重复性好,可有效的控制阿坎酸钙原料药的质量。     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中延胡索乙素的浓度

目的：建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法：色谱柱为Phenomenex C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（用三乙胺调至pH6．15）（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1;荧光检测器：激发波长：231nm,发射波长：324nm：进样量：60μL.结果：标准曲线的线性范围为5～1000ng·mL^-1（r=0．9989,n=8）,低、中、高3种浓度的绝对回收率分别为（90．1±2．4）％、（94．1±2．7）％、（93．6±3．0）％;方法回收率分别为（93．4±1．2）％、（96．1±2．7）％、（95．8±1．5）％;日内精密度RSD≤2．3％,日间精密度RSD≤4．0％。本方法的检测限0．5ng·mL^-1。结论：本方法快速、简便、灵敏、准确.     

微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物

目的：以微透析装置连结高效液相色谱（MD—HPLC）仪分析牛奶中的6种磺胺类药物（简称SFDs）：磺胺嘧啶（SDA）、磺胺-甲基嘧啶（SME）、磺胺二甲基嘧啶（SMZ）、磺胺恶唑（SMX）、磺胺一甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SMO）的含量。方法：采用pH7．5的0．5mol·L^-1 NaCl作为微透析灌流液，流速为1．0μL·min^-1，收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax，Eclipse XDB C8（150．0mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温30℃。以乙腈-0．01mol·L^-1 NaH2PO4（pH=5．0）（25：75）为流动相，流速为0．6mL·min^-1，检测波长260nm。结果：在最佳色谱及微透析条件下，各SFDs的浓度在21～3000ng·mL^-1范围内线性关系均良好（r=0．995～0．997）。回收率为：SDA（105．0％），SME（104．0％），SMX（93．0％），SMZ（98．0％），SMM（98．0％），SMO（102．0％）。检测限为：SDA（0．41μg·L^-1），SME（0．86μg·L^-1），SMX（0．09μg·L^-1），SMZ（0．45μg·L^-1），SMM（0．19μg·L^-1），SMO（0．08μg·L^-1）。结论：本方法准确，灵敏度高，易于质控，适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。