白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。     

多基源甘草药材HPLC指纹图谱及指标性成分研究

目的:建立甘草药材HPLC指纹图谱,并同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草酸3种指标性成分的含量,综合评价其质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法和相似度评价软件,对12批不同基源的甘草药材进行指纹图谱研究,并对甘草中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种指标性成分中的含量进行测定与分析。结果:建立了多基源甘草药材HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个色谱峰;不同基源甘草药材中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种成分的含量高低不一。结论:建立了甘草药材HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和3种指标性成分定量分析法,较全面地反映该药材的质量,为临床合理用药和药材质量控制提供一定的参考。     

栀子皮、仁、须中3个成分含量测定及指纹图谱

目的:测定栀子不同部位(皮、仁、须)指标性成分含量及对其指纹图谱进行研究,比较栀子不同部位成分含量及组成差异,为栀子皮、仁药效差异提供理论依据;探究栀子须的开发利用价值,避免栀子药用资源浪费。方法:栀子苷、西红花苷Ⅰ含量测定采用HPLC法;总环烯迷萜苷含量测定采用紫外分光光度法,对栀子不同部位3个成分含量进行分析。采集栀子不同部位HPLC指纹图谱,分别建立不同产地不同加工方法栀子不同部位HPLC指纹图谱共有模式,并采用相似度评价系统软件进行数据分析;对栀子不同部位指纹图谱进行比对分析。结果:河南、福建、江西栀子皮、仁指标性成分的含量变化相同,栀子苷含量为福建河南江西,福建栀子皮中3种成分含量远远高于河南、江西。西红花苷Ⅰ和总环烯迷萜苷含量为福建江西河南,福建、江西总环烯迷萜苷含量远远高于河南。不同产地的栀子须中3个指标性成分含量比较,栀子苷、西红花苷I含量为福建江西、河南;总环烯迷萜苷含量为福建江西河南。同一部位,栀子皮指纹图谱共标定22个共有峰,除了S13~S15外,其他样品的相似度在0.9以上;栀子仁指纹图谱共标定22个共有峰,除了S22~S30外,其他样品的相似度在0.9以上;栀子须指纹图谱共标定16个共有峰,除了S7~S9外,其他样品的相似度在0.9以上。不同部位,栀子须与皮、仁指纹图谱差别较大,须部位峰数减少,峰2,3,5的峰高须皮仁;仁部无峰X,峰高须皮;除峰17外,仁部位图谱各峰的峰高均高于皮部位。结论:栀子皮、仁部位指标性成分含量存在显著差异;栀子须中总苷含量较高,可用于提取总环烯醚萜苷。所建指纹图谱可以反映栀子不同部位成分含量差异及种类分布,为栀子的药效物质基础研究提供理论支撑,为临床上栀皮、栀仁分开使用的科学性、合理性提供理论支持。     

建立我国现代中药质量标准体系的研究

建立创新并具有独立知识产权的中药质量标准体系是开展我国自主医药研究和生产的关键之一。创建中药质量标准体系应遵循以下原则:应能体现中医药理论的特性;应能体现中药的物质基础是有效化合物群;要有利于中药专利的申请;应能体现与时俱进。通过中药指纹图谱的信息获取、信息处理和信息挖掘三方面内容的研究,开展指纹图谱信息与药效活性信息相关性研究,可实现中药化学指纹图谱向中药药效组分指纹图谱的转化,形成中药组效学研究体系。以中药药效组分指纹图谱结合指标成分定量为核心技术和基础的中药质量标准体系的建立,必将增强我国中药领域的自主创新能力。     

建立我国现代中药质量标准体系的研究

建立创新并具有独立知识产权的中药质量标准体系是开展我国自主医药研究和生产的关键之一。创建中药质量标准体系应遵循以下原则：应能体现中医药理论的特性；应能体现中药的物质基础是有效化合物群；要有利于中药专利的申请；应能体现与时俱进。通过中药指纹图谱的信息获取、信息处理和信息挖掘三方面内容的研究，开展指纹图谱信息与药效活性信息相关性研究，可实现中药化学指纹图谱向中药药效组分指纹图谱的转化，形成中药组效学研究体系。以中药药效组分指纹图谱结合指标成分定量为核心技术和基础的中药质量标准体系的建立，必将增强我国中药领域的自主创新能力。     

