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马好斌 《中国现代药物应用》2012,(23):119-120
通过HPLC法检测盐酸莫西沙星的含量与和它有关的物质,色谱柱是Sepax BR-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相是甲醇一四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28:72),检测流速是1.3ml/min,波长是293nm,柱温是45℃。在已建立的色谱状况中,盐酸莫西沙星能很好的和各杂质分离开来,当盐酸莫西沙星的浓度处在38.55~57.82μg/ml的范围里时,其和峰面积可以保持一个良好的线性关系(r=0.9998),检测的最低限是0.00625μg/ml,定量限是0.025μg/ml。经研究发现,建立起的方法有较好的专属性,极易操作,能够在测定盐酸莫西沙星的含量和相关物质含量时使用。 相似文献
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紫外分光光度法测定盐酸莫西沙星片的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立盐酸莫西沙星的紫外分光光度测定法并测定其片剂的含量。方法 以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂,测定波长为296nm。结果 盐酸莫西沙星在1—10μg/ml浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率99.0%,RSD=1.2%(n=5)。结论 该法操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于盐酸莫西沙星片剂含量的快速测定。 相似文献
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目的建立高效液相法测定盐酸葡萄糖注射液中有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质A,B,C,D,E和未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(0.50g/L四丁基硫酸氢铵,1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸混合溶液;28∶72)为流动相。流速:1.5mL/min,检测波长:293nm。结果盐酸莫西沙星进样质量在0.1259~5.036μg/mL(r=0.9992),浓度范围内,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好。精密度:RSD为0.78%;最小检出限为0.74ng。定量限:供试品溶液峰面积的RSD%为4.24,最小定量限为2.53ng。溶液稳定性:供试品溶液及其对照溶液在8h内稳定。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的检测。 相似文献
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目的 采用HPLC法测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10%四丁基氢氧化铵水溶液、硫酸和磷酸二氢钾的混合溶液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速1.0 mL· min-.结果 1 ~ 200 μg· mL-盐酸莫西沙星与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),精密度试验的RSD=0.6%,重复性试验的RSD =0.6% (n =6);平均回收率为99.4%,RSD =0.5% (n =9).结论 所用方法具有良好的稳定性、精密度及重复性,适用于测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质. 相似文献
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目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量.方法:色谱柱为DIKMA Inertsil Ph,4.6 mm~250 mm 5μm,流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g、四丁基硫酸氢铵0.5 g和磷酸3.4 g,加水溶解并稀释至1000 mL)-甲醇=72:28;检测波长293nm;流速1.3mL/min;柱温45℃;进样量10μL.结果:盐酸莫西沙星在82.12~110.35μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%.结论:本方法准确可靠,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液的质量控制. 相似文献
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目的 建立测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中枸橼酸钠含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为安捷伦Zorbax-SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为50 mmol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.2),梯度洗脱,流速为0.9 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为20μL。结果 枸橼酸钠质量浓度在0.078 34~0.141 98 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998,n=6);平均加样回收率为100.24%,RSD为1.13%(n=9);重复性、中间精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。3批样品中枸橼酸钠的含量分别为0.103,0.102,0.104 mg/mL(n=3)。结论 该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中枸橼酸钠的含量测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱法拆分盐酸莫西沙星及其对映异构体,并定量测定对映异构体的含量.采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为手性流动相添加剂溶液(含3 mmol/L硫酸铜与6 mmol/L L-苯丙氨酸的水溶液)-甲醇(78∶22),检测波长293 nm.盐酸莫西沙星与其对映异构体分离完全,对映异构体在0.1~2μg/ml的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD为1.2%. 相似文献
