ICP-MS法测定人参再造丸中5种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定人参再造丸中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量的方法。方法采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰。结果 5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限为0.000 2～0.023 mg/kg,平均加样回收率为92.7%～101.9%。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于人参再造丸中5种有害元素的测定,建议建立适用于人参再造丸特点的限量标准。     

ICP-MS法测定民族药材石楠藤中5种重金属含量

目的:建立同时测定民族药材石楠藤中铅、镉、砷、汞、铜含量的方法。方法:样品经微波消解法,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,补偿基体效应,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定上述5种元素含量。结果:5种元素标准曲线的相关系数r>0.9994,回收率为94.6%~107.4%,RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,可作为石楠藤中5种重金属元素含量同时测定的方法,为该药材中重金属元素含量的准确测定提供参考。     

ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

HPLC法测定补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量

目的:为补中益气丸(浓缩丸)质量控制提供新方法。方法:色谱柱:Agilent hypersil ODS(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(19∶81);检测波长:283nm;柱温:室温;流速:1.0mL/m in。结果:橙皮苷线性范围:0.0441~0.5880mg/mL,相关系数r分别为0.9999,回收率为98.1%,RSD为1.4%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,能起到控制补中益气丸(浓缩丸)中橙皮苷含量的作用。     

微波消解/ICP-MS法测定布渣叶中5种重金属的含量

目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP- MS)法测定布渣叶药材中铜(Cu)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)五种重金属的含量.方法布渣叶经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,用ICP- MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd五种重金属元素的含量.用国家一级标准物质柑橘叶(GBW 10020)评价方法的准确性.结果对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9990回收率为97.9％～108.9％,RSD值在1.1％～11.6％.结论该方法简便、快速、灵敏度高,适合于布渣叶中五种重金属的含量测定.     

ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。     

ICP-MS法测定竹根七中5种重金属含量

目的:测定贵州省内11批次竹根七药材中5种残留重金属元素含量。方法:样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行测定竹根七中5种重金属元素,并采用单因子指数法和内梅罗指数法对竹根七样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在11批次竹根七药材中,重金属Cd超标6批次,分别为S4、S6、S7、S8、S10、S11,样品超标率为54.5%;单因子指数>1的样品有S4、S6、S7、S8、S10、S11,综合指数分别为1.68、1.33、0.97、0.89、0.74、0.90,污染水平分别为轻度污染和警戒线水平。结论:贵州省内的竹根七药材中存在一定程度的重金属污染。因此,应该对中药材的重金属含量进行更加严格地控制。     

微波消解ICP-MS法测定唐古特青兰中无机元素

目的:建立唐古特青兰中微量元素含量的测定方法。方法:样品经微波消解后,以铑、铼为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Ni,Cr,V,Mn,Cu,Zn,Co,Se,Fe,As,Pb,Al,Ba,Mg,K和Ca共16种元素的含量。结果:该方法对各元素的检出限为0.002～0.951μg.g-1,加标回收率在91.82%～104.72%之间,国家标准物质茶标(GBW07404)和杨树叶(GBW07405)的测定值与标准值基本吻合。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏度高,为深入研究唐古特青兰中无机元素与藏药药效、药性味相关性奠定了基础,也为治赤巴病藏药中微量元素的研究提供了一种可行的参考方法。     

ICP-MS法测定中药材中13种元素

 目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法检测中药材中铍、铬、锰、铜、砷、银、镉、锡、钡、镝、汞、铊、铅13种元素含量的方法。方法微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果13种元素标准曲线线性关系良好,r=0.9993～1.0000,回收率符合痕量分析要求。结论本法灵敏度高,检测限低,分析速度快,分析精密度高。     

广西山豆根中14种重金属元素的微波消解-ICP-MS法测定

目的 测定广西山豆根中的重金属元素的含量.方法 采用微波消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱仪同时测定14种重金属元素.结果 方法检出限为0.0014～0.4241 μg·L-1,回收率在91.3％ ～ 106.5％之间,RSD值在0.43％ ～ 3.07％之间.不同产地的山豆根中重金属元素的含量基本符合:Zn＞ Ba＞ Cu ＞Cr ＞Ni ＞Pb ＞As ＞Sb ＞Co＞ Cd＞ Sn＞ Tl＞ Bi＞ Hg.结论 该方法检出限低,精密度高,操作简单,分析速度快,测定范围宽,是对山豆根药材实施质量控制的理想方法.     

