X线衍射法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

对粉尘中游离二氧化硅含量进行了Ｘ线衍射法和焦磷酸消化法的对比测定。结果表明,Ｘ线衍射法与焦磷酸地的结果之间有很好的相关性,其测定值在统计学上无显著性差异（Ｐ〉０．０５）,两方法测定值的相关回归方程是Ｙ＝１．０００９Ｘ＋２．２６２６,ｒ＝０．９７１９。Ｘ线衍射法的相对偏差小于１０％,达到常规微量（０．１～５ｍｇ）样本的分析要求;可以较好地排除某些干扰因子对结果的影响。     

郧县作业场所粉尘中游离二氧化硅含量测定结果分析

目的 调查了解郧县粉尘作业场所粉尘中游离二氧化硅(SiO2)的含量,为预防矽肺病提供基础资料.方法 采集不同类型作业场所呼吸带粉尘,用焦磷酸质量法测定游离二氧化硅含量.结果 游离SiO2＜ 10％的有煤尘、大理石尘、石灰石尘、水泥尘、重晶石尘,10％≤游离SiO2≤50％的有砂轮尘、50％＜游离SiO2≤80％的有铸造车间混合尘,≥80％的有铸造尘、石英砂;游离SiO2含量以石英砂尘为最高(91.1±3.4％),以重晶石为最低(3.4±0.4％),230份粉尘游离SiO2含量平均值为26.3％.结论 作业场所中不同种类粉尘中游离二氧化硅含量差异较大,在进行粉尘浓度监测时,要根据游离二氧化硅的含量,才能确定是否超过职业接触限值.     

焦磷酸重量法与X线粉末衍射法测定游离二氧化硅的比较

为了评价焦磷酸重量法与X线粉末衍射法测定游离SiO_2的结果,我们分别用两法对17个金属矿山和9个瓷厂生产环境中的积尘游离SiO_2进行了测定比较。结果表明:焦磷酸法的测定值高于X线粉末衍射法,且差异显著。把经焦磷酸法测定后的样品沉渣作进一步分析,发现沉渣中存在某些难溶物质未能被焦磷酸彻底除掉。建议用焦磷酸法测定金属矿尘和瓷厂积尘游离SiO_2时,有必要对难溶物质作进一步处理,这对提高分析质量,保证结果的真实可靠是十分必要的。     

徐州地区2002-2007年作业场所空气粉尘中游离二氧化硅的测定

目的了解徐州地区粉尘作业场所空气粉尘中游离二氧化硅的含量，为预防矽肺病提供基础资料。方法 游离二氧化硅含量的测定采用焦磷酸质量法（GB5748—1985）。结果 该地区粉尘作业场所不同种粉尘中游离二氧化硅含量为：铸造尘92％、煤尘（19．4±11．0）％、煤渣尘（34．02±22．86）％、煤灰尘（11．03±7．74）％、混合性煤尘（19．41±11．07）％。结论 粉尘种类不同，游离二氧化硅的含量不同，对人体危害性质及严重程度有所不同，可依据接触粉尘类型而实施不同的防护措施。     

红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

目的比较红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅的可行性。方法对粉尘中游离二氧化硅含量用上述2种方法分别进行测定,比较2种方法测定结果。结果红外光谱法与焦磷酸消化法测定游离二氧化硅含量值差异无统计学意义（P〉0.05）,游离二氧化硅含量在0～100.03 mg范围内与吸光度值有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。样品加标回收率为93.08%～95.01%,测定结果的相对标准偏差不大于5.21%（n=5）。结论红外光谱法可以实现高精度快速批量检测,可以逐步取代焦磷酸消化法。     

电感耦合等离子体质谱法间接测定粉尘中游离二氧化硅含量

采用焦磷酸消解试样,经过滤,将游离二氧化硅分离,利用氢氟酸溶解硅酸盐测得全硅,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪分别测得消解液和滤液中的硅,间接测得游离二氧化硅含量。硅在0~1 000μg/L内呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法的检出限小于0.35μg/L,试样加标回收率在91.35%~108.16%,精密度小于3.41%。该方法快速、准确、灵敏、简便,适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定。     