中药复方不同提取方法药效成分动态变化研究

目的：本实验以葛根芩连汤不同提取方法的提取液作为研究对象,采用高效液相色谱方法,在不同色谱条件下对中药复方药效成分进行测定,通过指纹图谱对比及指标性成分测定探讨其动态变化。方法：采用HPLC方法,选用ODS色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾0.2%磷酸水溶液（pH=3.0）梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长250nm,建立葛根芩连汤的HPLC指纹图谱;分别测定方中主要指标成分葛根素、盐酸小檗碱、黄芩苷、甘草酸的含量,并通过SPSS16.0统计软件计算含量的差异性。结果：葛根芩连汤不同提取液中化学成分在质上未有明显变化,但在含量上的变化比较显著。结论：不同提取方法影响复方中药效成分的含量及组成变化。     

蒙药那如-3血清指纹图谱研究

目的:通过研究蒙药那如-3血清指纹图谱,进一步了解其药效物质基础。方法 :采用高效液相色谱法(HPLC),建立蒙药那如-3大鼠灌胃后血清指纹图谱,分析其血清中的有效成分。结果:在蒙药那如-3的含药血清中发现3个入血成分:乌头碱、胡椒碱和没食子酸。结论 :乌头碱、胡椒碱和没食子酸为蒙药那如-3的主要入血成分,是蒙药那如-3的有效成分。     

酸枣仁汤含药脑脊液指纹图谱研究

目的:通过对酸枣仁汤含药脑脊液指纹图谱的研究,为酸枣仁汤镇静催眠药效物质基础研究提供方法学基础。方法:采用反相高效液相色谱法,以梯度洗脱的方式,50 min内在同一图谱中同时完成水溶性成分和脂溶性成分指纹图谱的建立,同时将含药脑脊液、空白脑脊液、酸枣仁汤及各单味药HPLC指纹图谱进行对比分析。结果:通过对脑脊液采集方法、前处理方法及洗脱梯度、检测波长等色谱条件的筛选,建立了可将酸枣仁汤含药脑脊液中化学成分完全分开的指纹图谱,并进行归属分析,初步鉴定出含药脑脊液中的固有成分、药源性物质及代谢产物。结论:方法可作为探索酸枣仁汤药效物质基础研究的有效手段。     

酸枣仁汤拆方后成分变化的研究

目的:建立酸枣仁汤、各单味药及拆方组水煎液高效液相(HPLC)指纹图谱,研究酸枣仁汤拆方后成分变化,为酸枣仁汤药效物质基础及配伍规律研究提供方法学依据。方法:制备酸枣仁汤、各单味药及拆方组供试液,相同色谱条件下建立其指纹图谱,将各色谱图进行对比分析,对色谱峰进行归属及定量分析。结果:在酸枣仁汤指纹图谱中共检出23个成分,拆方组成分均有一定减少,且相对单味药共有成分含量有明显变化。结论:单味药与诸药合煎成分及含量存在显著差异,且本研究建立的方法准确、可靠、重现性好,可用于酸枣仁汤药效物质基础及配伍规律的研究。     

中药藜芦与蒙药阿格希日嘎的指纹图谱评价及其急性毒性比较

目的研究蒙药阿格希日嘎与中药藜芦在化学成分和毒性方面的差异,为蒙药阿格希日嘎质量标准的制定奠定基础。方法建立藜芦甾体生物碱类和茋类成分的HPLC指纹图谱,测定不同来源的8批蒙药阿格希日嘎和6批中药藜芦,所得色谱图导入"中药指纹图谱相似度评价系统",建立蒙药阿格希日嘎和中药藜芦指纹图谱共有模式并进行相似度评价。选取藜芦特征色谱峰,包括甾体生物碱类32个和茋类16个,以各峰面积占总峰面积的百分比为变量,运用SPSS 20.0软件进行聚类分析。采用小鼠急性毒性实验法评价蒙药阿格希日嘎和中药藜芦的毒性。结果建立了藜芦甾体生物碱类和茋类成分的HPLC指纹图谱测定方法,得到了蒙药阿格希日嘎和中药藜芦指纹图谱共有模式,各样品与其共有模式之间相似度良好。以甾体生物碱类和茋类成分为指标的聚类分析,均将14批药材聚成蒙药阿格希日嘎与中药藜芦2大类。蒙药阿格希日嘎比中药藜芦的急性毒性大,LD_(50)分别为0.503 0和17.934 3 g/kg。结论蒙药阿格希日嘎与中药藜芦在功效主治、产地、化学成分和毒性方面具有很大差异,应区分入药并制定蒙药阿格希日嘎质量标准。     

