毛细管气相色谱法测定米铂原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立测定米铂原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent~管柱（6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷为固定液）,柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯Nz;进样口温度为200oC,分流比为20：1;采用顸空进样法测定,加热温度和时间分别为90℃、30min。结果：乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0．9998,平均回收率为99．1％～102．9％（RSD≤2．03％,n=3）;3批样品中只检出乙醇。结论：建立的方法快速、灵敏,可用于米铂原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定氟苯尼考中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,用氩火焰离子化检测器（FID）检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温,对氟苯尼考中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷有机溶剂的残留状况进行检测。结果在实验条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷回收率分别为103．9％、99．3％、102．3％、95．4％,精密度分别为2．2％、2．1％、2．1％、2．4％。结论方法灵敏、准确,可用于氟苯尼考生产过程及成品的质量监控。。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量

目的：建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP（0．25mm×30m,0．25μm）;乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax（0．32mm×30m,0．5μm）。结果：5种残留溶剂在对应于限度的20％～200％浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97．3％～108．4％。结论：所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制。     

头孢曲松钠有机溶剂残留的考察

目的：深入了解产品质量,加强该产品有机溶剂检测与控制。方法：采用项空气相色谱法,对12个厂家的18批头孢曲松钠原料和34个厂家的37批注射用头孢曲松钠进行了残留溶剂的检查。结果：12家企业的18批原料,甲醇的检出率达100％,77．8％的原料中检出丙酮,38．9％的原料检出乙酸乙酯,11．1％的原料检出乙醇和16．7％的原料检出异丙醇,所有原料中均未检出乙腈。34家企业的37批注射用头孢曲松钠,甲醇和丙酮的检出率均达97．3％,乙腈和乙酸乙酯的检出率达21．6％;乙醇检出率达18．9％,异丙醇的检出率较小,为8．15％。结论：在原料和制剂的溶剂检查中,本试验能有效增加头孢曲松钠中有机溶剂的控制。     

气相色谱法测定替诺福韦酯中有机溶剂残留量

目的：测定替诺福韦酯有机溶剂残留量。方法采用溶液进样法测定,检测器为 FID,色谱柱为 VF-17ms 毛细管柱,溶剂为二甲亚砜。结果乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、氯甲基异丙基碳酸酯、N-甲基吡咯烷酮的相关系数均在0．9982～0．9997内,平均回收率在95．83％～106．59％范围内,RSD 在1．35％～3．22％范围内（n ＝9）。结论该方法准确、简单、快捷,适用于替诺福韦酯有机溶剂残留量的测定。     

毛细管GC测定石杉碱甲贴片中有机溶剂残留量

目的：建立石杉碱甲贴片中异丙醇、乙酸乙酯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5（5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷）；柱温：40℃。载气为氮气；检测器为FID；外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得乙酸乙酯和异丙醇两溶剂在2．50—12．5μg-mL^-1范围内线性均良好（r=0．9991和0．9994）；平均回收率分别为96．57％和98．09％，RSD分别为1．4％和1．7％；异丙醇、乙酸乙酯的最低检测限均为0．5ng；10批样品中上述有机溶剂残留量均符合ICH和GMP要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，适用于本品中有机溶剂残留量测定。关键词：石杉碱甲；贴片；毛细管气相色谱法；有机溶剂残留量     

HPLC 法测定聚（乳酸-乙醇酸）中的乳酸、乙醇酸含量

目的：建立用 HPLC 法测定聚（乳酸—乙醇酸）（PLGA）中的乳酸、乙醇酸的方法,以对该品的质量进行监测。方法色谱柱为十八烷基键合硅胶柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为0．12％（v／v）磷酸溶液—乙腈（98∶2）,检测波长为210 nm。供试样用三氯甲烷溶解后,用0．12％磷酸溶液萃取其中的乳酸和乙醇酸。结果供试样品中乳酸、乙醇酸与其它组分完全分离,检测限分别为0．09和0．10 mg·L －1,在0．5～2000 mg·L －1时,两酸的峰面积与浓度间线性关系良好（r ＝1．0000）,低、中、高浓度的加标回收率为96％～101％,重复性和中间精密度的相对标准偏差均小于10％。结论该方法专属性、灵敏度、准确度与精密度均符合要求,适用于测定 PLGA 中的乳酸和乙醇酸。     

胃肠健胶囊含量测定方法的改进

目的改进胃肠健胶囊中芍药苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Ultimate^TM XB-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-异丙醇-0．7％醋酸溶液（18：2：80），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。结果芍药苷在0．193～1．158μg线性关系良好（r=0．9997，n=6），平均回收率为96．47％（n=9），RSD为1.93％。结论该法可用于胃肠健胶囊中芍药苷的含量测定。     

顶空气相色谱法测定雌二醇/醋酸炔诺酮片中的残留溶剂

目的 建立雌二醇／醋酸炔诺酮片中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为6％氰丙基苯基-94％甲基聚硅氧烷（DB-624）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器，测定雌二醇／醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（异丙醇r=0．9999，二氯甲烷r=0．9995），回收率96．2％-102．1％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于雌二醇／醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷2种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。     

荧光素钠滴眼液的制备及质量控制

目的:制备荧光素钠滴眼液并建立其质量控制方法。方法:以常规滴眼液的制备方法制备荧光素钠滴眼液;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:所制制剂为橘红色液体,鉴别项符合2005年版《中国药典》相关规定;荧光素钠检测浓度的线性范围为10.1～500.0mg.L-1(r=0.9998),平均回收率为99.66%(RSD=0.68%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量

