不同产地加工方法对香附质量的影响

目的：研究不同产地加工方法对香附质量的影响,确定最佳加工方法。方法：将香附药材分别经直接晒干、蒸制和加压蒸及煮制不同时间,测定不同加工品中稀醇浸出物含量及挥发油含量。结果：不同加工方法对香附药材质量均有不同程度的影响,加压蒸10min和直接晒干法对药材质量影响较小,其次是蒸法,煮法影响最大;煮制和蒸制时间越长,有效成分损失越严重。结论：香附最佳产地加工方法为加压蒸10min,如当地条件不允许,蒸15min左右也是可行的办法。     

基于表里关联研究不同产地加工方法对香附化学成分的影响

目的：结合傅里叶变换红外光谱(FT-IR)光谱及高效液相色谱(HPLC)技术探讨不同加工方法对香附化学成分及其药用质量的影响。方法：采集药材并分别按照不同加工方法制备饮片样品,利用色差技术测定饮片样品的色差值;采集FT-IR光谱并结合化学计量学方法研究饮片样品的色差值及IR光谱特征变化规律;采用HPLC法测定香附药材中α-香附酮和香附烯酮的含量,观察各成分在加工过程中的变化规律。结果：在香附产地加工过程中,随着蒸煮时间的增加,样品a^*(红绿值)呈上升趋势,L^*(明亮度)、b^*(黄蓝色值)和ΔE^*(综合色差值)呈下降趋势,颜色逐渐加深,转为灰褐色,且煮值过程色差值变化较为明显,聚类热图显示蒸制15、20 min、煮制8、12 min香附与其他样品明显区分开;不同加工方法FT-IR光谱差异明显,PCA结果显示具有3个主成分,各主成分包含较多图谱消息,聚类树状图分为3类,其分类结果与色差值聚类热图的分类较为接近。随着加工的进行α-香附酮、香附烯酮含量均逐渐降低,而蒸制处理对香附中α-香附酮含量的影响较小,...     

四物汤及衍化方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应相关性分析

目的:探讨四物汤及类方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应之间的相关性.方法:采用GC-MS联用技术对四物汤、香附四物汤及组方中富含挥发性成分药材当归、川芎、香附、木香的挥发油成分进行分析鉴定;采用小鼠离体子宫收缩试验对四物汤、香附四物汤及组方药材挥发性成分的生物效应进行评价;选择相对含量高于1%的挥发性成分(53个)与子宫收缩效应的生物信息建立多变量数学模型,采用主成分分析(PCA)法对其相关性进行分析评价.结果:四物汤、香附四物汤挥发油的GC-MSTIC化学信号主要来源于当归、川芎药材的贡献;香附四物汤中对应于香附、木香的挥发性成分信号数及相对丰度表现均不及两药材挥发油各自的组成及相对含量;PCA分析结果表明21个化学成分对活性贡献率较大,其中对四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有:(Z)-ligustilide、 cis-ocimene、γ-selinene、 Spathulenol、 3-butylidene phathalide、 (E)-ligustilide等;对香附四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有:Dehydrocostuslactone、 Cyperene、β-caryophyllene、γ-selinene、 Curcumene、α-elemene、β-cyperone、α-cyperone、 (Z)-ligustilide、 Squalene等,分析结果支持了本实验结果.结论:香附四物汤中的挥发油部位具有显著的抑制子宫平滑肌收缩效应;香附四物汤挥发油活性优于四物汤及各组方药材挥发油,其中作为行气、止痛、调经常用药材的香附、木香挥发性成分与治疗气滞血瘀型痛经密切相关.同时,本文采用的GC-MS和PCA联用方法可以较客观的评价化学成分对活性的贡献率,分析化学成分与生物效应之间的相关性,故该方法可为方剂复杂效应物质的阐明提供思路和方法的借鉴与参考.     

