超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析

目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。     

高效液相色谱法测定当归养血丸中芍药苷的含量

目的 建立当归养血丸中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm;5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长:230nm;流速:1.0 mL/min.结果 芍药苷线性范围为12.68～126.8μg/mL,Υ=0.999 9,平均回收...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于含阿胶中成药中胶类皮源检测研究

目的 建立含阿胶中成药阿胶补血口服液、阿归养血颗粒中阿胶类皮源检测方法,包括阿胶的专属性检测方法,以及猪皮源、马皮源、牛皮源掺伪检查研究。方法 采用胰蛋白酶对用0.01 g·mL^-1NH₄HCO₃溶解的阿归养血颗粒及阿胶补血口服液中阿胶进行酶解,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)对样品进行检测。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3-C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),流动相为体积分数0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～25 min, 95%A→80%A;25～40 min, 80%A→50%A),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;离子化模式为ESI+,进行多反应监测,选择阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8;马源寡肽A特征分子离子峰m/z 386.4(双电荷)→322.3和m/z 386.4(双电荷)→377.3;...     

拐芹当归挥发性化学成分的气相色谱-质谱联用研究

目的 分析研究昆嵛山拐芹当归种子和根部挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法分别提取昆嵛山拐芹当归种子、根部挥发油,并采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定并分析挥发油组分.结果 种子挥发油共鉴定出18种化合物, 从拐芹根部挥发油共鉴定出36种化合物.结论 拐芹当归种子和根部挥发油在化学成分、成分含量上均有明显不同;昆嵛山拐芹当归根部挥发油与已报道的陕南、东北的拐芹当归根部挥发油在化学成分方面也存在较大差异.     

高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用

综述了高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）的发展状况以及近年来该技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药代谢产物鉴定和中药药物动力学研究等方面的应用,为进一步扩大高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用提供参考。     

不同产地桑叶中6种化学成分含量的液相色谱-质谱联用同时测定

目的 建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法同时测定不同产地桑叶中原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚6种化学成分含量.方法 采用Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×150mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3ml·min-1,质谱采用电喷雾负离子模式电离,多反应监测(MRM)方式对6种化合物进行定量测定.结果 原儿茶酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚分别在10～1 000,25 ～2 500,80 ～8 000ng·ml-1,25～2 500 ng·ml-1,1 ～100 ng·ml-1,3～300 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好,最低定量限分别为10,0.5,1,1,0.5,0.5 ng·ml-1.6种成分平均加样回收率分别为106.01％,94.98％,101.83％,91.38％,101.69％,103.69％.结论 该方法快速、准确、重现性好,可为桑叶药材的质量控制提供依据.     

当归养血丸中阿魏酸的HPLC测定

目的采用高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Diamonsi1ODS1C18色谱柱,以乙腈-0．085％磷酸溶液（17：83）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长316am。结果阿魏酸在0．6494～6．494μg范围内呈良好线性关系,回归方程为y=354596．72X＋5347．81,r=0．9999。平均加样回收率98．8％,RSD=0．89％（n=6）。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为当归养血丸中阿魏酸的定量分析提供了有效方法。     

高效液相色谱-质谱联用测定大鼠体内西罗莫司血药浓度

 目的 建立测定SD大鼠体内雷帕霉素（RAPA）血药浓度的HPLC-MS/MS联用方法。方法 色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈（2.0 mm×250 mm,5 μm）;以甲醇-水（90∶10）为流动相;流速0.25 mL·min-1;柱温55 ℃。选用ESI源,以多反应采集模式（MRM）进行正离子检测,RAPA m/z 936.6→409.2和丙酸睾酮（内标）m/z 345.4→109.1。取全血样品经液-液萃取后,HPLC进样10 μL。结果 RAPA的线性范围为0.54～108.00 μg·L-1,定量下限为0.54 μg·L-1,日内、日间精密度（RSD）均小于12％。结论 本方法精密、准确,适用于RAPA在大鼠体内的药动学研究。     

高效液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中齐墩果酸质量浓度

 目的建立HPLC-MS/APCI测定SD大鼠血浆中齐墩果酸质量浓度的方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C₁₈(4.6mm×150 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(含1‰甲酸),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,地塞米松为内标,APCI源选择正离子监测,齐墩果酸m/z 439.1,地塞米松(内标)m/z374.0。样品处理采用100μL异丙醇及4 mL氯仿液液萃取,有机层于50℃下氮气吹干,100μL甲醇定容,HPLC进样量为5μL。结果测定齐墩果酸的线性范围为0.063～2.500 mg·L^-1,最低检测限为0.016 mg·L^-1。日内精密度RSD<9.38%,日间精密度RSD<8.96%。方法回收率范围为97.00%～99.69%。结论本方法精密、准确,适用于齐墩果酸在大鼠体内的药动学研究。     

红凤菜中黄酮类化合物的高效液相色谱与多级质谱联用分析

目的 检测红凤菜中黄酮类化学成分.方法 采用高效液相色谱与多级质谱联用法( HPLC - MSn)对黄酮成分进行鉴定分析.结果 初步鉴定了5个黄酮类物质,其中槲皮素-3 -O -β - D-吡喃葡萄糖和槲皮素-3 -0 -鼠李糖苷未见文献报道.结论 采用HPLC - MSn可以快速鉴定红凤菜黄酮类化合物.     

