不同基原的化橘红UPLC指纹图谱、化学模式识别及含量测定研究

目的 建立化橘红药材的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并进行化学模式识别分析及含量测定,以鉴别不同基原的化橘红差异。方法 通过建立UPLC指纹图谱,确定20批化橘红样品共有峰及峰面积,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012A版）进行相似度分析。以共有峰峰面积数据为基础,采用统计分析软件SPSS 19.0进行聚类分析,SIMCA 13.0进行主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）,并对指认的化学成分进行含量测定。结果 UPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认其中5、6、8、12、15号峰分别为7-羟基香豆素、柚皮苷、野漆树苷、佛手柑内酯、异欧前胡素;相似度评价结果显示样品S2、S3、S6、S8相似度介于0.851～0.891之间,其余16批样品相似度均>0.900。聚类分析可大致区分毛橘红和光橘红,少数批次存在偏差;PCA和OPLS-DA结果显示毛橘红和光橘红有更明显的区分趋势,并筛选出3个可能造成两种化橘红差异的标志物。含量测定结果表明,化橘红近成熟组柚皮苷含量高于幼果组和未成熟组（P<0.05）,未成熟组佛手柑内酯含量明显高于近成熟...     

藿香清胃片高效液相色谱指纹图谱的建立和化学模式识别分析

目的 建立藿香清胃片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别技术进行评价。方法 采用Thermo Hypersil Gold-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL,建立藿香清胃片HPLC指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)建立对照指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS19.0软件进行聚类分析(CA)、SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果 29批藿香清胃片样品共有19个共有峰,相似度均大于0.977;指认出其中4个色谱峰,分别为栀子苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸;聚类分析、主成分分析以和正交偏最小二乘判别分析结果显示,29批样品按照不同生产厂家可分为3类;并筛选出5个质量差异性标志物。结论 所建立的方法简单、准确,可用于藿香清胃片的质量控制和评价。     

东北苦菜UPLC指纹图谱建立及化学模式识别

目的建立东北苦菜Ixeris vesicolor DC.UPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法东北苦菜甲醇提取物的分析采用CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm);流动相0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min;检测波长(1～15 min,327 nm;15～50 min,360 nm);柱温35℃;进样量2μL。采用相似度分析和化学模式识别技术相结合的方法对其进行质量评价。结果 10批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.953。通过聚类分析将样品分成2类,主成分分析结果支持聚类分析结果,采用正交偏最小二乘法-判别分析筛选出了导致不同批次药材质量差异的3个共有峰,指认出2号峰(绿原酸)和12号峰(木犀草素)。结论该方法稳定可靠,可系统、全面地评价东北苦菜的药材质量。     

小儿清咽颗粒指纹图谱及多成分含量测定研究

目的建立小儿清咽颗粒的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、连翘酯 苷A、异绿原酸A、异绿原酸B、橙皮苷的含量,为其质量控制提供参考。方法采用Phenomenex Kinetex XB C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速：0.4 mL·min-1;柱温：25 ℃;检测波长： 284 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012 A 版）及SPSS 统计软件对结果进行聚类分析（CA）、 主成分分析（PCA）及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）。结果建立了小儿清咽颗粒的UPLC 指纹图谱及同时 测定6 个成分的方法,确定了14 个共有峰,相似度均大于0.97。特征成分新绿原酸（2 号峰）、绿原酸（3 号 峰）、连翘酯苷A（9 号峰）、异绿原酸B（11 号峰）、异绿原酸A（12 号峰）、橙皮苷（13 号峰）分别在26.150~ 261.500、27.177~362.358、38.250~765.000、7.670~230.100、9.840~98.400、4.124~72.170 μg·mL-1 范围内呈良 好的线性关系,回收率分别为101.23%、100.57%、99.32%、98.01%、96.12%、97.92%;聚类分析和主成分分 析可将10 批样品聚为2 类。结论所建立的UPLC 指纹图谱和定量测定分析方法简单、快速、准确,可为全 面控制小儿清咽颗粒的质量提供依据。     

沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,12%~16%A;7~14 min,16%~19%A;14~16 min,19%~25%A;16~19 min,25%~28%A;19~22 min,28%~42%A;22~27 min,42%~46%A;27~33 min,46%~48%A;33~37 min,48%~72%A;37~39 min,72%~90%A;39~42 min,90%A),分段变波长测定(0~3 min,285 nm;3~20 min,210 nm;20~24 min,254 nm;24~42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min~(-1);根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价。结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均0.98。通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考。建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行。     

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。     

菊苣HPLC指纹图谱及含量测定研究北大核心

目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均在0.900以上;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出5个差异性成分,指认其中3个为绿原酸、菊苣酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸;含量测定及方差分析的显著性差异情况与前述分组结果一致。结论:HPLC指纹图谱结合差异性成分的含量测定及统计分析,可阐明菊苣药材整体质量特征及差异性,为菊苣药材质量控制及药效物质基础研究提供参考。     

不同产地泽泻HPLC指纹图谱建立及模式识别

目的建立不同产地泽泻HPLC指纹图谱,并对其进行模式识别。方法泽泻乙腈提取物的分析采用Hanbon Hedera ODS-2 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。对结果进行化学模式识别(聚类分析、主成分分析和正交最小二乘法判别分析)。结果 19批四川产地样品指纹图谱中有17个共有峰,11批广西产地样品指纹图谱中12个共有峰,相似度均大于0.94。正交最小二乘法判别分析结合HPLC-MS/MS及对照品比对,筛选出泽泻醇B、泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇O、24-乙酰泽泻醇A6种主要差异性成分。结论该方法稳定可靠,可将四川、广西产地泽泻进行明显区分,从而用于该药材的质量控制与评价。     

芳香新塔花总黄酮的HPLC指纹图谱研究及化学模式识别分析

目的 建立芳香新塔花总黄酮的HPLC指纹图谱,为芳香新塔花总黄酮的质量评价提供参考.方法 通过HPLC法对15批不同时期采收的芳香新塔花中提取的芳香新塔花总黄酮进行色谱分析,对色谱结果进行相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,最终对15批芳香新塔花总黄酮的质量进行综合评价.结果 建立了芳香新塔花总黄...     

不同产地济川煎HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的：建立济川煎HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别评价不同产地饮片对济川煎质量的影响。方法：使用不同产地饮片制备济川煎样品,利用Caprisol C18-AQ 100A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,测定了15批济川煎的指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别方法,对不同产地饮片制备的济川煎进行质量分析。结果：建立的指纹图谱方法符合方法学要求,15批济川煎HPLC指纹图谱有13个共有特征峰,指认了3个特征峰成分,其相似度均在0.9以上;通过CA发现,样品主要受枳壳产地影响,可分为两大类;PCA与CA结果基本一致;OPLS-DA筛选出了不同批次济川煎的2个差异性质量标志物,通过对照品指认,确定了8号为柚皮苷。结论：建立的指纹图谱方法稳定可靠,结合化学模式识别可将济川煎按枳壳产地不同分为2类,差异性质量标志物为柚皮苷,可用于济川煎的质量控制评价。