目的：建立HPLC法测定硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量。方法：Diamonsil ODS C18柱（250nm×4.6nm,5μm）;以0.34%硫酸氢四丁基铵与0.284%无水磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6.0）-甲醇（50∶50）为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长是254nm。结果：硝普钠在9.96～637.44μg·ml-1范围内,（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD=0.8%（n=5）。结论：本法简便快捷,准确,可用于硝普钠氯化钠注射液中硝普钠的含量测定。     

RP-HPLC同时测定香丹注射液中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的含量

目的测定香丹注射液中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的含量。方法采用反相高效液相色谱法分析．色谱柱为Diamnsil C18（250mm x 4．6ram,5vm）,流动相为0．1％冰醋酸-乙腈（90：10）,流速为1．0mL·min-1,检测波长为280nm。结果丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B分别在S．06～101．10vg·mL-1、5．60～111．90ug·mL-1。和5．43～108．50utg·mL-1。的求度范围内有较好的线性关系．加样回收率分别为102．4796、98．36％和99．71％。结论该方法简便、准确、重复性好,并为该制荆的质量控制提供了依据。     

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠无菌检查方法学研究

目的：建立注射用氨苄西林钠舒巴坦钠的无菌检查方法。方法：按《中国药典》2005年版二部（附录ⅪH）（以下简称“ChP2005”）^[1,2]所载“无菌检查方法”项下进行试验。通过对阳性对照菌，冲洗量及青霉素酶的加入顺序等条件的选择，建立了无菌检查方法。结果：样品管无菌生长，六珠阳性对照菌生长良好。结论：采用方法验证试验进行注射用氨苄西林钠舒巴坦钠无菌检查，保证无菌检查方法的有效性。     

高效液相色法谱测定舒冠胶囊中丹参素钠含量

目的：建立测定舒冠胶囊中丹参含量的测定方法。方法：采用HPLC测定丹参中丹参素钠的含量,色谱柱C18柱（4.6mm×250mm）,检测波长280nm,流速1.0mg·min-1,流动相为甲醇-水-冰醋酸-二甲基甲酰胺（5：90：5：2）。结果：丹参素钠在0.48μg～8.15μg浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率99.91%,RSD为0.38%（n=5）。结论：该方法简便快速、重现性好,结果准确可靠、操作方便,可用于舒冠胶囊的质量控制。     

头孢曲松钠与含钙溶液配伍稳定性考察

目的:研究头孢曲松钠与复方氯化钠注射液、乳酸钠林格注射液配伍的稳定性;并模拟体内头孢曲松钠血药峰浓度和静脉推注葡萄糖酸钙注射液离子瞬间高浓度时配伍液的稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定配伍液中头孢曲松钠的含量,同时观察室温下配伍液外观、pH值、不溶性微粒变化。结果:头孢曲松钠与复方氯化钠注射液配伍后,0～2h澄清,2h后配伍液有肉眼可见的白色混浊,pH值升高,头孢曲松钠含量下降,不溶性微粒增加;与乳酸钠林格注射液配伍后,头孢曲松钠含量下降;模拟体内浓度进行配伍,外观无变化,头孢曲松钠含量稍有下降。结论:头孢曲松钠与复方氯化钠注射液、乳酸钠林格注射液不能配伍应用;静脉滴注头孢曲松钠达血药峰浓度后,成人是否可以静脉推注葡萄糖酸钙还有待进一步探讨。     

顶空气相色谱法测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂

目的：建立一种气相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂乙醛、乙醇、异丙醇、异丁醛含量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果：方法重现性好,定量准确,便于操作。结论：平均回收率乙醛99.3%-102.5%;乙醇100.0%-102.5%;异丙醇99.2%-102.3%;异丁醛100.3%-102.0%。变异系数乙醛2.2%;乙醇2.2%;异丙醇1.5%;异丁醛1.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质

目的：报道了苯巴比妥钠注射液中有关物质的高效液相色谱-串联质谱的鉴定方法。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法测定苯巴比妥钠注射液中的有关物质。色谱柱为C18柱,流动相为0．5％乙酸溶液-甲醇（40：60）,流速为0．25ml／min;配有电喷雾离子源的三级四极杆型质谱仪。结果：根据色谱图、相对分子质量及二级质谱图确定1个降解产物。结论：本法能够排除辅料的干扰,确定其降解产物,为考察苯巴比妥钠注射液的稳定性和控制产品质量确定物质基础。     

透明质酸钠微球制备工艺的研究

目的:制备透明质酸钠微球,为进一步制备透明质酸钠缓释制剂提供参考。方法:采用乳化-交联法制备。对处方因素、工艺因素进行单因素试验,在此基础上以包封率为指标,以海藻酸钠质量分数(A)、透明质酸钠与海藻酸钠质量比(B)、交联时间(C)和分散转速(D)为因素设计正交试验优化制备工艺,再通过考察最佳工艺制备的微球的粒径和包封率进行验证试验。结果:优化工艺中A为2%、B为1∶3、C为90 min、D为200 r/min。验证试验中微球的平均粒径为(107.8±5.51)μm、包封率为(58.92±3.06)%。结论:乳化-交联法制备透明质酸钠微球工艺简单、易行。本研究可为进一步制备透明质酸钠缓释制剂奠定基础。     

顶空气相色谱法检查葡萄糖酸钠中残留溶剂

目的：建立葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0.32mm）、顶空进样法,以FID检测。结果：乙醇、丙酮均在1～200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.8%、96.1%,RSD分别为2.0％、1.7％。结论：所建立方法专属性好,简便准确,可用于葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的限度检查。