不同纯化方法对金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分含量的影响

目的:考察不同纯化方法对金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分的影响.方法:应用醇沉法、石硫法、石硫醇法、大孔树脂吸附法及萃取法等对金银花进行提取纯化,并采用高效液相色谱法测定其中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量.结果:萃取法所得金银花提取物中咖啡酰奎宁酸类成分的含量最高,总咖啡酰奎宁酸含量达83.91％.结论:萃取法是制备金银花提取物的理想方法.     

决明子炮制前后蒽醌含量的变化

目的：探讨炮制对决明子中蒽酯含量的影响。方法：采用分光光度法及薄层扫描法对决明子及其炮制品中蒽醌类成分进行了含量比较分析。结果：决明子炮制后,总蒽醌类成分和结合态蒽醌类成分含量降低,游离态蒽醌类成分含量增加。结论：本实验为决明子炮制工艺标准的制订提供了可靠依据。     

决明子炮制前后蒽醌含量的变化

目的 :探讨炮制对决明子中蒽醌含量的影响。方法 :采用分光光度法及薄层扫描法对决明子及其炮制品中蒽醌类成分进行了含量比较分析。结果 :决明子炮制后 ,总蒽醌类成分和结合态蒽醌类成分含量降低 ,游离态蒽醌类成分含量增加。结论 :本实验为决明子炮制工艺标准的制订提供了可靠依据     

栀子樟帮法炮制前后的化学成分变化

目的:通过指纹图谱研究栀子经樟帮法炮制前后的化学成分变化,比较其中5种主要活性成分(京尼平苷,京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ,西红花苷-Ⅲ)的含量差异。方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,DAD检测器采集范围195~700 nm,检测波长238 nm和440 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行指纹图谱比较。结果:与生栀子相比,栀子炮制品中5种指标成分的含量均有不同程度的变化,且产生1个新的色谱峰。结论:栀子樟帮法炮制前后化学成分的改变很有可能是导致药效和药性发生改变的物质基础。     

五灵脂炮制前后指纹图谱及含量测定比较

目的:建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,并对主要指标成分穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮进行定量测定。方法:采用HPLC色谱法,Agilent extend-C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长335 nm,建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,采用指纹相似度软件进行分析,并对2个主要色谱峰进行含量分析。结果:醋五灵脂、酒五灵脂、清炒五灵脂与五灵脂生品指纹图谱和含量测定结果基本一致,炭炒五灵脂较五灵脂生品新增2个峰,且穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量相对减少。结论:所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,含量测定方法准确率达到要求,对五灵脂及其炮制品的质量评价和炮制原理研究有提供依据。     

HPLC法测定不同生长期金银花中绿原酸含量

金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｉｃａＴｈｕｎｂ.的花蕾或带初开的花[1] ,为常用中药 ,是双黄连制剂的主要原料药材。其主要有效成分为绿原酸、异绿原酸[2 ] 。我们对双黄连制剂的药效学和临床研究表明 ,绿原酸含量高 ,其抗菌和抗病毒作用强 ,二者呈正相关。金银花药材从幼蕾到开放分为幼蕾、三青、二白、大白、银花、金花五个阶段。为了科学确定金银花中绿原酸含量最高时期 ,我们用高效液相色谱法对其上述五个不同发育阶段中绿原酸含量进行测定。1　材料1 .1　仪器与药品　Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 ;996二极…     

黄褐毛忍冬花蕾咖啡酰奎宁酸类成分研究

 目的研究黄褐毛忍冬(Lonicera fulvotomentosa Hsuet S.C.Cheng)花蕾的化学成分,为金银花类药材综合质量评价提供科学依据。方法采用各种色谱技术进行分离纯化,通过化合物理化性质及波谱数据鉴定结构。结果分离鉴定了5个化合物:灰毡毛素F(Ⅰ),4,5-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯(Ⅱ),3,4-O-双咖啡酰奎宁酸(Ⅲ),4,5-O-双咖啡酰奎宁酸(Ⅳ),绿原酸(Ⅴ)。结论以上5种咖啡酰奎宁酸类成分均为首次从该种植物中分离得到。     

