百两金根的化学成分研究

目的 百两金为传统苗药,其化学成分的有关研究报道较少,本研究目的在于研究百两金的化学成分。方法 将百两金干燥根体积分数70%乙醇提取物利用硅胶、重结晶、ODS及制备/半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据对所得化合物结构进行鉴定。结果 从百两金根中得到了20个化合物。分别为岩白菜素 (1)、甲基岩白菜素 (2)、11-O-没食子酰岩白菜素 (3)、 syringin (4)、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside (5)、(-)-(7R,8S,7′R,8′S)-4,9,4′,9′-tetrahydroxy-3,3′-dimethoxy-7,7′-epoxylignan-9-O-β-D-xylopyranoside (6)、saracoside (7)、isolariciresinol-4-O-β-D-glucopyranoside (8)、(7S,8R)-urolignoside (9)、staphylionoside D (10)、蚱蜢酮 (11)、l-borneol 6-O-β-D-aiosyl-β-D-glucoside (12)、(+)-angelicoidenol 2-O-β-D-glucopyranoside (13)、牡荆素-2″-O-鼠李糖苷 (14)、根皮苷 (15)、phenethyl alcohol β-D-(2′-O-β-D-glucopyranosyl)glucopyranoside (16)、phenylethyl-β-D-glucopyranoside (17)、菖蒲碱C (18)、己内酰胺 (19)、蔗糖 (20)。结论 其中化合物5~19为首次从紫金牛科植物中分离得到,化合物4为首次从紫金牛属植物中分离得到,化合物2和3为首次从该植物中分离得到。其中化合物6是自国内学者2013年从岭南杜鹃分离得到以来第二次被分离得到。     

苍耳子中苯丙素类化学成分的研究

目的 研究菊科植物苍耳(Xanthium sibiricum Patrin ex Widder)的干燥成熟带总苞的果实(苍耳子)中苯丙素类化学成分。方法 采用正相硅胶柱色谱、反相十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱(HPLC)等色谱方法进行分离纯化,并结合高分辨质谱(HR-ESI-MS)、核磁共振(NMR)对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用脂多糖(LPS)诱导的巨噬细胞RAW 264.7为筛选模型评价分离得到化合物的抗炎活性。结果 从苍耳子体积分数95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离并鉴定了24个苯丙素类化合物,分别为c-藜芦酰乙二醇(1)、3,4'-二羟基-3'-甲氧基苯丙酮(2)、阿魏醛(3)、丁香脂素(4)、蛇菰宁(5)、落叶松脂醇(6)、愈创木基甘油(7)、3-hydroxy-l-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(8)、salicifoliol(9)、6-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octan-2-ol(10)、榕醛(11)、jatrointelignan D(12)、icariol A₂(13)、异落叶松脂素(14)、ehletianol C(15)、(7R,7'R,7”S,7‴S,8S,8'S,8”S,8‴S)-4”,4‴-dihydroxy-3,3',3”,3‴,5,5'-hexamethoxy-7,9';7',9-diepoxy-4,8”;4',8‴-bisoxy-8,8'-dineolignan-7”,7‴,9”,9‴-tetraol(16)、(7R,7'R,7”R,7‴S,8S,8'S,8”S,8‴S)-4”,4‴-dihydroxy-3,3',3”,3‴,5,5'-hexamethoxy-7,9';7',9-diepoxy-4,8”;4',8‴-bisoxy-8,8'-dineolignan-7”,7‴,9”,9‴-tetraol(17)、2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-(4-hydroxyphenyl)-propan-1,3-diol(18)、2,3-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-methoxypropanol(19)、楝叶吴萸素B(20)、threo-guaiacylglycerol-8-vanillin ether(21)、erythro-guaiacylglycerol-8-vanillin ether(22)、黄花菜木脂素B(23)和27-对香豆酰氧基熊果酸(24)。结论 化合物6~24为首次从苍耳中分离得到。对分离得到的24个化合物进行抗炎活性筛选,其中,化合物14、21和23具有抗炎活性,其IC₅₀值分别为(28.14±1.89),(16.78±0.68)和(38.42±2.15)μmol·L^-1。     

