ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

ICP-MS测定片仔癀肝宝中6种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定片仔癀肝宝中铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）6种重金属的含量。方法：样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果：Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb标液的工作曲线线性良好,相关系数大于0.999 3。其中Cr的平均回收率101.2%,相对标准偏差（RSD）7.6%;Cu的平均回收率96.4%,RSD3.5%;As的平均回收率101.3%,RSD1.8%;Cd的平均回收率100.2%,RSD0.3%;Hg的平均回收率100.5%,RSD4.2%;Pb的平均回收率104.2%,RSD5.6%。结论：该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,可用于测定片仔癀肝宝中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属的含量。     

人参健脾丸中重金属及有害元素的测定、风险评估及最大限量理论值研究

目的 测定人参健脾丸（Renshen Jianpi Pills,RJP）中重金属及有害元素含量,对其进行风险评估并制定限度,为其安全使用提供指导。方法 采用电感耦合等离子体质谱法对收集到的30个厂家共135批RJP中的Pb、Cd、As、Hg和Cu5种重金属及有害元素进行测定;采用风险评估的方法对重金属和有害元素的安全性进行评估,计算危害指数（hazard index,HI）,并根据评估结果制定最大限量理论值。结果 有21批样品Pb元素和55批样品Hg元素的HI值>1,Cd、As和Cu元素HI值均<1。Pb和Hg元素的HI均值分别为0.85和5.32,远高于Cd、As和Cu元素的0.12、0.17和0.04,应予以关注。根据评估结果,结合RJP用法用量,制定Pb、Cd、As、Hg、Cu的最大限量理论值,大蜜丸和小蜜丸为0.5、0.5、1.0、0.1、135 mg/kg;水蜜丸为1.0、0.5、1.5、0.2、200 mg/kg。按制订的限度评价,分别有15批样品的Pb元素和70批样品的Hg元素超标,超标率分别为11.1%和51.9%。结论 所建立的风险评估法可有效评估RJP中...     

电感耦合等离子体质谱法测定三大主产区金银花中5种重金属元素含量

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定目前主要产区主流栽培品种金银花中5种重金属元素铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）的含量,为金银花安全性评价及采购产地的选取提供参考。方法：采集山东大毛花、鸡爪花和四季花,河北巨花一号和河南豫封一号不同茬次26批金银花样品,样品经微波消解后,采用ICP-MS技术测定金银花样品中5种重金属元素的含量,并进行统计学分析。结果：26批金银花样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu质量分数分别为0.176~4.059、0.037~0.238、0.076~0.471、0.003~0.068、6.154~10.192 mg·kg-1。山东产金银花Cu含量最低,河南产金银花Pb含量最低而Cu含量最高。河南产4个茬次的金银花样品中,头茬花Pb含量最高而Cu含量最低,Cd、As和Hg的含量4个茬次相似。结论：山东、河南和河北产金银花的5种重金属元素含量均符合《中华人民共和国药典》2020年版和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的标准,尤其是Hg、As和Cu的含量均远低于限量标准,测定数据为市场主要产区金银花的安全性评价提供了参考。     

ICP-OES测定头孢拉丁中的无机元素As、Pb、Cd、Hg

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定头孢拉定样品中的As、Pb、Cd、Hg(ICHQ3D分类1:有毒元素)。结果表明,3批头孢拉定样品中均未检出As、Pb、Cd、Hg。该方法具有较高的灵敏度(As、Pb、Cd、Hg的检测限分别为0.0021、0.0003、0.0006、0.0003ug/ml)、良好的准确度(As、Pb、Cd、Hg的加标回收率分别为93%、102%、98%、105%),线性范围宽,精密度好,结果可靠,操作方便,可用于其他头孢类化学原料药的无机元素测定。     

原子吸收光谱法测定黄连上清丸中7种金属元素

目的定量测定黄连上清丸中Pb、Cd、Cr、Cu、Ca、As和Hg,并比较石膏存在下测定的差异。方法样品经微波消解,选择合适的基体改进剂,采用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Cu,空气-乙炔火焰原子吸收法测定Ca,氢化物-原子吸收法测定As,冷原子吸收法测定Hg。结果 7种金属元素的回收率为96.7%~103.7%,RSD为1.3%~2.8%。结论本实验的改进剂消除了高钙干扰能准确测出11个生产企业的黄连上清丸中重金属含有量。     

ICP-MS分析麝香保心丸中元素含量

目的:通过测定麝香保心丸中15种元素的含量,探讨该中成药对心血管疾病的疗效与其中元素含量的关系.方法:微波消解法制备供试品,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定15种元素含量.结果:麝香保心丸中的Mn、Cu、Zn、Fe、Ca、Mg相对含量较高,Se、Mo、Pb、As、Cd和Hg含量较低.结论:测定结果为研究该类中成药物中元素含量与治疗心血管疾病之间的关系提供了参考数据.     

