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1.
目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)对野马追药材的主要化学成分进行定性研究。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为35℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果应用PeakView软件的Formula Finder等功能、在线数据库及各色谱峰的二级碎片裂解规律,从野马追醇提样品中共鉴定出26个化合物,其中11个成分为野马追中首次报道;其主要成分类别包括黄酮、核苷、生物碱、苯丙素、倍半萜、香豆素、多元醇等。结论该方法精确、可靠、高效,适用于野马追化学成分的快速鉴定,为阐明野马追的药效物质基础提供科学依据。 相似文献
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目的 应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~2 000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook, ChemSpider, Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果 从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论 该研究首次... 相似文献
3.
目的:建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~4 min,5%~10%B;4~10 min,10%~15%B;10~20 min,15%~16%B;20~27 min,16%~31%B;27~33 min,31%~59%B;33~42 min,59%~95%B;42~42.1 min,95%~5%B;42.1~45 min,5%B),流速0.35 mL·min-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果:从葛根配方颗粒中共鉴... 相似文献
4.
目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法 色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A),流速0.4 mL·min-1,柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论 吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。 相似文献
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目的 应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析布渣叶中的化学成分。方法 色谱条件为Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6 μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相进行梯度洗脱(0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A),流速0.25 mL· min-1,进样量1 μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果 通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类(9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类)和3个有机酸类(咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。 相似文献
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目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析当药中主要成分。方法:采用 LC-TripleTOF~?5600~+进行分析,色谱柱为 Kinetex XB-C_(18) (100 mm×2.1 mm,2.6 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温20℃,质谱定性鉴别采用正离子和负离子扫描模式,扫描质量数为m/z 100~1000。使用PeakView 2.0质谱图分析软件对所得到的母离子、同位素离子及碎片离子进行分析。结果:通过对照品指认、软件预测分析并结合文献报道,共鉴定出当药中29个化合物,包括7个环烯醚萜类、13个(口山)酮类、4个黄酮类、2个三萜类、2个生物碱类和1个核苷类成分。其中10个成分为首次在当药中报道。结论:所建立的UPLC-Q-TOF-MS可为鉴定当药中的化学成分提供一种快速、高效的方法;对当药中的主要成分进行了整理,为其药效物质基础研究、多元质量评价方法的建立提供参考。 相似文献
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UPLC-Q-TOF-MS分析苗族药红花龙胆化学成分 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对苗药红花龙胆95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位化学成分进行分析鉴定。方法:采用Waters BEH-C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸水-0. 01%甲酸乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速0. 4 m L·min~(-1)。质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,结合龙胆属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果:从红花龙胆中共鉴定出化合物33个,包括环烯醚萜类10个,酚酸类6个,黄酮类5个,三萜类6个,苯甲酸碳苷类1个,吡喃酮类1个,其他类4个。其中24个化合物为首次从红花龙胆中发现,分别为阿魏酸,去甲基雏菊叶龙胆酮,3S,5R,6R,9S-tetrahydroxymegas-tigmane,雏菊叶龙胆酮,龙胆二糖,当药苷,secoxyloganin,α-香树脂醇或β-香树脂醇,28-羟基-α-香树脂醇(28-羟基-β-香树脂醇或24-羟基-羽扇豆醇),去甲-当药苷,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,3-O-乙酰氧基熊果醇,2'-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷,龙胆三糖,gmephiloside,异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷或异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷,rindoside,macophyllosides A,macophyllosides B,rhodanthenone,secologanoside,gentiside F,gentiside G和花色素。结论:UPLC-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定红花龙胆的化学成分,为其质量评价和应用开发提供了参考。 相似文献