基于UPLC-QTOF-MS结合多元统计的不同干燥方法白术中化学成分差异分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS)结合多元统计分析技术的分析方法,比较不同干燥方法对白术中化学成分的影响。方法 采用UPLC-QTOF MS进行分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取,分别采用热图聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 对数据进行分析。结果 不同干燥白术样品在PCA轴上呈逐步变化的趋势,能有效的区分,与热图的Pearson聚类结果一致,分类结果较为理想;建立的PLS-DA模型结果较好,各样品中化学成分差异明显,根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定,初步鉴定出34种化学成分,并筛选出白术内酯I、苍术醇、白术内酯Ⅱ、芹烷二烯酮、苯乙酸对羟基苯乙酯、白术内酯I(同分异构)、呋喃倍半萜、白术内酯Ⅳ、绿原酸、白术内酯Ⅲ这10种区分不同干燥方法的特征性成分,并呈现出不同的变化规律。结论 本研究成果为揭示不同干燥方法对白术代谢产物的影响规律及探讨白术药材的品质形成机制提供基础资料。     

四物汤及衍化方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应相关性分析

目的：探讨四物汤及类方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应之间的相关性。方法：采用GC-MS联用技术对四物汤、香附四物汤及组方中富含挥发性成分药材当归、川芎、香附、木香的挥发油成分进行分析鉴定；采用小鼠离体子宫收缩试验对四物汤、香附四物汤及组方药材挥发性成分的生物效应进行评价；选择相对含量高于1％的挥发性成分（53个）与子宫收缩效应的生物信息建立多变量数学模型，采用主成分分析（PCA）法对其相关性进行分析评价。结果：四物汤、香附四物汤挥发油的GC-MSTIC化学信号主要来源于当归、川芎药材的贡献；香附四物汤中对应于香附、木香的挥发性成分信号数及相对丰度表现均不及两药材挥发油各自的组成及相对含量；PCA分析结果表明21个化学成分对活性贡献率较大，其中对四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有：（Z）-ligustilide、cis-ocimene、γ-selinene、Spathulenol、3-butylidene phathalide、（E）-ligustilide等；对香附四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有：Dehydrocostuslactone、Cyperene、β-caryophyllene、γ-selinene、Curcumene、α-elemene、β-cyperone、α-cyperone、（Z）-ligustilide、Squalene等，分析结果支持了本实验结果。结论：香附四物汤中的挥发油部位具有显著的抑制子宫平滑肌收缩效应；香附四物汤挥发油活性优于四物汤及各组方药材挥发油，其中作为行气、止痛、调经常用药材的香附、木香挥发性成分与治疗气滞血瘀型痛经密切相关。同时，本文采用的GC—MS和PCA联用方法可以较客观的评价化学成分对活性的贡献率，分析化学成分与生物效应之间的相关性，故该方法可为方剂复杂效应物质的阐明提供思路和方法的借鉴与参考。     

片姜黄产地加工与传统加工的气相色谱-质谱比较分析

目的通过GC-MS法分析比较产地鲜切加工方法与传统加工方法对片姜黄挥发油化学成分的影响,为片姜黄的产地加工标准化提供理论依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS法分析鉴定,对片姜黄中挥发性成分进行确认,以面积归一化法计算各组分的相对含量。结果经分析鉴定,产地鲜切加工样品挥发油鉴定出29种成分,传统加工样品挥发油鉴定出25种成分,其中共有成分有19种。结论产地加工与传统加工的片姜黄挥发油中主要成分含量基本一致,只在微量成分上略有差异。     

基于气相色谱-质谱联用代谢组学方法的甘肃不同产地当归中挥发性成分与其生长环境关系研究

目的基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)代谢组学方法探讨甘肃不同产地当归中挥发性成分与药材生长环境的关系。方法采用GC-MS技术测定31批甘肃不同产地当归药材样品中挥发性成分,并通过无监督模式的主成分分析(PCA)和有监督模式的偏最小二乘分析(PLS)对甘肃不同产地当归药材与其生长环境的关系进行分析和评价。结果 PCA结果表明,甘肃不同产地当归中挥发性成分与海拔、土壤类型具有相关性;PLS可将31批甘肃不同产地的当归样品依据海拔差异明显分为3类,不同海拔的当归样品中挥发性成分存在较为明显的差异;分析对比分析PCA和PLS得到的线性载荷图,可识别筛选出11个差异特征性成分,通过NIST11数据库检索,鉴定出其中7个差异性化合物。结论甘肃不同产地当归中挥发性成分与其生长的海拔、土壤类型的交互影响具有明显相关性。     

