小儿化食口服液的稳定性研究

小儿化食丸为中药传统剂型大蜜丸 ,实验研究将原剂型改为口服液。稳定性试验表明 ,剂改后的口服液PH值在 3.89～ 5 .80较稳定。电解质 (NaCL)对制剂澄明度影响较小。借鉴血清淀粉酶的生化检查方法 ,测得本制剂淀粉酶单位为 8个温氏单位 ,采用活化能估算法预测了制剂的有效期为 2年。     

UPLC法同时测定小儿化食丸中5种蒽醌类成分

目的：建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法：采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）,流动相为甲醇-1g／L的磷酸水梯度洗脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃,检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1．4934．14．9340ng（r=0．99997）,3．0000-30．0000ng（r=0．99994）,2．6334-26．3340ng（r=0．99997）,5．4087-54．0870ng（r=0．99999）,1．7244-17．2440ng（r=0．99999）内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102．8％、98．6％、103．5％、97．2％及96．9％。结论：本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。     

一测多评法在血府逐瘀丸质量评价中的应用

目的建立血府逐瘀丸(XZP)中芍药苷、阿魏酸、苦杏仁苷、甘草苷、梓醇、β-蜕皮甾酮、羟基红花黄色素A、柚皮苷、新橙皮苷、柴胡皂苷a 10种化合物一测多评评价模式,检验该方法是否适用于XZP的质量控制。方法以XZP为研究对象,选择芍药苷作为内参物,采用多点校正法,建立芍药苷与阿魏酸、苦杏仁苷、甘草苷、梓醇、β-蜕皮甾酮、羟基红花黄色素A、柚皮苷、新橙皮苷及柴胡皂苷a之间的相对校正因子(f);同时进行定量计算,实现一测多评。采用外标法测定16批XZP样品中10种成分的量,并将外标法测定值与f计算所测值进行对比,检验所建立方法的准确性。结果在一定的线性范围内,芍药苷与阿魏酸、苦杏仁苷、甘草苷、梓醇、β-蜕皮甾酮、羟基红花黄色素A、柚皮苷、新橙皮苷及柴胡皂苷a之间的f分别为2.22、1.73、0.56、3.55、2.03、2.31、1.03、1.68、1.13,以校正方式所得f计算值与实测值间无显著差异,16批次供试品中梓醇、苦杏仁苷、柴胡皂苷a、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、β-蜕皮甾酮、羟基红花黄色素A和芍药苷的量分别为0.47~0.72、0.63~0.94、0.37~0.74、0.11~0.33、1.15~1.37、0.64~0.84、1.47~1.88、0.38~0.62、0.17~0.34、1.16~1.48 mg/g。结论一测多评的质量评价模式简单、精确且可行,适用于XZP的质量评价和控制。     

小儿奇应丸质量标准的研究

目的建立小儿奇应丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中牛黄、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(45∶55∶0.1)为流动相,检测波长:265 nm,测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱均检出牛黄与黄连的特征斑点,其阴性无干扰;含量测定盐酸小檗碱的平均回收率为98.7%(n=6),RSD=0.8%,在0.156μg~0.936μg范围内,进样量与吸收峰面积积分值呈良好的线性关系。结论该方法简便、快速、结果准确、重现性好,可有效控制小儿奇应丸的质量。     

川芎质量标准的研究

目的 建立川弯Ligusticum chuanxiong Hort.的质量标准.方法 对28批不同等级川芎药材开展杂质、水分、灰分、浸出物、重金属和有害元素残留量、农药残留量及主要成分(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A和藁本内酯)的含量测定,并利用主成分分析各项指标与川芎药材等级之间的相关性.结果 不同...     

一测多评法同时测定朴沉化郁丸中9种成分

目的建立一测多评法同时测定朴沉化郁丸(厚朴、陈皮、香附等)中柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、α-香附酮、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长242、280、300 nm;柱温30℃。以延胡索乙素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率为96.99%～99.91%,RSD为0.67%～1.62%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,可用于朴沉化郁丸的质量控制。     

一测多评法同时测定宽中顺气丸中8种成分

目的建立一测多评法同时测定宽中顺气丸(香附、陈皮、莪术等)中橙皮苷、川陈皮素、桔皮素、莪术二酮、莪术醇、吉马酮、香附烯酮、α-香附酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;检测波长214、242、326 nm;柱温25℃。以吉马酮为内标,建立其他7种成分相对校正因子,测定含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 2),平均加样回收率为96. 93%~100. 00%,RSD为0. 81%~1. 63%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便准确,可用于宽中顺气丸的质量控制。     

丹黄通络丸质量标准的研究

目的:建立丹黄通络丸的质量标准。方法:采用显微鉴别法对丹黄通络丸方中黄芪、天麻、茯苓等进行显微特征鉴别;采用薄层色谱法对方中丹参、全蝎进行TLC定性鉴别;采用HPLC-ELSD法对方中黄芪甲苷含量进行测定,并进行方法学考察。结果:黄芪甲苷在0.414~4.14mg(r=0.9997)范围呈良好的线性关系,平均回收率为100.19%,精密度、稳定性、重复性RSD均小于3.0%。结论:所建立质量标准方法稳定,重复性好,可有效控制成品质量。     