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目的 对“略麻1号”茎秆与块茎化学成分进行比较研究。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),Xbridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min–1;扫描方式采用正、负离子Full-ddMS2模式下采集数据;结合对照品、相关文献及质谱裂解规律对样品中成分的二级质谱数据进行分析。结果 从“略麻1号”茎秆中共鉴定出153个化合物,包括酚类20个、有机酸类46个、黄酮类11个、氨基酸类12个、生物碱类14个、其他类50个;从“略麻1号”块茎中共鉴定出126个化合物,包括酚类21个、有机酸类36个、氨基酸类13个、生物碱类11个、其他类45个。结论 “略麻1号”茎秆和块茎在物质基础上差异较大,在开发应用中应予以区别,茎秆具有较高的开发应用价值。 相似文献
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目的:建立坤泰胶囊中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)并对其化学成分进行初步鉴定。方法:采用LC-ESI-MS/MS对坤泰胶囊进行成分分析与鉴定,选用C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。质谱使用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式采集数据。质量扫描范围为m/z 50~1 500。对各色谱峰质谱图进行分析,根据准分子离子峰判断相对分子质量,进一步根据各主要碎片离子、紫外光谱、保留时间等信息,与文献数据进行比较推测化合物的结构。结果:从坤泰胶囊中鉴定了21个化合物,主要为黄酮类化合物和生物碱类化合物,并对化合物的药材来源进行了归属。其中,主要有来自黄芩的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等,来自黄连的巴马汀、小檗碱、黄连碱、药根碱、非洲防己碱、木兰花碱等,来自白芍的芍药苷等。结论:采用LC-ESIMS/MS能够对坤泰胶囊中主要成分进行快速分析与鉴定,为坤泰胶囊进一步开展指纹图谱、质量控制、药物代谢研究和谱效关系研究奠定了基础。 相似文献
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目的 采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)技术分析壮药经典方剂龙钻通痹颗粒的化学成分。方法 使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)及体积分数0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)流动相系统对供试品溶液进行梯度洗脱,而后在正负离子模式下采集MS/MS数据。结果 通过高分辨质谱数据解析、对照品及数据库比对,同时参考文献已报道的化合物裂解规律,共鉴定出113个化合物,包括生物碱类64个、黄酮类20个、有机酸类12个、香豆素类8个、木脂素类5个及其他类4个,并对其中的109个次生代谢产物进行归属识别。结论 龙钻通痹颗粒物质基础丰富,以生物碱类成分为代表,且飞龙掌血为其重要“主药”,以上可为此方剂的药效机制研究与临床合理使用提供科学依据。 相似文献
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中药三棱化学成分的研究 总被引:14,自引:2,他引:14
从中药三棱中首次分得4种化合物,经理化常数测定和光谱数据分析鉴定,它们分别为芒柄花素,β-谷甾醇,豆甾醇,饱和脂肪酸C16~C24偶碳系列。 相似文献
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目的:比较生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的各项质控指标及化学成分的差异。方法:按照2015年版《中国药典》的标准,测定生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分和醇溶性浸出物含量,考察指标成分含量测定方法的线性范围、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,建立UPLC-Q-TOF/MS比较牛膝不同炮制品中主要化学成分相对含量的差异。结果:生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量均符合2015年版《中国药典》的要求,运用高分辨质谱鉴定了10个主要化学成分,分别为苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮,牛膝甾酮,姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ。牛膝经酒炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和人参皂苷Ro的含量显著升高,而姜状三七苷R_1,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著减低;盐炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和牛膝甾酮含量显著升高,而姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著降低。结论:牛膝炮制后酚苷类和甾体皂苷类成分的含量显著上升,而三萜皂苷类成分的含量则显著降低。 相似文献
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目的:通过超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF),对金钗石斛的乙酸乙酯萃取部位的主要化学成分进行定性分析研究。方法:采用UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温30℃。质谱分析采用电喷雾(ESI)离子源,独立数据采集(IDA)、正负离子模式下分别采集数据。针对保留时间、测得的精确相对分子质量,应用MassHunter软件Formula Calculator等功能、天然产物数据库,分析比较各色谱峰的一级二级质谱裂解碎片。结果:从金钗石斛的乙酸乙酯萃取部位共鉴定了45个天然化合物,其主要化学成分包括生物碱类、联苄类、菲类、倍半萜类等。结论:该方法准确、可靠,适用于金钗石斛化学成分的鉴定研究,为金钗石斛的药效物质基础、资源开发利用提供参考。 相似文献
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目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对源于傣族经典名方的傣肾宁中主要化学成分进行鉴定。方法 色谱条件为Cosmosil 5 C18-AR-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%A;10~20 min,5%~20%A;20~30 min,20%A;30~55 min,20%~35%A;55~65 min,35%~55%A;65~75 min,55%~100%A;75~80 min,100%A;80~85 min,100%~5%A;85~90 min,5%A),流速1 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量10 μL。质谱条件为选择电喷雾离子源(ESI),正、负离子检测模式,质量扫描范围m/z 100~2 000。通过MassHunter B.06.00软件结合PubChem,MassBank,ChemicalBook等数据库,并参考文献信息,进行傣肾宁中主要化学成分的鉴定。结果 从傣肾宁中共鉴定出96个成分,主要包括32个黄酮类化合物,19个有机酸类化合物,6个糖苷类化合物,6个萜类化合物,5个苯丙素类化合物,8个酚类化合物,14个其他类化合物和6个未知化合物。结论 建立的HPLC-Q-TOF-MS/MS可同时对傣肾宁不同类型的化合物进行分析,有助于开展该制剂主要化学成分的提取分离和质量控制研究。此外,通过对傣肾宁化学成分的快速指认,推测其主要药效物质为黄酮类和有机酸类成分。 相似文献