市售不同加工方法当归的GC-MS分析

目的：开展不同加工方法对市售当归药材中挥发油含量影响的研究,为建立当归药材合理的加工工艺提供科学依据。方法：收集不同加工处理的当归药材,运用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）测定挥发油含量,应用含量数据进行主成分分析（PCA）。结果：烟熏和晒干处理的当归品质较优,硫熏和酒炙品质较差;硫熏、酒炙和晒干三种加工处理的当归药材能够明显区分开,烟熏与晒干较接近;挥发油中鉴定出22个化合物,其主要成分藁本内酯、邻苯二甲酸二丁酯、正丁基苯酞、丁烯基苯酞、洋川芎内酯 A 的相对含量分别为53.55％、23.66％、3.89％、4.20％、2.06％、2.88％。结论：该研究探究不同加工方法对当归药材挥发油含量影响,为硫熏工艺规范化奠定基础。     

不同干燥加工方法及其条件对杭白芷中香豆素及挥发油类化学成分的影响

探索药材初加工过程中不同干燥方法对杭白芷中香豆素及挥发油类化学成分的影响及其变化规律,以优化和建立适宜的干燥加工方法及其条件。杭白芷鲜品洗净,经烘干、晒干、阴干、硫薰后晒干、石灰掩埋干燥、冷冻干燥、微波干燥等不同干燥方法处理后,粉碎,过60目筛,得24组样品。UHPLC-PAD同时测定其中香豆素类化学成分含量,GC-MS测定其挥发油类化学成分含量。将24个不同干燥加工方法处理样品的分析结果标准化处理,进行主成分分析（PCA）。经主成分分析,不同干燥方法处理的杭白芷药材中香豆素和挥发油类成分含量综合评分依次为：带皮石灰掩埋干燥>带皮热风（100 ℃）干燥>带皮（40 ℃）干燥>去皮红外干燥>去皮热风（60 ℃）干燥>去皮热风（40 ℃）干燥>去皮晒干>带皮热风（60 ℃）干燥>去皮热风（100 ℃）干燥>去皮微波干燥>去皮热风（80 ℃）干燥>带皮晒干>带皮硫熏干燥>去皮硫熏干燥>带皮热风（120 ℃）干燥>带皮冷冻干燥>带皮红外干燥>去皮热风（120 ℃）干燥>去皮冷冻干燥>去皮石灰掩埋干燥>带皮热风（80 ℃）干燥>去皮阴干>带皮阴干>带皮微波干燥。不同干燥加工方法对杭白芷药材中香豆素和挥发油类化学成分有一定影响,杭白芷产地初加工方法以传统带皮石灰掩埋干燥处理为宜,次之为带皮热风（100 ℃）干燥方法。     

GC-MS法分析硫磺熏蒸前后太子参中挥发性成分的变化

目的分析硫磺熏蒸前后太子参中挥发性成分的变化。方法用水蒸气蒸馏法提取硫磺熏蒸前后太子参样品中挥发性成分,用GC-MS法对其挥发性成分进行分离和鉴定;数据经预处理后导入SIMCA-P 11.5软件进行主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)。结果硫磺熏蒸前后太子参样品能较为明显的分开;初步筛选并鉴定出硫磺熏蒸前后太子参挥发性成分中20种差异显著的化学成分,其中11种共有的差异成分呈现不同的变化规律。结论为揭示硫磺熏蒸对太子参药材中挥发性成分的影响规律提供基础资料。     

GC-IMS法比较黄精不同炮制品特征气味物质差异

目的 比较黄精不同炮制品挥发性特征气味物质的差异,为建立黄精不同炮制品的鉴别方法和进一步建立黄精不同炮制品质量控制的新方法提供思路。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)对黄精不同炮制品的挥发性物质进行检测并比较成分变化,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)和“最近邻”指纹分析(nearest neighbor fingerprint analysis, NNFA)分析其挥发性物质的差异。结果 GC-IMS指纹图谱显示黄精不同炮制品的挥发性物质存在差异,明确定性的挥发性物质有62种单体及部分物质的二聚体;1-丙醇、2-庚酮、2-正戊基呋喃、1-己醇、乙酸甲酯、1-戊烯-3-醇、3-甲基丁醇等可作为黄精的特征挥发性物质;5-甲基糠醛、2-乙酰基呋喃、当归内酯、辛醛、糠醛和2-甲基四氢呋喃-3-酮等可作为蒸黄精的特征挥发性物质;1,8-桉树脑等可作为酒黄精的特征挥发性物质;PCA和NNFA结果显示,各组样品分离度良好。结论 GC-IMS技术结...     