ICP-MS法测定复方龙血竭胶囊中5种有害元素的残留量

目的:建立复方龙血竭胶囊中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品经微波消解后测定,在线引入内标以校正基体效应。结果:各元素在一定浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990);检测限为0.389 ng·g-1~3.548ng·g-1;加样回收率为87.5%~109.4%,RSD(n=9)均小于9.1%。结论:该方法较简便、快速、准确,可用于复方龙血竭胶囊中有害元素的测定。     

龙胆泻肝丸(片)中5种重金属元素测定与风险评估

目的 测定龙胆泻肝丸(片)中镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)的含量,并对其进行风险评估。方法 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定5种重金属元素的含量,靶器官毒性剂量(TTD)风险评估法对其可能所致的安全风险进行考量,并拟定残留量限度。结果 5种重金属元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率92.30%～98.98%,RSD 3.89%～5.92%。丸剂、片剂叠加风险值分别为2.93、1.71,均超过安全阈值(1.00)。48批样品中有6批Hg超标,9批Pb超标,7批As超标。结论 龙胆泻肝丸(片)整体上可能会对人体产生一定的非致癌风险,故需考虑提升该制剂质量标准,补充重金属元素限量检查法。     

ICP-MS法测定六味颈康胶囊中的5种重金属元素含量

目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测。射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L·min~(-1),采样深度为5 mm。结果:铅、镉、砷、汞、铜在各自质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均2.0%;平均加样回收率在92.51%~94.95%,RSD均2.9%(n=9);铅、镉、砷、汞、铜检测限分别为0.32、0.02、0.12、0.01、0.13 ng·mL~(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,可用于六味颈康胶囊中重金属元素含量的测定。     

ICP-MS测定片仔癀肝宝中6种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定片仔癀肝宝中铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）6种重金属的含量。方法：样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果：Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb标液的工作曲线线性良好,相关系数大于0.999 3。其中Cr的平均回收率101.2%,相对标准偏差（RSD）7.6%;Cu的平均回收率96.4%,RSD3.5%;As的平均回收率101.3%,RSD1.8%;Cd的平均回收率100.2%,RSD0.3%;Hg的平均回收率100.5%,RSD4.2%;Pb的平均回收率104.2%,RSD5.6%。结论：该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,可用于测定片仔癀肝宝中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属的含量。     

微波消解ICP-MS法对活血止痛软胶囊、片、胶囊中30种重金属及无机元素分析

目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定活血止痛制剂(胶囊、片剂、软胶囊)中30种无机元素的方法,并合理评价。方法:样品采用程序升温微波消解处理(胶囊剂47批,片剂29批,软胶囊7批),通过在线内标法以元素72锗(Ge)、115铟(In)、209铋(Bi)为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。结果:钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、铝(Al)元素检测质量浓度线性范围为0.2~20μg/mL,汞(Hg)元素检测质量浓度线性范围为0.2~10 ng/mL,铁(Fe)元素检测质量浓度线性范围为0.8~80μg/mL,镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、铊(Tl)、金(Au)、钯(Pd)、铱(Ir)、锇(Os)、铑(Rh)、钌(Ru)、硒(Se)、银(Ag)、铂(Pt)、锂(Li)、锑(Sb)、钡(Ba)、钼(Mo)、铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)元素检测质量浓度线性范围为0.5~300 ng/mL(r均大于0.998)。回收率为88.3%~120.4%,RSD为0.9%~5.9%。制剂中Ca、Na、K、Fe等人体有益元素显著高于其他无机元素,另参照现行药典标准中活血止痛胶囊Pb、As、Hg重金属限度综合评价,其胶囊剂和软胶囊中Pb、As、Hg元素残留量符合相关限度要求,6批片剂中Pb超出以上限度,存在一定用药安全隐患。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于活血止痛制剂中多元素检测,为元素风险监控及质量评价提供技术参考。     

微波消解/ICP-MS法测定水红花子炮制品微量元素含量

目的：测定水红花子炮制品中25种微量元素的含量。方法：样品经硝酸-高氯酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果：25种微量元素中有害重金属含量均符合《中华人民共和国药典》中所规定的限度。结论：首次建立了ICP-MS测定水红花子药材中微量元素的方法。本方法简便、快速、准确、可靠,可用于水红花子药材微量元素的检测。     

HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量的方法。方法采用welchcl8色谱柱（46mm×250nm,5btm）,流动相：以水一乙腈进行梯度洗脱;检测波长为260nm,流速为1．0ml／min,柱温为35C。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷在19．6～392vg／mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=O．9998,n=6）,平均加样回收率为96．5％,RSD=1．1％（n=6）。结论本法简便,结果准确,重现性好,可作为补中益气九的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4.6mm×250mm）;流动相：乙腈-水（35:65）;漂移管温度110℃,气流速度2.8mL·min-1;流速：0.8mL·min-1。结果：线性范围为0.4812~6.015?滋g（r = 0.9993）,平均回收率为101.28%,RSD为1.44%,重复性RSD为0.86%（n=6）,精密度RSD为1.40%（n=6）,稳定性RSD为1.12%。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。