苍耳子炮制前后急性毒性及毒效成分含量差异研究

目的：研究苍耳子炮制前后对小鼠的急性毒性及主要毒性成分、药效成分的含量差异。方法：急性毒性实验采用小鼠灌胃给药测定其半数致死量(LD₅₀)和最大耐受量(MTD),并通过组织病理切片观察其对小鼠肝、肾等脏器的损伤;采用高效液相色谱法比较苍耳子炮制前后2种水溶性苷类毒性成分和4种酚酸类有效成分的含量差异。结果：苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀,以及炒苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀的MTD分别为291.73 g生药/kg、405.75 g生药/kg、318.64 g生药/kg和480.77 g生药/kg。炮制前后苍耳子水煎剂醇沉上清的LD₅₀分别为468.18 g生药/kg和573.48 g生药/kg。组织病理结果显示死亡小鼠多数脏器出现不同程度的充血,以肝、肺、胃和小肠最为明显。苍耳子炮制后,水煎剂和水煎剂醇沉上清液中的羧基苍术苷含量均显著降低(均P<0.01);炒苍耳子中咖啡酸和异绿原酸C的含量显著升高(均P<0.01)。结论：苍耳子炮制后毒性可显著降低,有效成分溶出增加。水煎剂醇沉上清液取自苍耳子的主要毒性部位。     

HPLC法测定5种1变种金银花中绿原酸含量

目的以绿原酸含量为指标,评价测定川渝产金银花的质量.方法采用HPLC法.结果四川旺苍和成都产正品中绿原酸的含量分别为0.64%和0.58%,远低于2000年版<中国药典>(一部)规定的标准(≥1.5%),约为河南密县道地金银花3.02%的1/5.其余川渝所产金银花样品(4种1变种)的绿原酸含量大多在1%以上,其中淡红忍冬L. acuminata Wa11.、峨眉忍冬L. similis Hemsl.var.oneiensi s Hsu et H.J.Wang中绿原酸含量为首次用HPLC法测定报道.康定产的淡红忍冬L.acuminata Wa11.绿原酸含量0.47%约为沐川3.01%的1/6.结论同种忍冬不同产地花蕾样品的绿原酸含量差异很大,等于甚至大于不同品种间的差异,四川正品金银花远不及河南.说明提倡和发展金银花道地药材生产是完全必要的.     

复方金银花颗粒高效液相色谱特征图谱研究及指标性成分的含量测定

目的:建立复方金银花颗粒高效液相特征图谱的测定方法,并对其中绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种指标性成分进行含量测定.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,4μm),流动相乙腈-0.4％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长228 nm,记录时间80 min,对5批同一厂家复方金银花颗粒的特征图谱进行研究及含量测定.结果:初步建立了复方金银花颗粒的高效液相特征图谱,标定了13个共有特征峰.各共有峰相对保留时间的RSD ＜4％,相对峰面积的RSD ＜4％.待测的3种成分均达到基线分离,绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别为0.11 ～5.57 μg(r=0.9999),0.05 ～2.66 μg(r=1),0.01 ～0.52 μg(r=1),回收率分别为98.9％,100.3％,99.2％.结论:方法稳定、准确、有效,可以全面的反映复方金银花颗粒的质量,可作为控制复方金银花颗粒质量的依据.     

忍冬叶中咖啡酰奎宁酸类化学成分

目的:研究忍冬Lonicera japanonica叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离得到了5个咖啡酰基奎宁酸类化合物,分别鉴定为3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1),5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(3),1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(4),绿原酸(5).结论:化合物2,4为首次从该属植物中分离得到,化合物1,3为首次从该植物中分离得到.     