基于人参皂苷和多糖含量的蒸制软支和硬支西洋参质量评价研究

目的 建立蒸西洋参的8个人参皂苷类成分以及多糖的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定自制蒸西洋参中8个人参皂苷类成分(人参皂苷Rg₁, Re, Rb₁, Rc, Rg₂, Rb₂, Rb₃, Rd)的含量,利用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)对其总多糖的含量进行测定,并结合化学计量学(聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等)的方法对所得结果进行分析。结果 来源于不同产地蒸西洋参的人参皂苷和多糖的含量有一定的差异,主要表现为软支西洋参蒸制后的各人参皂苷以及多糖的含量高于硬支,主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果也印证了这一结论。由以上研究可知,采用的蒸西洋参的方法较为稳定,所建立的基于8个人参皂苷类成分和多糖得率的含量测定方法可用于蒸西洋参的质量综合评价。结论 本研究为制定科学合理的蒸西洋参的加工方法和质量评价方法提供了依据。     

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??OBJECTIVE To analyze the differences in chemical composition of Magnolia officinalis var. biloba Rehd. et Wils from different commercial specifications. METHODS The difference in chemical constituents of Magnolia officinalis var. biloba Rehd. et Wils from different commercial specifications was analyzed by LC-Triple TOF MS/MS combined with multivariate statistical analysis. Through analysis of the multistage tandem mass spectrometry, the characteristic peaks were extracted with mass spectrometry data peak matching, peak alignment, and noise filtering. Principal component analysis(PCA)and partial least-squares discriminant analysis(PLS-DA)were used for data processing. The components were identified according to MS accurate mass and MS/MS spectrometry fragmentation information, combined with the database search and literature. RESULTS The chemical constituents in Magnolia officinalis var. biloba Rehd. et Wils from different commercial specifications were clearly distinguished. Twenty-two chemical constituents had significant differences. Among them, 10 kinds of common different chemical constituents, such as leonoside A, syringaresinol-4'-O-??-D-glucopyranoside, magnolignan D, magnolignan A or C, randaiol, honokiol, obovatol, magnolignan G,(??)9-HODE and piperitylmagnolol, presented different changing laws. CONCLUSION This study can provide references for establishment of a mathematical model for prediction of the specifications of chemical information of Magnoliae Officinalis Cortex based on metabolomics and comprehensive evaluation of the quality of medicinal herbs.     

5种唇形科植物挥发油的化学成分及抗流感病毒活性研究

目的 对5种唇形科植物东紫苏(Elsholtzia bodinieri)、野拔子(Elsholtzia rugulosa)、密花香薷(Elsholtzi adensa)、大黄药(Elsholtzia penduliflora)、石香薷(Mosla chinensis)挥发油成分及其抗流感病毒活性研究。方法 采用气质联用方法,结合NIST5.0标准谱库,对水蒸气蒸馏法提取得到的5种唇形科植物挥发油成分进行比较分析,并利用A/WSN/33/2009(H1N1)病毒感染犬肾细胞(MDCK)细胞,对5种唇形科植物挥发油进行抗流感病毒活性评价。结果 不同唇形科植物检出的主要挥发性物质的种类和相对含量有所差异。从5种唇形科植物挥发油中共检测出相对含量大于0.50%的挥发性成分105种,包含萜烯类、烷烃类、醛类、醚类、醇类、酮类、酸类、酯类等,其中萜烯类和烷烃类物质含量最高,占总挥发性成分的32.40%~72.50%。体外抗流感病毒活性实验显示,这5种唇形科植物挥发油都具有一定的抗流感病毒活性。其中,密花香薷的抗流感活性最强,对流感病毒A/WSN/33(H1N1)的抑制率达(44.43±1.30)%。结论 挥发油是唇形科植物的重要药效成分,分析5种唇形科植物挥发油活性成分的主要化学组成及抗流感病毒活性,为进一步开发研究提供科学依据。     