苦楝子的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究苦楝子Melia azedarach醇提物的化学成分。方法采用硅胶色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱学方法进行结构鉴定。结果分离得到9种化合物,分别鉴定为21α,25-二甲氧基苦楝酮二醇(1)、苦楝二醇(2)、2,3-二羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-1-酮(3)、松柏醛(4)、苦楝新醇(5)、(E)-3,3′-二甲氧基-4,4′-二羟基二苯乙烯(6)、5-羟甲基糠醛(7)、原儿茶醛(8)、芦丁(9)。结论化合物1、3、4、7～9系首次从该植物中分离得到。     

豆瓣绿非酰胺类化学成分研究

目的研究豆瓣绿Peperomia tetraphylla的化学成分。方法采用硅胶及Sephadex LH-20柱色谱方法分离化学成分,根据波谱数据和理化性质确定化学结构。结果分离鉴定11个化合物,分别为α-细辛脑(1)、5,4′-二羟基-7,3′-二甲氧基黄酮(2)、5,4′-二羟基-7-甲氧基黄酮(3)、5-[5-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-hexahydro-furo[3,2-b]furan-2-yl]-benzo[1,3]dioxole(4)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、8,9-dihydroxy-1,5,6,10b-tetrahydro-2H-pyrrolo[2,1-a]isoquinolin-3-one(6)、豆甾醇(7)、对羟基苯甲酸(8)、藜芦酸(9)、香草酸(10)、2,4,5-三甲氧基苯甲醛(11)。结论所有化合物均为首次从该植物中分得。     

(E)-N′-芳基亚甲基-4-(4-苯基嘧啶-2-基氨基)苯甲酰肼衍生物作为CDK9抑制剂的设计合成及抗HIV-1活性研究

目的 设计合成(E)-N′-芳基亚甲基-4-(4-苯基嘧啶-2-基氨基)苯甲酰肼衍生物,并对其抗HIV-1的活性进行研究。方法 4-氨基苯甲酸乙酯为起始原料,通过5步反应合成了目标化合物,采用荧光素酶(luciferase)报告基因检测了合成化合物对于HIV-1转录抑制活性。结果 目标化合物对于HIV-1的转录具有一定的抑制活性。其中化合物7p活性最优,在2 μmol·L^-1浓度下HIV-1转录抑制率为(73±0.05)%,在20 μmol·L^-1浓度下HIV-1转录活性为(90±0.01)%。进一步研究表明,化合物7p以浓度依赖性在NH1和NH2细胞中抑制HIV-1的转录活性以及下调RNA聚合酶Ⅱ CTD二号位丝氨酸磷酸化。最后,分子对接表明化合物7p与CDK9有很强的结合作用。结论 该系列化合物具有较好的抗HIV-1的活性,具有进一步研究的意义。     

杭白菊化学成分的研究

目的研究杭白菊Chrysanthemum morifolium Ramat.的化学成分。方法杭白菊80%乙醇提取物的正丁醇部位采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20和制备液相进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到12个化合物,分别鉴定为茵芋苷(1)、吲哚-3-甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、3-deoxybidensyneoside B (3)、pollenopyrroside A (4)、2-epi-acotatarin A (5)、1-核糖醇基-2,3-二酮-1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基-喹喔啉(6)、2-(furan-2′-yl)-5-(2″R,3″S, 4″-trihydroxybutyl)-1,4-diazine (7)、腺苷(8)、3, 4-二羟基苯甲醛(9)、2,4-二羟基苯甲醛(10)、香草酮(11)、4-羟基苯丙醛(12)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

大苞鞘石斛化学成分及细胞毒活性研究

目的研究大苞鞘石斛Dendrobiumwardianum的主要化学成分及部分化合物的肿瘤细胞毒活性。方法应用多种色谱分离技术,结合半制备液相色谱对化合物进行分离纯化,通过核磁共振谱、质谱、薄层色谱对照等鉴定化合物结构;MTS法检测部分化合物的肿瘤细胞毒活性。结果从大苞鞘石斛中分离得到16个化合物,分别鉴定为愉悦石斛素(1)、钩状石斛素(2)、反式-阿魏酸二十烷基酯(3)、反式-阿魏酸二十二烷基酯(4)、对香豆素酸二十四烷基酯(5)、4-羟基-3-甲氧基肉桂醛(6)、二氢松柏醇(7)、3,7-二甲氧基-5-羟基-1,4-菲醌(8)、3-乙氧基-5-羟基-7-甲氧基-1,4-菲醌(9)、4-甲氧基-9,10-二氢菲-2,7-二醇(10)、5,7,4′-三羟基二氢黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基二氢黄酮(12)、苜蓿素(13)、3,5,4′-三甲氧基-4-羟基联苄(14)、3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基联苄(15)和3,3′-二甲氧基-4,5′-二羟基联苄(16)。对所得化合物3、6、8、9、11、14、15进行了肿瘤细胞毒活性筛选,其中化合物6、8有一定的体外肿瘤生长抑制活性。结论化合物3、5、6为首次从石斛属植物中分离得到,化合物10、11、14、15为首次从大苞鞘石斛中分离得到;大苞鞘石斛活性成分有待挖掘。     