HPLC测定养血当归片中芍药苷的含量

目的建立养血当归片中芍药苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液:乙腈(82:18)为流动相,检测波长为230nm。结果在上述色谱条件下,芍药苷线性范围为0.583～58.3μg.mL-1,平均回收率101.45%,RSD为2.52%。结论该方法可靠,简单可行,为控制养血当归片的内在质量提供了科学依据。     

一测多评法与外标法测定养血止疼丸中3种丹参酮类成分

目的:采用一测多评法测定养血止疼丸中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,验证一测多评法(QAMS)的适用性。方法:以丹参酮ⅡA为内参物,建立其与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的相对校正因子,考察不同仪器、不同色谱柱对相对校正因子的影响。分别用外标法测定丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,后者与计算值进行比较。结果:10批养血止疼丸中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量可以用一测多评法进行测定,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ含量的计算值与实测值间无显著差异。结论:一测多评法可用于养血止疼丸中丹参酮类成分的含量测定。     

HPLC法测定养血当归胶囊中阿魏酸

目的建立HPLC法测定养血当归胶囊中阿魏酸的方法。方法采用DIKMA Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-1%醋酸溶液(30∶70),体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm。结果阿魏酸线性范围为4.02～20.24μg/mL;平均回收率为96.67%,RSD为1.77%。结论本方法定量准确、重复性好,可作为养血当归胶囊的质量控制方法。     

当归补血丸中阿魏酸溶出度测定

目的:对当归补血丸中阿魏酸进行溶出度测定,以控制其内在质量.方法:选择桨法,采用高效液相色谱法(HPLC)测定当归补血丸在不同取样时间点下的溶出液中阿魏酸含量,计算累积溶出率,SAS软件拟合Weibull分布模型,并提取溶出参数.结果:当归补血丸中的阿魏酸在4h内溶出达到95％,溶出曲线符合Weibull分布模型,阿魏酸的溶出参数T50,Td分别为47,69 min.结论:该溶出度测定方法简便易行,准确可靠,可以用于当归补血丸的质量控制.     

当归腹宁滴丸治疗腹痛162例观察

本组对207例腹痛患者进行了当归腹宁滴丸的临床疗效对比研究。当归腹宁滴丸治疗组162例,对照组45例(其中阿托品治疗组35例,安慰剂组10例),结果3组治疗有效率分别为93.27、97.14和0%,经统计学处理当归腹宁滴丸组和阿托品组无显著性差异(P>0.05),而两者与安慰剂组比较均有显著性差异(P<0.01)。认为其主要药理作用是阻滞M受体、α受体和H_1受体,镇痛和抗菌。     

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中奥拉帕利的浓度及其药动学研究

目的 建立一种具有高灵敏度和高选择性测定大鼠血浆中奥拉帕利药物浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并研究奥拉帕利在大鼠体内的药动学特征。方法 大鼠血浆样品采用乙腈沉淀法去除蛋白,色谱柱为Acquity UPLC BEH C₁₈柱 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式,奥拉帕利定量离子对为m/z 435.19→m/z 367.1。以50 mg·kg^-1奥拉帕利经大鼠灌胃给药后于不同时间点采集血样,利用建立的方法进行检测分析,并用DAS2.0软件计算药动学参数。结果 血浆中奥拉帕利在(0.6~1 821) ng·mL^-1内线性关系良好,定量限为0.15 ng·mL^-1,日内、日间精密度RSD均小于5.5%,准确度在95.4%~99.2%内,平均提取回收率为84.2%~96.0%,基质效应在91.4%~108.8%内。结论 建立的方法灵敏度高、结果准确,可用于大鼠血浆中奥拉帕利质量浓度的测定及其药动学研究。     

戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱研究

目的建立戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,确定各色谱峰的药材来源,同时对各成分进行定性研究,为其物质基础、质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对其进行相似度评价。结果建立了戊己丸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了38个共有峰,并根据对照品和参考文献定性指认了9个共有峰分别为盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、黄连碱、表小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯、芍药苷,推断出4个共有峰分别为木兰花碱、芍药内酯苷、格陵兰黄连碱、1-甲基-2-壬基-4(1H)-喹诺酮。对11批由不同产地和品种药材制备的戊己丸的相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论建立了戊己丸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,为戊己丸的质量控制提供实验依据。     

HPLC-DAD-MS/MS用于养血清脑颗粒蒽醌类成分分析

目的 通过HPLC-DAD-MS/MS联用技术,对养血清脑颗粒(川芎、当归等)中的蒽醌类成分进行定性分析.方法 采用Phenomenex C18(250 mm× 4.60 mm,Gemini 5 μm)色谱柱,乙腈-0.5％甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果 养血清脑颗粒中的蒽醌类成分得以富集和定性,并指认出其中8个蒽醌类特征成分(大黄酚-四吡喃葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、3-甲基-2-羟基-1,6,7,8-四甲氧基蒽醌、3-甲基-2,8-二羟基-1,6,7-三甲氧基蒽醌、大黄素、大黄酚).结论 通过对养血清脑颗粒中的蒽醌类成分的分析,为偏头痛与高血压的治疗提供物质基础,在养血清脑颗粒质量控制方面也有重大意义.