基于传统水煎煮工艺的当归中挥发性成分藁本内酯的量值传递研究

目的 基于传统水煎煮工艺,研究处方中当归药材-饮片-当归补血汤水煎液中藁本内酯的量值传递关系。方法 以藁本内酯成分含量及转移率为指标,研究处方中当归药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系。结果 当归药材、饮片及全方水煎液中藁本内酯质量分数范围分别为0.958 5%~1.572 7%、0.608 9%~0.815 6%、0.035 6%~0.055 9%;当归中挥发性成分藁本内酯从药材到饮片的转移率51.84%~66.07%,平均转移率为60.82%;饮片到全方水煎液的藁本内酯转移率4.94%~8.78%,平均转移率为6.46%。结论 传统水煎煮工艺提取的中药复方中仍保留挥发性成分,且质量均一稳定,可为含挥发性成分中药在复方制剂的工艺设计与质量控制方面提供参考。     

加工方法对百合质量的影响研究

目的：研究加工方法对百合质量的影响,为百合加工方法的规范化提供参考依据。方法：新鲜百合样品分别采用煮制和蒸制2种烫片方法、不同干燥方法（包括热风烘干、微波干燥、远红外干燥和冷冻干燥）进行加工,样品中酚性甘油酯类、核苷、氨基酸及多糖等成分分别采用超高效液相一二极管阵列检测器（UPLC—DAD）、超高效液相一三重四级杆质谱联用仪（UPLC—TQ／MS）及紫外一可见分光光度法（UV）测定。结果：烫片过程,煮5～8min和蒸8～10min样品不仅外观色泽较佳,而且各成分含量较高;干燥方法,60—80℃烘干和冷冻干燥法较好。结论：烫片是百合干加工过程中必不可少的环节;确定最佳工艺条件为煮5—8min,60—80℃烘干或冷冻干燥。     

不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P<0.05)。不同产地香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。     

基于多成分含量测定结合化学计量学考察延胡索不同加工方法对成分稳定性的影响

目的考察不同加工方法对延胡索Corydalis yanhusuo药材、饮片长期贮存中成分稳定性的影响,进而选择合理的加工方法,确保药材质量。方法将新鲜延胡索分为大个延胡索(直径1 cm)和小个延胡索(直径1 cm),分别进行个子货烘干、晒干,切片烘干、切片晒干,水煮、水蒸、醋煮及采用最优工艺醋蒸。通过超高效液相色谱(UPLC)同时测定四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量,结合化学计量学评价不同加工方法对延胡索成分稳定性影响。结果延胡索药材及饮片经过18个月贮存后,所测指标性成分延胡索乙素均符合《中国药典》2015年版规定。烘干、晒干法处理药材、饮片成分在储藏过程中下降率大,稳定性差。醋制和蒸煮处理有利于增加延胡索药材贮藏的稳定性。醋蒸法样品稳定性好,干燥时间短、效率高,有利于长期贮藏。结论制备延胡索药材时宜选用水蒸后烘干,制备醋延胡索饮片时选用鲜品切片后醋蒸法。     

不同基原柴胡配方颗粒的鉴别研究

目的 基于超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,建立快速、有效鉴别南、北柴胡配方颗粒的方法。方法 采用色谱柱ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水,流速0.4 mL·min^-1梯度洗脱,检测波长为211 nm,250 nm,柱温35 ℃,对南、北柴胡配方颗粒进行特征图谱测定,分析特征峰差异。结果 特征图谱方法精密度、稳定性良好,表明建立的方法合理、可行。其中北柴胡配方颗粒特征图谱有9个共有峰,南柴胡配方颗粒特征图谱有12个共有峰,南、北柴胡配方颗粒有7个共有峰,说明两者主要化学成分大体相同,个别成分存在一定差异。以特征峰差异可以对南、北柴胡配方颗粒进行区分,并进一步确定了南、北柴胡配方颗粒鉴别的直观区分点(β值)。结论 UPLC特征图谱可对南、北柴胡配方颗粒进行质量评价,且能快速、准确、直观地反映南、北柴胡配方颗粒的基原差异,为南、北柴胡配方颗粒合理的临床应用提供重要的数据支撑。