粉尘中游离二氧化硅含量测定的主要影响因素及改进

粉尘中游离SiO2含量测定有焦磷酸质量法、X线衍射法和呼吸性粉尘中游离SiO2的红外光谱法。后2种方法因仪器昂贵、操作条件要求高等原因，在基层很少应用。焦磷酸质量法是现行使用的首选方法，因使用设备简单，易于操作而普遍采用，但该方法存在操作步骤繁琐、耗时长和误差不易控制等问题。我们对该实验中的主要影响因素进行了分析，并对过滤后滤膜的干燥方法进行了改进。     

工作场所粉尘中游离二氧化硅含量焦磷酸测定法的影响因素

目的准确测定工作场所粉尘中游离二氧化硅含量,为评价粉尘危害提供可靠依据。方法用改进后的焦磷酸法对普通玻璃、硬质玻璃、石英玻璃、硅胶、硅藻土、焦磷酸难溶矿物,包括黄玉、刚玉、锆英石、绿柱石、电气石、碳化硅以及方石英和鳞石英进行实验分析,研究其在焦磷酸和氢氟酸中的溶解对游离二氧化硅定量测定的影响,以及石英在焦磷酸中的损失对游离二氧化硅定量测定的影响。结果粉尘中含有普通玻璃、硅胶、黄玉、刚玉、锆英石时,不影响粉尘中游离二氧化硅含量的测定,而硬质玻璃、石英玻璃、硅藻土、绿柱石、电气石、碳化硅的存在则影响游离二氧化硅的测定结果,方石英和磷石英在焦磷酸中的溶解损失影响耐火材料和陶瓷生产等工业粉尘中游离二氧化硅含量的测定,石英溶解损失也对游离二氧化硅测定存在影响。结论明确某些物质对工作场所粉尘中游离二氧化硅含量测定的影响,从而对游离二氧化硅在工作场所粉尘中的存在状况做出正确判断。     

粉尘中游离二氧化硅含量测定的焦磷酸质量法的改进

对粉尘中游离二氧化硅(SiO2)含量测定的焦磷酸质量法进行改进,并建立其操作规程。采用磷酸直接加热溶解<200目的粉尘样品,降低焦磷酸处理样品温度,增加硝酸铵的加入量处理硫化矿物,滤膜采集的粉尘样品的过滤采用抽滤。用改进后的操作规程对比分析,同时测定实际样品及石英混合样品。结果显示,改进前后实际样品检测结果相对偏差为2.95%,测得石英回收率约为95%,实际样品测定的相对标准偏差为0.28%～2.80%,硝酸铵的加入量增加到数百毫克使硫化矿物完全溶解,微孔滤膜抽滤可避免滤膜采集的粉尘样品发生透滤。用改进后的焦磷酸质量法测定工作场所粉尘中游离SiO2含量,简化了操作规程,避免了样品溶解时胶体的产生,排除了硫化矿物的干扰,解决了样品粒度过细时透虑带来的测定误差,此规程适用于工作场所粉尘中游离SiO2的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定空气中超吸水性聚丙烯酸脂呼尘

目的建立酯化-顶空-气相色谱-质谱法测定空气中超吸水性聚丙烯酸脂(SAP)呼尘的方法。方法工作场所中SAP呼尘用聚四氟乙烯滤膜采集,以乙醇-盐酸溶液为酯化剂,碱液为皂化剂,D8-异丙醇为内标,建立顶空-气相色谱-质谱法测定产生的乙醇,从而间接测定SAP的含量。结果乙醇含量在0~30μg(即SAP 0~80μg)范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:y=-0.005 41+0.0248x(r=0.999 5)。SAP检出限为0.9μg,定量限3.0μg;即采集1 m3空气样品,最低检出质量浓度为0.9μg/m3,最低定量质量浓度为3μg/m3。精密度为5.93%~12.6%,准确度符合要求。结论建议的方法适用于工作场所空气中SAP呼尘浓度的测定。     

