氟康唑原料药有关物质的研究

 目的 建立高效液相色谱梯度法测定氟康唑原料药的有关物质。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01 mol·L^-1甲酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1, 检测波长为261 nm, 进样量为20 μL。结果 降解产物和杂质在该色谱条件分离良好, 氟康唑与杂质Ｂ～Ｄ在2.632～21.06、2.688～53.76、0.853 6～21.34、2.595～20.76 μg·mL^-1之间线性关系良好,检测限分别为0.20、0.005 2、0.007 3、0.13 μg·mL^-1,对来自9个厂家17批氟康唑原料药（含国外5批）进行了测定,各杂质能有效检出。结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定氟康唑原料药的有关物质。     

HPLC法测定河豚毒素原料药的含量及有关物质

目的 建立以高效液相色谱法测定河豚毒素原料药含量及其有关物质的方法。方法 色谱柱为Phecda Diol柱(4.6 nn×250 nun,5μm),流动相为乙腈-0.3％甲酸/10 mmol甲酸铵溶液(83：17)(v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长为196 nm,柱温为30℃。结果 主峰能与相邻杂质峰较好分离,TIX检测浓度的线性范围为60～140 μg·mL-1(r=0.9999),检测限为10 ng(S/N=3)。结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于河豚毒素的含量测定和有关物质的检查。     

RP-HPLC测定蒜氨酸原料药中的有关物质

目的:建立测定蒜氨酸中试原料药中有关物质的方法.方法:采用RP-HPLC,DIKMA DiamonsilTMC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以水为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm.结果:蒜氨酸与相邻杂质峰能完全分离,蒜氨酸在0.0496～1.0086 μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测限为4 ng,精密度RSD 0.43％,平均回收率为99.22％ (n=9).结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于控制蒜氨酸中试原料药的质量.     

HPLC测定利可君原料药中主药含量和有关物质

 目的研究HPLC测定利可君原料药和有关物质的方法。方法采用Phenomnex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-乙腈-冰醋酸(62∶38∶0.3)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm,外标法(以4种非对映异构体峰面积之和计)测定利可君含量,峰面积归一化方法测定有关物质。结果利可君的线性范围为2.0～200 mg·L^-1,r=0.999 7;检出限为0.50 mg·L^-1;最低定量限为2.0 mg·L^-1;利可君在流动相溶液中6 h内稳定,精密度良好。结论本法简便,快速,准确,可适用于利可君原料药含量和有关物质的测定。     

HPLC法测定甘利欣注射液中有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘利欣注射液中有关物质的含量。方法:采用HPLC法测定有关物质的含量,以Hy-persil ODS(2 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸=78∶20∶2,v/v/v(磷酸调pH至3.5);流速:1.0 ml/min;检测波长:252 nm;进样量:20μl。结果:甘草酸二铵在24.96～58.24μg/m(l r=0.9998)线性关系良好,平均回收率99.1%,RSD%为1.3%(n=9),有关物质测定法专属性强;10批样品中有关物质平均含量为5.9%,RSD%=7.5%(n=10)。结论:方法简便、快速、准确且专属性强;甘利欣注射液质量较稳定。     

头孢地秦钠中有关物质测定的研究

 目的建立头孢地秦钠中有关物质测定的HPLC。方法YWG C₁₈色谱柱(4.0mm×250mm,10μm),以磷酸盐缓冲液pH6.4(取磷酸二氢钾0.87g及无水磷酸氢二钠0.22g,加水1 000mL溶解)乙腈(920∶80)为流动相,检测波长215nm。结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求。最小检出浓度0.1%。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

高效液相色谱法测定腺苷中的有关物质

目的建立腺苷原料药中有关物质的高效液相色谱测试方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为硫酸盐缓冲液-叠氮化钠液（1：10000）=60：40;流速为1．5ml／min;紫外检测波长为254nm。结果腺苷和肌苷峰的分离度R≥9．0,RSD≤2．0％（n=5）;鸟苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤杂质的线性关系良好,线性回归系数为0．998-1．000之间,回收率结果为鸟苷99．2％,尿苷101．4％,肌苷100．4％。结论该检测方法操作简便,结果灵敏、准确,可用于腺苷中有关物质的限度测试。     

高效液相色谱法检查盐酸氟西汀的有关物质

目的：对盐酸氟西汀的有关物质进行检查。方法分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法检查。结果薄层色谱法未能检出有关物质，而高效液相色谱法能够检出氟西汀的有关物质。结论采用高效液相色谱法可以检出盐酸氟西汀的有关物质，并确立了用高效液相色谱法的条件和控制有关物质的方法。     