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目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方莫西沙星滴鼻液中盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为磷酸盐缓冲液(含0·02mol·L-1磷酸二氢钠的0·3%三乙胺水溶液,用磷酸调pH至3·0)-甲醇(60∶40),流速为1·0mL·min-1,检测波长为214nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:盐酸莫西沙星与盐酸麻黄碱的线性范围分别为0·1~0·8(r=0·9997,n=5)、0·125~1·000μg(r=0·9999,n=5);平均回收率分别为98·94%(RSD=0·89%)、99·67%(RSD=1·26%)。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的:建立LC-MS/MS法测定盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯.方法:采用Thermo Syncronis C18(50 mm×2.1 mm,7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(75:25)为流动相,等度洗脱5 min,柱温40℃,流速0.2 ml·min-1,进样量为5μL.选用电喷雾离子源(ESI)负离子模式下多离子反应监测(MRM),离子对m/z 205.0/160.8,以标准曲线法定量计算.结果:在浓度0.485~15.425 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为105.4%,RSD为3.7%,检测限为0.080 ng·mL-1,定量限为0.40 ng·mL-1.结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确度好,适合盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质的检测. 相似文献
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摘 要 目的: 建立复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定的HPLC方法。方法: 采用菲罗门C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以25 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至3.2,0.5%三乙胺) 甲醇(40∶60, v/v)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:308 nm,柱温:30℃,进样量:20 μl。结果: 盐酸莫西沙星和酮咯酸(r=0.999 9)氨丁三醇可达到较好分离,盐酸莫西沙星质量浓度在1.0~20.0 mg·L-1内(r=0.999 9),酮咯酸氨丁三醇质量浓度在1.0~20.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.81%,n=9)、100.1%(RSD=0.76%, n=9)。结论: 本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定。 相似文献
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目的 建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法.方法 试验条件:内标为盐酸吉西他滨,内标峰为盐酸吉西他滨δ7.99,δ6.26,δ6.21处质子峰,定量峰为待测物δ2.38处质子峰,溶剂为重水;测定温度为22℃,激发脉冲角度为30°,采样32次,脉冲延迟时间为20 s,脉冲宽度为9.... 相似文献
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1-氨基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(取代)哌嗪基-3-喹啉羧酸及其衍生物的合成与抗菌活性 总被引:1,自引:0,他引:1
The title compounds 6~24 were obtained by the reaction of 5 with corresponding benzaldehydes. 5 wes prepared with ethyl 7-chloro-6-fluoro-1, 4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylate by hydrolysis, amination and condensation with piperazine. Anti—bacterical activities of 5~24 were tested in vitro. 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2015,(1):40-44
目的采用核磁共振波谱法测定盐酸卡替洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔、盐酸艾司洛尔、盐酸索他洛尔、阿替洛尔、盐酸普萘洛尔、盐酸拉贝洛尔和酒石酸美托洛尔共9种洛尔类药物对照品的绝对含量。方法以三聚甲醛、对苯二酚和苯甲酸分别为9种洛尔类药物对照品的内标,与待测物混合并同时测定,通过比较洛尔类药物定量峰与内标物定量峰峰面积的比值确定待测物的含量。采用核磁定量的方法,波谱条件以zg30脉冲序列获取H-NMR谱,5 mm BBO(宽带观测)探头,延迟时间2 s,采样次数32次,谱宽9 615.385 Hz。结果核磁共振法测定结果与各对照品标示值误差约为1%。结论该方法准确、专属、快速,适用于标定药物基准物质的绝对含量。 相似文献
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目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的1H核磁共振定量法(1H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:1H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研... 相似文献
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目的:考察盐酸莫西沙星氯化钠注射液与酚磺乙胺注射液、氨甲苯酸注射液、维生素K1注射液、氨基己酸注射液配伍后的稳定性。方法:分别采用紫外分光光度法及等吸收双波长消去法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液与4种止血药配伍后在25℃、37℃条件下,8h内莫西沙星的含量;并考察混合液的pH值及外观的变化。结果:盐酸莫西沙星氯化钠注射液与4种止血药配伍后,其含量及混合液pH值、外观均无显著变化。结论:盐酸莫西沙星氯化钠注射液与4种止血药配伍后8h内,莫西沙星的含量和混合液的性质保持稳定,但对4种止血药的含量是否有影响还需进一步探讨。 相似文献
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6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
苯胺用3-氯丙酰氯酰化得到N-苯基-3-氯丙酰胺,在AlCl3作用下闭环得到3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮后,经HNO3/H2SO4硝化、Pd-C/H2还原反应得到6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,总收率79%(按实际反应的苯胺计). 相似文献