三黄清心丸质量标准研究

目的:为三黄清心丸质量控制提供方便可行的方法。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用HPLC法对三黄清心丸中黄芩苷进行含量测定。结果:薄层层析可成功鉴别出冰片、大黄、栀子和甘草等药材;Hypersil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-水-磷酸(40:60:0.2);流速:1mL/min;检测波长:280nm;进样量在0.2～1.6μg内有良好的线性关系,回归方程:Y=129546X-158316,r=0.9999,加样回收率为97.7％,RSD=1.44％。结论:本实验方法基本可控制三黄清心丸的质量。     

成药调经种子丸质量标准研究

调经种子丸是由熟地黄、当归、川芎、白芍、丹参、黄芪、白术、砂仁、香附、黄芩等16味药组成,具有活血调经的功效.用于月经不调、经期腹痛、月经过多、久不受孕等症.为建立质控标准,我们对方中的当归、川芎、白芍、黄芩进行薄层鉴别,并采用高效液相法对白芍中主要有效成分芍药苷进行了含量测定,从而为该制剂的质控工作提供了坚实的研究基础.     

小儿清肺散质量标准的研究

目的 研究小儿清肺散的质量标准.方法 增加TLC法鉴别冰片、黄芩、沉香及RP-HPLC法测定黄芩苷的含量.含量采用Waters C(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55),流速1 ml·min(-1);检测波长:315 nm;用外标法定量.结果 鉴别、含量:阴性对照均无千扰;含量:0.505～4.40μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.6%(n=6).结论 所建方法 简单、可靠,可用于小儿清肺散的质量控制.     

蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法研究

目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对小儿清肺八味丸中红花、麦冬、拳参、人工牛黄、胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,特征斑点清晰,阴性对照无干扰;胡黄连苷Ⅰ在3.8~76μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD为1.03%;胡黄连苷Ⅱ在8.4~168μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.30%,RSD为1.95%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、准确、灵敏度高,可用于小儿清肺八味丸的质量控制。     

香砂养胃丸中枳实质量标准的改进

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定香砂养胃丸中辛弗林的方法,以单独控制药品中枳实的质量,弥补现行标准中以橙皮苷的含量同时控制药品中枳实、陈皮质量产生的专属性不强和不同品种枳实影响测定结果的缺陷。方法:岛津LC-20AT高效液相色谱仪,WondaSil C_(18)-WR(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g,冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1000 mL)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为275 nm,柱温为30℃。结果:测定成分在0.014 65～2.344μg线性关系良好,精密度、稳定性、重复性RSD均低于2.0%,平均加样回收率为94.64%(RSD=2.72%)。结论:该方法准确、可靠,可用于香砂养胃丸中辛弗林的含量测定,有效改进了现行质量标准。     

逍遥丸(水丸)质量标准

目的:建立HPLC测定逍遥丸(水丸)甘草中甘草酸铵的含量.方法:采用HPLC测定甘草中甘草酸铵的含量,色谱柱Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm),YMC(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2 mol·L -1醋酸铵缓冲液[0.2 mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(33∶1)](62∶38)为流动相,流速1.0 mL· min -1,检测波长250 nm,柱温30℃.结果:甘草酸在0.03974～3.972 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.8％,RSD 1.4％(n=9).结论:建立的HPLC操作简便、结果准确、重复性好,耐用性好,可用于逍遥丸丸的质量控制.     

小儿闰土颗粒质量标准研究

目的制定小儿闰土颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的香附、白术、砂仁、陈皮进行鉴别;采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。结果用薄层色谱法能较好地鉴别出制剂中的香附、白术、砂仁、陈皮;芍药苷在1.176～11.760μg范围内线性关系良好,r=0.99999,平均回收率为99.42%,RSD=2.26%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

麝香保心丸中蟾酥的质量控制标准提升

目的:建立麝香保心丸中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定的一测多评法,为完善麝香保心丸国家标准提供检测方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立麝香保心丸中3种蟾毒配基含量的同步测定方法,并进行方法学验证,色谱条件为Nucleosil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-...     

制萎扶胃浓缩丸质量标准研究

目的 建立制萎扶胃浓缩丸的质量控制方法.方法采用薄层色谱法对方中乌梅、杭药、丹参、陈皮药材进行定性鉴别.用高效液相色谱法对方中乌梅的有效成分枸橼酸进行含量测定,采用Symmetry C18色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(5∶95),检测波长212 nm.结果 定性鉴别色谱特征明显.方法学考察表明,枸橼酸在1.038 4～5.192 0 μg(r＝0.999 5,n＝5)浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.21%,RSD=0.86%.结论 本方法简便、可靠、专属性强、重复性好,可用于制萎扶胃浓缩丸的质量控制.     

归肾丸的质量标准研究

目的 建立归肾丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对处方中的杜仲、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中山茱萸的主要成份马钱苷进行含量测定.结果 薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照无干扰;马钱苷进样量在0.188～0.940 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.00%(n=6),RSD为1.02%.结论 建立的定性及定量方法 简单可行,结果 准确可靠,重现性好,可作为该产品的参考质量标准.     

丹柴解郁片质量标准的研究

目的:建立丹柴解郁片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中白术、牡丹皮、白芍、栀子进行定性鉴别研究;采用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(44∶56)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果:TLC法可鉴别出白术、牡丹皮、白芍、栀子的特征斑点,且专属性强,分离度好;柴胡皂苷a在45.28～226.4μg/mL(r=0.999 5)范围内、柴胡皂苷d在48.16～240.8μg/mL(r=0.999 3)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.41%(RSD=1.28%)、99.52%(RSD=0.74%)。结论:该方法简便可行,可用于丹柴解郁片的质量控制。