蒙药材吉勒泽的研究进展

蒙药材吉勒泽是蒙医习用药材之一,本草记载历史悠久, 可分为查干-吉勒泽和哈日-吉勒泽两种。笔者通过系统文献研究对吉勒泽的化学成分和药理活性进行综述,吉勒泽中含有多种化学成分,主要有环烯醚萜类、三萜类、黄酮类、木脂素类、甾体类及糖类等成分,具有抗炎、保肝、镇痛、抗肿瘤、抗病毒,以及对心血管系统疾病有较好的作用。蒙医药具有自己独特的理论体系,对吉勒泽的质量控制、药效物质基础,以及药理作用与机制仍需要进一步深入研究。     

基于质量标志物的蒙药质量标准体系建设

蒙药质量是保障蒙药产业可持续发展的重要前提,质量控制是保证蒙药安全、有效的重要基础,但是蒙药现行质量标准存在着质量控制指标单一、与药效关联性不强的问题,在一定程度上制约了蒙药产业的健康发展.文章在系统分析蒙药特征和临床用药特点的基础上,以质量标志物核心概念为基础,从差异性特点出发,以实用的角度建立基于质量标志物的蒙药质...     

基于指纹图谱和多指标定量测定的苗药红禾麻质量控制研究

目的建立合理的苗药红禾麻Laporteabulbifera质量控制方法。方法采用高效液相色谱建立以指纹图谱为特征的多指标定性定量控制方法,对红禾麻12批次的药材进行质量控制,运用指纹图谱相似度评价系统对所测定的指纹图谱进行评价。结果建立了同时测定红禾麻药材中10个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷、表没食子儿茶素、表儿茶素)的多指标质量控制方法,该方法的线性关系、精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率为95.89%～98.62%、RSD3%。同时测定了12批次红禾麻药材的指纹图谱并建立了共有模式,标定共有峰20个,12批次红禾麻药材指纹图谱相似度为0.805～0.931。结论所建立的基于指纹图谱和多指标含量测定的红禾麻质量控制方法,灵敏度高、准确度好、稳定可靠,为控制和评价红禾麻药材的内在质量提供科学依据。     

中药制剂稳定性研究中含量测定的问题分析

本文旨在揭示中药制剂稳定性研究中含量测定存在的问题,为控制制剂质量、保证药物疗效、科学进行稳定性研究提供参考。通过检索2000年以来国内有关中药制剂稳定性含量测定研究的文献报道,对其内容进行分类总结。并从稳定性研究法规、含量测定指标成分以及测定方法发展趋势三方面综述了中药制剂稳定性研究的概况,从指标成分的选择、样品前处理、仪器分析方法等方面对制剂稳定性研究中含量测定的存在问题进行深入分析,可为中药制剂稳定性研究提供参考。目前制剂标准的制定偏重于制剂工艺,为了指标成分达标,通过各种工艺使其富集,造成了考核指标与临床疗效脱节的现象,使稳定性考察意义大大降低。所以,开展中药制剂的药效物质研究,减少用药的不安全性,完善中药制剂稳定性含量测定研究,需要在不断实践的基础上,吸收先进的方法与技术手段,进行多方面的理论探讨和实验研究,以控制中药制剂的质量。     

基于指纹图谱喘平缓释片复杂成分均衡释放的评价

该文将指纹图谱与体外释放度相结合用于中药复方制剂喘平缓释片复杂成分体外释放的研究.指纹图谱定性确定复方制剂的特征峰,不同释放条件下体外溶出度测定结果显示缓释片中3个药效指标成分(麻黄碱、伪麻黄碱、东莨菪碱)的释放受胃肠道因素影响小,且与指纹图谱中3大特征峰未知物释放曲线的相似因子均大于80,定量证实中药复方复杂多成分在体外按照相似速率溶出,实现中药复方制剂复杂成分的均衡释放,为中药复方缓释制剂的质量评价奠定了理论与实验基础.     

