双标线性校正法辅助色谱峰定位对牛黄上清制剂的多指标成分定性分析

目的 建立2种测定牛黄上清制剂中4种成分的HPLC方法,采用双标线性校正法进行研究,预测保留时间,考察其准确性和色谱柱的符合率,用于辅助色谱峰定性.方法 选用20根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定牛黄上清制剂中4种成分的实际保留时间,计算平均值,得到标准保留时间(standard retention time,ts)...     

双标线性校正法辅助色谱峰定性用于双黄连制剂的多组分分析

目的:建立4种常用双黄连制剂中9种成分的高效液相色谱方法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察预测准确性和色谱柱符合率,以辅助色谱峰定性分析。方法:选用28根不同品牌和型号的C18色谱柱,测定双黄连制剂中9种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(SRT),以峰1绿原酸和峰9汉黄芩素2个成分为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在5根其他品牌和型号的C18色谱柱上进行了方法验证。同时以中间峰黄芩苷为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法预测保留时间。比较双标线性校正法和相对保留时间法,2种替代对照品定性方法的优劣。结果:与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高的保留时间预测正确率和色谱柱符合率,能够适用于更多的色谱柱。但其在标准化和实用性方面,仍需继续深入研究。能否推广到其他品种,也需实验论证。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,是一种新的替代对照品方法,具有广阔的应用前景。     

双标线性校正技术用于淫羊藿药材色谱峰的定性

目的 建立淫羊藿药材中5种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,用于色谱峰的定性分析.方法 选用13根不同品牌的C18色谱柱,测定淫羊藿药材中5种成分的实际保留时间,计算平均值得到标准保留时间(￡SRT),以峰2朝藿定B和峰5宝藿苷I2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在4根其他品...     

双标线性校正结合PDA辅助色谱峰定性用于印度獐牙菜指纹图谱分析

 目的 建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法 采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 10批次印度獐牙菜药材选定10个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学评价,可对其质量进行初步评价;双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法;双标线性校正法结合PDA辅助法可更好的对色谱峰进行定性。结论 与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正结合PDA对色谱法进行辅助定性可扩大双标线性校正的使用范围。     

基于UPLC及一测多评,双标多测法测定麸炒泽泻中4种三萜类成分的含量

目的:采用一测多评法(QAMS),利用UPLC同时测定麸炒泽泻中4种三萜类成分的含量,同时与HPLC所用校正因子进行比较;并比较相对保留时间法和双标线性校正法在色谱峰定性上的差异。方法:以23-乙酰泽泻醇B为内参物,建立其与泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇B的相对校正因子,比较在UPLC和HPLC上校正因子的差异。同时选择青蒿素为外参物,利用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,比较其与相对保留时间法的预测结果。结果:使用UPLC系统,一个样品的分析仅需要5 min。不同厂家、不同炒制温度下所制麸炒泽泻中化学成分差异较大。UPLC和HPLC的相对校正因子差异不大。相对保留时间法在UPLC上某些预测结果与真实值比较相差较大,而双标线性校正法无论是在HPLC还是在UPLC上,色谱峰的保留时间预测值都较为准确。结论:受温度影响,泽泻中三萜类成分含量变化较大,泽泻炮制工艺亟待统一。一测多评的相对校正因子在不同的液相系统具有一定的通用性。色谱峰保留时间的预测,双标线性校正法优于相对保留时间法。     

内标校正法在栀子药材多成分定量分析中的应用

目的尝试内标校正法在栀子不同类化合物定量分析中的应用。方法利用高效液相色谱质谱联用技术(HPLC/DAD-MS)对栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定性定量分析。采用内标校正法,以栀子苷或西红花苷I为参照物,考察其他成分相对参照物的校正因子(fkm),进行系统适用性考察,并比较计算值与实测值的差异。结果分别以栀子苷或以西红花苷I为参照物,评价栀子中栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的含量是可行的,校正因子系统适用性良好(RSD<5%),内标校正法测定结果与实测值基本一致(RSD<5%)。结论内标校正法实用、高效,可用于特定不同类成分含量测定。     

双标线性校正法应用于西洋参破壁饮片的指纹图谱研究

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_2为双标化合物,使用DRS Origin软件进行双标线性校正,预测特征峰的保留时间,并比较其与相对保留时间法的差别,以辅助色谱峰定性分析。结果:所选10批西洋参破壁饮片与传统饮片指纹图谱相似度均在0.939以上,共确定17个共有峰,并建立了以人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd及拟人参皂苷F_(11)为特征峰的对照特征图谱。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论:所建立的方法简便、准确,可为该品种的质量评价与控制提供有力的技术支持。同时,可为其他破壁饮片质量标准研究提供参考。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果:2种计算结果无显著性差异,RSD5%。结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价。     

肠毒清颗粒灌肠治疗肝性脑病Ⅱ～Ⅲ级的临床观察

肝性脑病(hepatic encephalopathy HE)是由于急性或慢性肝细胞功能衰竭或广泛门体静脉分流并发大脑功能障碍,表现为神经和精神系统异常症状和体征,临床可分为A型(急性肝衰竭的HE)、B型(门-体分流但无肝细胞明显疾病的HE)、C型(肝硬化和门脉高压/或门-体分流的HE),C型临床最常见。中医属昏迷神昏等范畴,临床以湿毒蒙窍多见。目前尚无特效疗法,主要依据其发病机制,采取综合治疗措施。笔者随导师张