羊角棉中非生物碱类化学成分研究

目的研究夹竹桃科植物羊角棉Alstonia mairei枝叶中的非生物碱类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行分离,采用理化分析以及NMR谱和MS谱等谱学方法鉴定化合物的结构。结果从羊角棉枝叶90%乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离得到了18个化合物,分别鉴定为羽扇豆醇(1)、30-醛基羽扇豆醇(2)、羽扇豆醇乙酸酯(3)、α-香树酯醇(4)、α-香树酯酮(5)、23-羟基熊果酸(6)、β-香树酯醇(7)、β-香树酯酮(8)、山楂酸(9)、木栓醇(10)、木栓酮(11)、杨芽黄素(12)、5,6-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(13)、5,3′-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(14)、7-羟基-5,3′,4′-三甲氧基黄酮(15)、5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(16)、5-羟基-6,7,8,4′-四甲氧基黄酮(17)和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮(18)。结论化合物1为首次从羊角棉中分离得到,其他化合物均为首次从鸡骨常山属植物中分离得到。     

铁皮石斛茎中1个新的联苄衍生物

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱、反相HPLC等多种现代色谱学分离手段,从铁皮石斛Dendrobium officinale茎水提后的95%乙醇提取物中分离得到11个化合物。根据波谱学方法(MS、1D-NMR、2D-NMR)结合旋光数据、计算ECD鉴定了上述化合物的结构,分别为dendrocandin Y(1)、4,4′-二羟基联苄(2)、3-羟基-4′,5-二甲氧基联苄(3)、3,3′-二羟基-5-甲氧基联苄(4)、3-羟基-3′,4′,5-三甲氧基联苄(5)、crepidatin(6)、格链孢醇(7)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮(8)、3-羟基-4,5-二甲氧基苯丙酮(9)、auriculatum A(10)和hyperalcohol(11)。其中化合物1为新的联苄衍生物,化合物2、7～11为首次从石斛属植物中分离得到,化合物6为首次从铁皮石斛中分离得到。化合物3～6显示出较强的ABTS自由基清除能力,IC₅₀为3.11～9.05μmol·L^-1,表明具有抗氧化活性。化合物4对α-葡萄糖苷...     

矮石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物矮石斛Dendrobium bellatulum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从矮石斛全草甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(1)、4′,5-二羟基-3,3′-二甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(3)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(4)、aloifolI(5)、山药素Ⅲ(6)、dendrosinenB(7)、2,5,7-三羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8)、对羟基苯丙酸(9)、对羟基肉桂酸(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸(12)、dendrosinen D(13)、新橄榄树脂素(14)、3-羟甲基-9-甲氧基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-2,3,6,7-四氢菲[4,3-b]呋喃-5,11-二醇(15)。结论化合物1～15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从兰科植物中分离得到。     