基于HPLC中药指纹图谱技术延胡索药材及其制剂的质量控制探讨

中药指纹图谱是在中医药的基础理论指导下,针对中药的品种和质量,采用多种分析方法和技术,建立客观、整体和多指标的综合评价体系.综述了近年来延胡索原药材、饮片(醋炙)、止痛剂型、及其不同混淆品的指纹图谱技术和分析方法的研究进展,旨在为延胡索指纹图谱技术深入研究提供参考,以及为延胡索的质量控制提供科学依据.     

中药整体质量控制标准体系构建的思路与方法

基于中药标准"以我为主,引领国际"的研究目标,阐述了中药质量标准体系构建的科学方法。作者所在实验室多年从事中药质量标准的研究,通过对国内外标准构建方法与思路的学习与实践,提出科学与实用为基本原则,"深入研究,浅出标准"为指导思想,符合中医理论的中药整体质量控制标准体系构建理念。中药标准体系构建主要包括基础研究与标准建立两部分工作,其中深入的基础研究是需要溯本求源,需要全面的药效物质基础及作用机制的深入探讨;同时也对如何浅出科学实用的质量标准,提出了相关建议,包括对照物质,对照图谱以及新的定量分析方法的应用等。     

结合生物信息学的中药组分结构研究思路

中医药属于复杂体系,具有整体性、系统性的特点,组分结构中药是在继承中医药特点的基础上,体现中药多组分整合作用特点的一个有序整体,是中药物质基础的新见解。目前,传统的研究方法不足以解决中医药物质基础与药效关系,多成分、多靶点、多环节作用机制等方面问题。生物信息学诞生于后基因组时代,涉及了系统生物学,不同层面的组学以及相应的数学、计算机科学,越来越成为人们对复杂体系,生命规律本质认识的强大工具。生物信息学的研究思路、技术方法和丰富的数据挖掘知识结合组分结构中药理论,为发展创新组分结构中药,系统解析中医药本质,推动中医药现代化带来新契机。     

中药谱效关系研究进展及关键问题探讨

中药谱效关系是在中药指纹图谱研究基础上,开展的关于中药指纹图谱与中药药效相关性的一种科学研究方法,该方法揭示了药效相关峰,阐明了药效活性成分,为探索建立反映中药内在质量的评价方法和中药药效物质基础的研究提供了一种新的方向和思路.该文根据近几年国内外学者有关中药谱效关系研究的工作,对中药谱效关系研究中指纹图谱的建立、药效评价和谱效关系数据处理3个重要部分进行了系统综述,阐明了其关键问题,并作了相应探讨,以期为中药谱效关系的后续研究提供思路和借鉴,同时还对中药谱效关系研究的发展趋势进行了展望.     

基于"组分构成"理论的中药质量控制新思路

建立合理准确乃至符合中医基础理论可量化的中药质量评价体系是现代中药国际化发展道路上的一大关键问题。作者基于对中药组分作用整体性的认识,提出将"组分构成"理论的思想植入到中药多维结构质量控制体系中,强调中药是基于组分间及组分内部各成分间特定的微观结构关系而发挥多靶点、多途径药效作用的。目前《中国药典》主要依靠控制中药单一/多个指标性成分含量来把关中药质量。事实上,只针对中药指标性成分的控制完全脱离了中药效用的整体性特征,根本无法从中药本质上来控制其质量。其次,《中国药典》对少部分中药各有效总组分量的控制,也仅是宏观结构上的量化,不足以体现中药内在微观结构的整体性和系统性。换言之,就是都无法体现中药的"组分构成"(即中药本质)。因此作者提出在中药质量控制方面,应明确量化中药组分间及组分内部各成分的配比结构关系、设定中药组分间及成分间比例最优可控范围窗的新思想,并认为在中药物质基础研究的过程中就应该深入到中药多组分及多成分微观量比结构的研究,为今后建立更为合理的中药质量控制体系打下基础。