龙胆泻肝丸(片)中5种重金属元素测定与风险评估

目的 测定龙胆泻肝丸(片)中镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)的含量，并对其进行风险评估。方法 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定5种重金属元素的含量，靶器官毒性剂量(TTD)风险评估法对其可能所致的安全风险进行考量，并拟定残留量限度。结果 5种重金属元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率92.30%～98.98%,RSD 3.89%～5.92%。丸剂、片剂叠加风险值分别为2.93、1.71,均超过安全阈值(1.00)。48批样品中有6批Hg超标，9批Pb超标，7批As超标。结论 龙胆泻肝丸(片)整体上可能会对人体产生一定的非致癌风险，故需考虑提升该制剂质量标准，补充重金属元素限量检查法。     

山楂丸中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种有害元素的残留量和形态分析

目的研究全国4个不同生产企业的52批山楂丸样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种有害元素。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)进行残留量测定,采用高效液相色谱联合电感耦合等离子体质谱技术(HPLC-ICP-MS)分析受污染样品中As、Hg的价态形态,应用单项污染指数(Pi)和综合污染指数(P)法对样品污染程度进行评价。结果 5种有害元素的线性关系良好(r≥0.999 4),检出限为0.4~5.6μg/kg,加样回收率为92.54%~102.79%,RSD值3.5%;所测样品中Cu、Cd、Pb均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量规定,但来自吉林的1个生产企业的部分样品(S30、S37)中As超出限量、全部样品中Hg超出限量。样品中的As、Hg主要以亚砷酸(三价As)、砷酸(五价As)和二价Hg的形态存在。经污染指数评价,52批样品中污染程度达安全级有32批;警戒级有2批(S17、S25),均来自天津的生产企业,占该企业样品的7.41%;轻度污染有1批(S38),中度污染有1批(S40),重度污染有16批(S28~S37、S39、S41~S45),污染样品均来自吉林的生产企业,该企业样品全部存在污染。结论我国市售的山楂丸的重金属污染情况因生产企业不同而差异极大,应引起高度重视;以上研究为进一步开展中药制剂安全性研究提供参考。     

柴胡中重金属元素测定及健康风险评估

目的研究柴胡中重金属的健康风险。方法采用微波消解样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)6种元素,并结合危害商值(THQ)和危害指数(HI)进行健康风险评估。结果柴胡样品中重金属元素平均含量由高到低依次Cu Cr Pb As Hg Cd。按照《中国药典》限定的5种重金属分析,有8批样品完全合格,其余样品存在个别元素超标,所有样品中As均未超标。超标率最大的元素为Cu,占36.36%。柴胡中重金属健康风险评估未指出柴胡有严重的安全风险。结论实验能为柴胡的规范栽培管理和安全评价提供建议和参考。     

中药方剂药材及其煎煮液中5种重金属及As的测定

目的测定中药方剂药材及其煎煮液中Pb、Cd、Cu、Cr、Hg、As的含量。方法样品制备后采用微波消解法消解,以Ge、Rh、Re为内标,待测元素对照品为标准物质,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药材和煎煮液中6种元素的含量。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率81%~114%,RSD 1.5%~3.5%。药材中其含量均低于《中国药典》要求;煎煮液中As、Cu浸出率分别为37.7%、15.9%,Pb、Cd、Cr、Hg浸出率均小于10%。结论该方法快速准确,可用于客观评价中药中重金属及As的安全性。     

ICP-OES测定不同产地灵芝中重金属和有害元素的含量

目的：建立电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定灵芝中重金属及有害元素的方法并比较不同产地灵芝中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量。方法：采用恒压消解罐消解法处理灵芝供试品，用ICP—OES测定不同产地灵芝中Cu、Pb、As、Cd等4种有害元素的含量，氯化亚锡还原处理后在测汞仪上测定Hg。结果：5种元素线性关系良好，r在0．9928-1．0000；同收率在80％120％；RSD均小于20％，符合痕量分析中小于30％的要求。结论：本法灵敏度高，准确度和重复性好，可作为灵芝中重金属及有害元素的定量测定方法。     

电感耦合等离子质谱法测定热毒宁注射液中有害元素铅砷镉汞铜的含量

目的: 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定热毒宁注射液中铅(Pb),砷(As),镉(Cd),汞(Hg),铜(Cu)5 种元素同时的方法。 方法: 样品经微波消解后,以ICP-MS同时测定上述5种元素,其中Cu,As以铬(Ge)作为内标, Cd以铟(In)作为内标,Hg,Pb以铋(Bi)作为内标进行定量以改善基体效应和干扰。 结果: 各元素的检出限在0.009~0.113 μg ·L^-1; 各元素的线性关系良好,Pb,As,Cd,Cu,Hg线性范围分别为0~20,0~20,0~10,0~200,0~5 μg ·L^-1。r均≥ 0.999;精密度RSD<1.9%;重复性良好,回收率在97.8%~110.9%,RSD<4.3%。20批样品中5种元素的含量均符合规定。 结论: 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于热毒宁注射液中Pb,As,Cd,Hg,Cu元素的测定。     