氯法拉滨的有关物质检查及其含量测定研究

 目的 建立氯法拉滨原料有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法为原料的质量控制提供有效的分析方法。 方法 采用 Diamonsil C₁₈ （ 4.6 mm × 250 mm , 5 μm ）柱;流动相：乙腈 - 水（乙酸调 pH 至 4.0 ） =16 ∶ 84 ;检测波长： 263 nm ;流速： 1.0 mL·min-1 ;柱温： 30 ℃。 结果 在所选定的色谱条件下,氯法拉滨与有关物质均能分离完全;氯法拉滨在 1 ～ 100 mg·L-1 内,峰面积与浓度线性关系良好, <> r =0.999 9 ;检测限为 0.004 ng 。 结论 方法简便,准确,专属性强,可用于氯法拉滨原料的有关物质检查及含量测定。     

HPLC测定荆芥内酯的含量和有关物质

目的:建立荆芥内酯的含量测定方法和有关物质的分析方法。方法:指定以Waters XTerra MS C18色谱柱进行有关物质分析,指定以Kromasil C18色谱柱进行含量测定,以甲醇-水(45∶55)为流动相(氢氧化钠调pH至10.0),流速为0.8mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:荆芥内酯与有关物质及各降解成分完全分离;荆芥内酯质量浓度在0.012 6～0.403 6 g·L-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;最低检测限0.25μg,最小定量限为0.63μg;平均回收率100.04%,RSD为1.40%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于荆芥内酯含量及有关物质的测定。     

HPLC测定沙喹那韦的含量及其有关物质

 目的建立测定沙喹那韦含量与有关物质的高效液相色谱法。方法采用Alltima C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。流动相:0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 6．7)-乙腈(40:60),流速:1.0 mL·min^-1。检测波长:240,220 nm。结果在上述色谱条件下,7种中间体和各降解产物均可与沙喹那韦主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为16.44～61.64 mg·L^-1,r=0．999 9,沙喹那韦的最低检测限为0.41 ng,方法的精密度为0.49％,平均回收率为100.2％。结论采用HPLC测定沙喹那韦的含量及其有关物质,方法简便,结装准确可靠。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

五氟苯基柱HPLC-PAD法测定硫酸巴龙霉素含量及有关物质

目的 建立一种用于直接测定硫酸巴龙霉素含量和有关物质的高效液相色谱-脉冲安培电化学检测器(HPLC-PAD)法。方法 采用Agilent Pursuit^®PFP(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以体积分数2.0%三氟乙酸溶液[含0.15%(体积分数)五氟丙酸,用50%氢氧化钠溶液(质量分数)调pH值至3.5]的水溶液为流动相,积分脉冲安培电化学检测器的四电位波形测定硫酸巴龙霉素有关物质。结果 五氟苯基柱比传统的十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱分离效果更优,代表性样品中分离出21个峰,有巴龙霉素Ⅱ与其同分异构体巴龙霉素Ⅰ和另外的19个有关物质;在0.49~118.30 μg·mL^-1内巴龙霉素质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 3),检测限(LOD)为0.49 μg·mL^-1,定量限(LOQ)为0.99 μg·mL^-1,重复性和精密度RSD均小于2.0%。结论 建立的HPLC-PAD方法专属性好、灵敏度高、稳定性强、耐用性好,为巴龙霉素质量控制和工艺优化研究提供了可靠的分析手段。     

梯度洗脱高效液相色谱法检测他克莫司有关物质

 目的建立他克莫司有关物质检测的方法,并观察样品在不同溶剂中可能存在的异构体的转化情况,同时液-质联用技术进一步确证有关物质。方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02mol·L^-1磷酸二氢钾(pH3.5)与乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长为210nm,柱温60℃;利用液-质联用技术确证可能存在的杂质。结果样品在质子性的溶剂中确实存在异构体的转化且该转化能达到平衡,但在乙腈溶剂中基本无转化,该溶剂可作为他克莫司有关物质的测定溶剂,样品中的主要杂质为发酵副产物。结论本法简便、准确,重复性好,能有效地检测样品中的有关物质。     

盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

 目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5μm)手性柱,以乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。     

HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质

 目的建立测定吗替麦考酚酯含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法采用AgilentXDB-C₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%三氟醋酸溶液(三乙胺调节pH至3.9)(35∶65),流速:1.0mL·min^-1。检测波长:250nm。结果各中间体及各降解产物均可与吗替麦考酚酯主峰良好分离。HPLC测定的线性范围为4.9～157.2mg·L^-1,r=0.9999;方法的日内与日间精密度RSD分别为0.65%和1.02%。结论采用HPLC测定吗替麦考酚酯的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质

 目的建立HPLC测定扎托洛芬片的含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Diamonsil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酐(60∶40∶0.5),检测波长332 nm。结果扎托洛芬在30～70 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD=0.74%)。结论本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,结果准确可靠。