金银花不同加工品中绿原酸的含量测定

应用TLC及CS-930扫描仪对金银花采摘后经自然干燥、烘干、氮气熏干所得不同加工品中成分进行定性分析,并测定了主要有效成分绿原酸的含量。定性定量结果表明虽加工方法不同,但样品内在质量及绿原酸含量基本相同,可以氮气熏干金银花提高其外观质量。     

蜘蛛香炮制品的化学成分和抗炎活性研究

目的 研究蜘蛛香炮制品的化学成分及其抗炎活性。方法 采用正相硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、ODS和高效液相色谱(HPLC)等多种分离材料和方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定化合物结构,采用脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7细胞体外炎症模型,以总一氧化氮合成酶抑制剂(L-NMMA)作为阳性对照,对化合物进行体外抗炎活性评价。结果 从蜘蛛香炮制品的乙酸乙酯相共分离鉴定了25个化合物,分别为(3S,4R,5S,7S,8S,9S)-3,8-环氧-7-羟基-4,8-二甲基全氢环戊基[c]吡喃(1)、(3S,4S,5S,7S,8S,9S)-3,8-环氧-7-羟基-4,8-二甲基全氢环戊基[c]吡喃(2)、去酰基缬草醛(3)、缬草醛(4)、8-羟基-7′-表松脂醇(5)、(+)-表松脂醇(6)、青刺尖木脂醇(7)、 (7R,8S,7′R,8′S)-5-甲氧基青刺尖木脂醇(8)、(-)-松脂醇(9)、绿原酸(10)、橙皮素(11)、3,8-二羟基-2-甲基色原酮(12)、penicisochroman J(13)、2,5-二(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,4-二烷(14)、4,4′-二羟基-3,3′-二甲氧基-反式-1,2-二苯乙烯(15)、对苯二酚(16)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(17)、乙酰香草酮(18)、4-羟基-3-甲氧基桂皮醛(19)、2,3-二羟基-1-甲氧基苯(20)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(21)、5-乙酰糠醇(22)、5-[(5-(hydroxymethyl)furan-2-yl)methoxymethoxymethyl]furan-2-carbaldehyde(23)、5-({5-[(5-(hydroxy methyl)furan-2-yl)methoxy(methoxymethyl)]-furan-2-yl} methoxy(methoxymethyl)) furan-2-carbaldehyde(24)和6-羟基-2H-吡喃-3-醛(25)。其中,化合物3,15,16和19均能够显著抑制RAW264.7细胞中脂多糖诱导的一氧化氮生成,且呈显著的剂量依赖性,表现出潜在的抗炎活性。结论 炮制后的蜘蛛香化合物结构类型涉及环烯醚萜及其降解产物、苯丙素、黄酮、色原酮、芳香衍生物和糠醛衍生物等。在炮制过程中,主要是环烯醚萜和单糖的结构发生了变化;化合物 5、6、9~25均为首次从蜘蛛香中分离得到,其中,化合物3,15,16和19具有抗炎活性,半数抑制浓度(IC₅₀)值分别为29.04、10.77、6.37和10.98 μmol·L^-1。     

槐角及其炮制品的芦丁含量和浸出物的测定

通过对槐角几种炮制品芦丁含量和浸出物的测定研究,为制定和完善其质量标准提供科学依据.     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

 目的建立山茱萸炮制前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法选择山茱萸生、制品各12批,以体积分数80%甲醇溶液超声提取制备溶液,应用Agilent Zorbax C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱,二极管阵列检测器(DAD),以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长240nm。结果山茱萸生品样品中共检测到19个共有色谱峰,可以指认5个共有峰;山茱萸制品样品中共检测到23个共有色谱峰,可以指认6个共有峰。结论从整体上显示生、制品的特征,为山茱萸生、制品的质量控制提供有效手段。     