狼毒大戟化学成分及其生物活性研究

目的 研究狼毒大戟(Euphorbia fischeriana Steud)根部的抗肿瘤化学成分。方法 运用硅胶柱、ODS、Sephadex LH-20柱色谱以及制备HPLC等多种方法对狼毒大戟根部的体积分数95%乙醇提取物进行分离纯化,并利用HR-ESI-MS、NMR等波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。运用CCK-8检测法测定分离得到的化合物对人肝癌细胞Hep-G2、人乳腺癌细胞MCF-7和人肺癌细胞A549的细胞毒活性。结果 从狼毒大戟中共分离得到12个化合物,分别鉴定为7-oxocallitrisic acid(1)、ent-12-hydroxy-12[R]-abieta-8(14),13(15)-dien-16,12-olide(2)、13β-hydroxy-7-oxoabiet-8(14)-en-19,6β-olide(3)、decandrol A(4)、daphneaine B(5)、二氢红花菜豆酸(6)、phenethyl-6-O-α-L-arabinofuranosyl-β-D-glucoside(7)、2-(4-hydroxyphenyl)ethyl-O-α-L-arabinofuranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside(8)、γ-pyrone-2-O-β-D-(6-galloyl)-glucopyranoside(9)、6-hydroxy-2-methoxy-4-O-α-L-arabinofurano-syl(1→6)-β-D-glucopyranoside(10)、(2,3-trans,4E)-2,3-methano-4-decen-1-ol)(11)和3, 4′-O-dimethylellagic acid(12)。结论 化合物1,4,5,7～9和11为首次从大戟属植物中分离得到,化合物1,2,4～9,11和12为首次从狼毒大戟中分离得到。化合物2对人肝癌细胞Hep-G2表现出较好的细胞毒活性,其半数抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC₅₀)值为32.81 μmol·L^-1,提示该类二萜化合物可能与狼毒大戟的抗肿瘤活性相关。     

檵木水溶性化学成分研究

目的 研究檵木水溶性化学成分。方法 采用大孔树脂、硅胶、凝胶、制备高效液相等色谱技术进行分离,根据波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果 从檵木叶中分离得到10个化合物,分别鉴定为(6S,9R)-roseoside(1),rhododendrin(2),epirhododendrin(3),(1S,2R,4S,5S)(-)-Angelicoidenol 2-O-β-D-glucopyranoside(4),dihydroalangionoside A(5),(Z)-3-hexenyl β-primeveroside(6),benzyl β-primeveroside(7),(Z)-3-hexenyl O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(8),rhododendrol 4'-O-β-D-glucopyranoside(9),3-(4-hydroxyphenol)propyl β-D-glucopyranoside(10)。结论 化合物1~7,9,10均首次从该属植物中分离得到。     

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??OBJECTIVE To study the chemical constituents from the stems of Acorus tatarinowii Schott. METHODS The chemical constituents were isolated from the 70% ethanol-soluble extract of the stems of Acorus tatarinowii Schott and purified by a series of column chromatography methods, including MCI, silica gel, Sephadex LH-20, HPLC and so on, and their structures were identified by physical chemical constants and NMR techniques. RESULTS A total of twelve compounds were isolated and identified as(7S,8R)-4,9??-dihydroxyl-3,3??-dimethoxyl-7,8-dihydrobenzofuran-1??-propylneolignan(1),(-)-lyoniresinol(2), dihydrocubebin(3), evofolin B(4),(+)-icariol A₂(5), ??-sitosterol(6),(+)-13-hydroxyspathulenol(7), aromadendrane-4??,10??-diol(8), anomallenodiol(9),(9CI)-cis-4-(3,4-dihydroxy-2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-2-butanone(10),(3E)-rel-4-[(3R,4S)-3,4-dihydroxy-2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl]-3-buten-2-one(11), and ixerol B(12), respectively. CONCLUSION Compounds 2-4 and 7-12 are isolated from the genus Acorus for the first time, and compound 5 is isolated from this plant for the first time.     

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??OBJECTIVE To study the chemical constituents of Citrus aurantium L. METHODS Chromatographic techniques were employed for isolation and purification of the constituents and their structures were determined by spectral analysis and chemical evidence. RESULTS Sixteen compounds were obtained and identified as pyrrolezanthine-6-methyl ether (1), methyl 3-hydroxy-4-methoxybenzoate (2), 3-hydroxy-4-methoxybenzoic acid (3), methyl 3,4-dihydroxybenzoate (4), methyl 3-(4-acetoxyphenyl)propanoate (5), 4-hydroxybenzoic acid (6), scopoletin (7), 5-(hydroxymethyl)furan-2-carbaldehyde (8), hesperidin (9), naringin (10), gossypetin-8,3'-dimethylether-3-O-??-D-galactoside (11), 2-homoeriodictyol-7-O-??-D-glucopyranoside (12), 6-demethoxytangeretin (13), naringenin (14), 5,6,7,8,4'-pentamethoxyflavone (tangeretin) (15), and 5-O-desmethylnobiletin (16). CONCLUSION Compounds 1??2??4??8??11-13 are for the first time obtained from Citrus.     