纳米二氧化钛对工作场所空气中二氧化氮的吸附研究

目的初步探讨纳米二氧化钛对工作场所空气中二氧化氮(NO2)的吸附作用。方法按照现行的国家职业卫生标准进行采样和检测,采样时先让空气通过纳米二氧化钛或微米二氧化钛后才进入吸收液,换算成经过吸附后进入吸收液前空气中NO2的浓度。结果纳米二氧化钛组与对照组和微米二氧化钛组相比,被吸附后空气中的NO2浓度明显减少,差异均具有统计学意义(Р0.05);纳米二氧化钛组和微米二氧化钛组在手弧焊操作位、氩弧焊操作位、天然气加热炉巡检位的NO2的吸附率分别为72.22%、70.64%、81.43%和2.41%、4.38%、0.98%。结论纳米二氧化钛对工作场所空气中NO2具有很强的吸附作用,对生产和使用纳米材料的职业人群须加强职业防护。     

工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法。方法：玻璃纤维滤纸吸附空气中甲氧滴滴涕，用正己烷超声洗脱后毛细管气相色谱（ECD）测定。结果：该方法检出限为0．009μg／ml，当标准溶液浓度为1—10μg／ml时，相对标准偏差为2．9％～4．6％，测定范围为0．13～1．3mg／m^3，解析效率大于95％，采样效率〉95％，样品在〈4℃条件下至少可稳定保存7d。结论：该方法适用于工作场所空气中甲氧滴滴涕的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯腈溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,用2% (v/v)丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果空气中甲基丙烯腈的浓度在0 ~133mg/m3(以采集1 5L空气样品计,相当于甲基丙烯腈标准溶液浓度在0 ~200μg/ml)时,回归方程Y= 393 71X+920 9,r=0 9996,最低检出限0 9μg/ml,平均解吸效率93 5%,穿透容量(BTV) >546μg;采样效率≥94%,样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中环已醇测定方法的研究

目的建立了工作场所空气中环己醇的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法硅肢管吸附空气中环己醇，用无水乙醇解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果结果空气中环已醇的浓度在0～666mg／m^3（以采集1.5L空气计，相当于环已醇标准溶液浓度在0～1000mg／L）时，线性方程为：y=6．2＋5．27x（r=0．9999）。检出限为1．0mg／L，最低检出浓度为0．7mg／m^3（以采集1．5L空气计算）；解吸效率≥96．1％；穿透容量（BTV）大于8．3mg；采样效率≥99．7％；样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中环已醇的浓度测定。     

工作场所空气中邻仲丁基苯酚测定方法的研究

目的建立工作场所空气中邻仲丁基苯酚的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法XAD-7管吸附空气中邻仲丁基苯酚,用甲醇解吸,以二甲基甲酰胺作内标,毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果空气中邻仲丁基苯酚的浓度在0～222mg/m3(以采集4.5 L空气计,相当于邻仲丁基苯酚标准溶液浓度在0～1 000 mg/L)时,线性方程为:y=0.004x 0.004,r=0.999 8。检出限为1.0 mg/L,最低检出浓度为0.2 mg/m3(以采集4.5 L空气计算);解吸效率≥95.6%;穿透容量(BTV)>6.6 mg;采样效率为100%;样品在室温下可保存7 d。结论本方法适用于工作场所空气中邻仲丁基苯酚的浓度测定。     

工作场所中巴豆醛的气相色谱测定方法研究

目的：HP-1毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法直接测定工作场所中巴豆醛，探索检测条件，进行方法学研究。方法：建立工作场所中巴豆醛的气相色谱测定方法，为制订标准检验方法提供依据。结果：该方法最低检测浓度：乙醛1．08mg／m^3，巴豆醛0．54mg／m^3；总不确定度为8．58％；相对标准偏差在2．71％-9．31％之间；平均回收率达97．2％-104％。结论：该方法简单、灵敏、适用，重现性好，结果令人满意。     

工作场所中锌 铜同时测定的方法研究

目的:建立同时测定工作场所中锌铜的方法。方法:利用超声波浸取直接火焰原子分光光度法测定。结果:方法加标回收率范围锌是92.4%~106.6%,铜是97.2%~103.4%,相对标准偏差两者都小于10%。结论:方法具有简单、环保、准确等优点,可用于工作场所中锌铜的测定。     

工作场所空气中锌锰同时测定的方法研究

目的:建立同时测定工作场所中锌、锰的方法。方法:利用超声波浸取直接火焰原子分光光度法测定。结果:方法加标回收率范围锌是91.8%~105.3%,锰是93.4%~106.4%,相对标准偏差两者都小于10%。结论:方法具有简单、环保、准确等优点,可用于工作场所中锌锰的测定。