HPLC指纹图谱在金银花药材真伪鉴别中的应用研究

目的:研究金银花药材的指纹图谱测定方法,用指纹图谱的方法区别金银花道地和非道地药材。方法:色谱柱Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温20℃,流动相甲醇-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL.min^-1,检测波长238 nm。结果:道地药材共有18个共有峰,非道地产区药材共有9个共有峰。结论:HPLC指纹图谱能很好的区分道地和非道地金银花药材,为更好的控制金银花药材内在质量提供了科学依据。     

香棒虫草的生药学研究与数字化表征

目的 研究香棒虫草的生药学鉴别特征,并与冬虫夏草进行比较。方法 应用数码相机、体式显微镜与其数码成像系统对香棒虫草子座和虫体的外观性状特征进行观察和表征;通过冷冻切片和荧光染色,体式荧光显微镜与其数码成像系统、荧光显微镜工作站,对香棒虫草子座和虫体部位的横切面显微特征进行观察和表征;应用扫描电镜对表面及剖面的特征进行探究,并与冬虫夏草进行了生药学鉴别特征比较。结果 系统阐明了香棒虫草头部上颚、胸足、腹节环节、尾部刚毛及体壁针状毛等性状特征,子座部位不同菌丝层荧光显微特征及虫体部位中虫体组织和菌丝组织荧光显微特征差异。香棒虫草与冬虫夏草相比,在虫体形态、腹足有无、气孔形态、子座长出部位等性状特征,以及体壁被毛、刚毛、毛片等显微特征中存在明显差异。结论 通过对香棒虫草进行生药学研究,可为香棒虫草资源的开发与利用提供参考;通过与冬虫夏草的对比研究,可以避免混淆用药,为市场监管提供科学依据,也为虫草类药用品种数字化表征规范的建立奠定基础。     

熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶枇杷花中的分布及动态变化

 目的 考察熊果酸（UA）、齐墩果酸(OA)在枇杷落叶、树叶和枇杷花中的分布,并探索其在枇杷叶中含量的动态变化规律。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定熊果酸和齐墩果酸含量,色谱柱为Acquity BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比为250∶50∶0.10∶0.05）,流速：0.25 mL·min^-1;检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶中含量显著高于枇杷花;落叶中熊果酸和齐墩果酸的含量高于树叶;一年里每个月采摘的枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的总含量变化范围在0.874%～0.988%。结论 熊果酸和齐墩果酸在枇杷花、枇杷树叶和落叶中有不同的含量分布;不同采收时期枇杷叶中两个三萜酸总量随月份发生小幅波动,该波动主要来源熊果酸;研究结果支持2010年版《中国药典》对枇杷叶“全年均可采收”的规定;同时提示枇杷叶采收在自然落叶前后为佳。     

环介导等温扩增技术在西洋参鉴定中的应用

目的 探讨利用环介导等温扩增技术(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)技术鉴别西洋参的方法.方法 针对西洋参的CYP450基因设计特异性引物,应用RT-LAMP(real time-LAMP)、琼脂糖凝胶电泳和可视化检测3种方法对LAMP检测方法进行优化,并对其灵敏性...     

防风色原酮类对照提取物在玉屏风颗粒含量测定中的应用

目的 通过以防风色原酮类对照提取物及升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷4种单体对照品为对照的对比研究,建立以防风色原酮类对照提取物为对照的对于含防风药味的复方制剂玉屏风颗粒的质量控制方法,考察对照提取物在制剂质量研究中应用的可行性。方法 采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以甲醇(A)-体积分数0.3%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,对玉屏风颗粒进行含量测定。结果 4种指标性成分在各自的检测质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥ 0.999 5),精密度、重复性、准确度相对标准偏差(RSD)值均小于3%且稳定性良好。结论 综上,防风色原酮类对照提取物可以替代单体对照品用于玉屏风颗粒含量测定,且操作简便、稳定可靠,为中药质量控制模式的转变提供新的思路与方法。