电感耦合等离子体光谱法/质谱法测定自然铜不同炮制品中砷、铅、铜、镉、汞的含量

目的:建立电感耦合等离子体光谱法/质谱法(ICP-AES/MS)测定自然铜不同炮制品中砷(As)、铅(Pb)、铜(Cu)、镉(Cd)和汞(Hg)含量检测方法,为制定As,Pb,Cd,Hg等有害元素的限量标准提供依据。方法:ICP-AES/MS检测经微波消解法的供试品,通过校正曲线计算含量。结果:5种元素标准曲线线性关系良好,r=0.999 2～0.999 8,回收率符合痕量分析要求。结论:方法灵敏度高,检测限低,分析速度快,分析精密度高。     

藏药珊瑚七十味丸中重金属含量及Hg元素化学形态研究＊

目的 测定珊瑚七十味丸（Ratanasampil，RNSP）中5种重金属元素的含量，并确定Hg元素存在的各种化学形态，为名贵藏药重金属含量及元素形态的确定提供准确的新型研究方法。方法 采用强酸消解法处理珊瑚七十味丸，利用电感耦合等离子体原子发射光谱（Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry，ICP-OES）测定样品中不同重金属元素的含量，同时采用X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，XPS）对样品中的Hg元素进行价态分析。结果 不同批次的珊瑚七十味丸中Hg、As、Cr、Cd及Cu这5种重金属元素含量存在一定的差异；Hg元素存在游离Hg2+、HgS、HgO共3种形式，且差异较大。结论 ICP-OES和XPS对药物中的5种重金属含量和Hg元素的价态进行的检测和分析，得到的数据较为准确、可靠，能够为珊瑚七十味丸的临床使用提供数据上的参考依据，也为传统道地藏药材中的重金属含量检测及价态分析提供了一种新的研究思路和方法。     

微波消解-ICP-MS法测定川芎和天麻药材中5种重金属元素

目的:使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立川芎和天麻中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法:样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果:各元素线性关系良好(R2>0.999),最低检出限为0.003-0.134μg·L-1,回收率为80.04%-118.34%。结论:该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于川芎和天麻药材中重金属的含量测定。     

喀斯特地区树栽与棚栽铁皮石斛中多糖重金属含量比较

目的：分析贵州喀斯特地区仿野生活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖、5种重金属[铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）、汞（Hg）]含量差异及相关性。探讨国内主产区铁皮石斛中4种重金属（Pb、Cd、As、Cu）的分布特征,为铁皮石斛品质评价及食用安全性提供参考。方法：采用苯酚-硫酸法测定铁皮石斛中多糖含量;采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定Pb、Cd、As、Cu含量;采用原子荧光光谱法测定Hg含量。查阅国内近10年有关ICP-MS测定铁皮石斛中4种重金属含量的文献报道,对文献中4种重金属含量数据进行整理、分析和归纳。采用SPSS 26.0对数据进行相关性和差异性统计分析。结果：研究区内树栽和棚栽铁皮石斛中多糖质量分数均大于25%,棚栽铁皮石斛中多糖含量显著高于树栽铁皮石斛;棚栽铁皮石斛中Cu含量与多糖含量呈显著正相关;树栽铁皮石斛中Cd含量高于棚栽铁皮石斛。研究区内铁皮石斛中5种重金属及全国主产区铁皮石斛中4种重金属平均含量均在安全限量范围内。结论：活树附生栽培与大棚栽培铁皮石斛中多糖和Cd含量差异有统计学意义。重金属对铁皮石斛的污染风险较低。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

蒙药孟根乌苏(水银)-18味丸中Hg、Fe、Ca、Cu、Pb等5种金属元素含量测定及小鼠急性毒性实验研究

目的:测定孟根乌苏(水银)-18味丸中Hg、Fe、Ca、Cu、Pb等5种金属元素含量并探讨该复方对小鼠急性毒性的影响。方法:收集14家蒙医医疗机构孟根乌苏-18味丸共17个样品,1家蒙药厂孟根乌苏-18味丸1个样品,以及内蒙古自治区国际蒙医医院不含孟根乌苏炮制品的孟根乌苏-18味丸,简称简化方,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)法测定成方中汞(Hg)、铁(Fe)、钙(Ca)、铜(Cu)、铅(Pb)等5种金属元素含量;孟根乌苏-18味丸以最大允许浓度0.5g·ml-1在24h内给小鼠灌胃2次,间隔5h给药,观察14天,考察其急性毒性反应。结果:ICP-OES测定结果表明,不同医疗机构的孟根乌苏-18味丸样品中Hg、Fe、Ca的含量均较高,但差别较大,未检测到Pb;小鼠急性毒性实验结果表明,孟根乌苏-18味丸最大耐受量为40g·kg-1,约为成人(60kg)日剂量的1090倍。结论:孟根乌苏-18味丸样品中Hg、Fe、Ca的含量较高,但未检测出Pb,小鼠急性毒性实验未做出LD50,其最大耐受量为40g·kg-1。     

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP- MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量.方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP- MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量.用国家一级标准物质柑橘叶(GBW 10020)评价方法的准确性.结果对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9990回收率为97.9％～108.9％,RSD值在1.1％～11.6％.结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定.