千里香中多甲氧基黄酮类成分

 目的 研究千里香叶及其嫩枝中多甲氧基黄酮类成分。方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法对千里香提取物的乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构。结果 从千里香叶及其嫩枝中分离鉴定了7个多甲氧基黄酮类化合物,分别为：5,3′-二羟基-6,7,4′,5′-四甲氧基黄酮（1）,5, 4′-二羟基-7, 3′-二甲氧基黄酮（2）,5-羟基-7, 3′, 4′-三甲氧基黄酮（3）,(2S)-5, 6, 7, 3′, 4′-五甲氧基二氢黄酮（4）,5, 6, 7, 8, 3′, 4′, 5′-七甲氧基黄酮（5）,5-羟基-6, 7, 3′, 4′-四甲氧基黄酮（6）,(2S)-5, 6, 7, 3′, 4′, 5′-六甲氧基二氢黄酮(7)。结论 化合物1~7均为首次从该属植物中分离得到。     

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??OBJECTIVE To study the chemical constituents of Whole Plants of Patrinia villosa (Thunb.) Juss. METHODS Compounds were isolated by a combination of various chromatographic techniques including column chromatography over macroporous resin, Sephadex LH-20 and reversed-phase HPLC. Their structures were elucidated by physiochemical properties and spectral analysis. RESULTS Nine compounds were isolated and identified as (E,4R)-4-hydroxy-4,5,5-trimethyl-3-(3-oxobut-1-enyl)cyclohex-2-enone (1), vomifoliol (2), cis-4-hydroxymellein (3), dehydrovomifoliol (4), 3R,5S,6R,7E,9S-3,5,6,9-tetrahydroxy-7-megastigmane (5), loliolide (6), 4-methoxybenzyl alcohol (7), sphenanthin A (8), and urea (9). CONCLUSION Compounds 1-7 are isolated from Patrinia genus for the first time.     

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??OBJECTIVE To study the chemical ethyl acetate-soluble constituents of the leaves of Callicarpa kwangtungensis Chun. METHODS The compounds were isolated and purified by column chromatography using silica gel, Sephadex LH-20, ODS and MPLC. The structures of the compounds were identified according to their physicochemical properties and spectroscopic methods. RESULTS Thirteen compounds were isolated and identified as 5,7,2??,6??-tetrahydroxyflavone(1), 2,3-dehydrosilychristin(2), silychristin A(3), dihydroquercetin(4), syringaresinol(5), medioresinol(6),(7R,8S)-3,5??-dimethoxy-4??,7-epoxy-8,3??-neolignane -5,9,9??-triol(7),(2S,3R)-methyl-7-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(hydroxymethyl)-2,3-dihydrobenzofuran-5-carboxylate(8), curcasinlignan B(9), vanillin(10), 19??-hydroxyursolic acid(11), 2??,3??,19??,23-tetrahydroxy-12-ene-28-oleanolic acid(12), and euscaphic acid(13). CONCLUSION All these compounds were isolated from this plant for the first time.     

防风色原酮类对照提取物在玉屏风颗粒含量测定中的应用

目的 通过以防风色原酮类对照提取物及升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷4种单体对照品为对照的对比研究,建立以防风色原酮类对照提取物为对照的对于含防风药味的复方制剂玉屏风颗粒的质量控制方法,考察对照提取物在制剂质量研究中应用的可行性。方法 采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm),以甲醇(A)-体积分数0.3%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,对玉屏风颗粒进行含量测定。结果 4种指标性成分在各自的检测质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥ 0.999 5),精密度、重复性、准确度相对标准偏差(RSD)值均小于3%且稳定性良好。结论 综上,防风色原酮类对照提取物可以替代单体对照品用于玉屏风颗粒含量测定,且操作简便、稳定可靠,为中药质量控制模式的转变提供新的思路与方法。     

环介导等温扩增技术在西洋参鉴定中的应用

目的 探讨利用环介导等温扩增技术(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)技术鉴别西洋参的方法.方法 针对西洋参的CYP450基因设计特异性引物,应用RT-LAMP(real time-LAMP)、琼脂糖凝胶电泳和可视化检测3种方法对LAMP检测方法进行优化,并对其灵敏性...