黄连及含黄连成药中小蘖碱的薄层定量研究(简报)

黄连中小蘗碱的含量测定方法,国内外文献报道很多。中国药典(一九七七年版)和日本药局方(第十改正版)均规定重量法,操作较烦,且样品用量多。为此,我们应用薄层层析—比色法和薄层扫描法对黄连及三种含黄连成药(戊己丸、左金丸、香连丸)中小蘖碱进行了含量测定,结果较满意。     

酸性染料比色法测定飞龙掌血提取物中总生物碱的含量

目的:建立飞龙掌血提取物中总生物碱含量测定的方法。方法:通过酸性染料比色法,利用紫外分光光度计进行飞龙掌血总生物碱的含量测定,并进行方法学考察,建立适宜的含量测定方法。结果:建立了飞龙掌血总生物碱含量测定方法;于330 nm的检测波长下,以氯化两面针碱(Nitidine Chloride)为对照品,在1.497 6～5.990 4μg/ml范围内对照品含量与吸光度呈良好的线性关系;回归方程为A=0.115 9c+0.137 6(r=0.999 7);日内精密度RSD=0.53%、日间精密度RSD=2.57%;加样回收率为100.08%,RSD=3.30%。结论:该方法回收率、稳定性、重现性、精密度良好,可用于飞龙掌血总生物碱的含量测定。     

葛根芩连方药中小檗碱、药根碱和巴马汀的高效毛细管电泳分析

目的以高效毛细管电泳法分离并测定葛根芩连方药中黄连生物碱。方法通过毛细管区带电泳法,以60%的磷酸盐(60 mmol/L,pH=8.0)与40%甲醇为缓冲液,苄基三乙基氯化铵为内标,紫外254 nm检测,分离并测定葛根芩连汤水提物及微丸中小檗碱、巴马汀、药根碱的含量。结果黄连中生物碱在6 min内得到很好的分离,小檗碱、巴马汀、药根碱的加样回收率分别为99.05%、98.70%和97.76%;相对标准偏差(RSD)分别为2.12%、1.85% 和1.95%。结论该方法具有良好的精密度和回收率,可作为黄连制剂的研究提供含量测定方法。     

酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量

目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3 min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6～0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0%,RSD为2.75%。结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定。     

葛根芩连方药中小檗碱、药根碱和巴马汀的高效毛细管电泳分析

目的 以高效毛细管电泳法分离并测定葛根芩连方药中黄连生物碱。方法 通过毛细管区带电泳法，以60％的磷酸盐(60mmol／L，pH=8．0)与40％甲醇为缓冲液，苄基三乙基氯化铵为内标，紫外254nm检测，分离并测定葛根芩连汤水提物及微丸中小檗碱、巴马汀、药根碱的含量。结果 黄连中生物碱在6min内得到很好的分离，小檗碱、巴马汀、药根碱的加样回收率分别为99．05％、98．70％和97．76％；相对标准偏差(RSD)分别为2．12％、1．85％和1．95％。结论 该方法具有良好的精密席和回收率，可作为黄连制剂的研究提供含量测定方法。     

酸性染料比色法测定黄连中总生物碱的含量

目的：探讨黄连中总生物碱含量的测定方法。方法：采用酸性染料比色法测定黄连中总生物碱的含量。结果：盐酸小檗碱在4.176～16.68μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9997,平均加样回收率为100.1%,RSD为1.84%,测得黄连中总生物碱含量为0.1125 g/g。结论：本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定黄连总生物碱的含量。     

槟榔提取物F57中槟榔碱的含量测定

目的:测定促胃肠动力有效部位F57中槟榔碱的含量。方法:采用酸性染料比色法测定促胃肠动力有效部位F57中槟榔碱的含量,测量波长为618 nm。结果:槟榔碱在19.7-115.3μg范围内呈线性关系,回归方程为y=8.900×10-3x-0.077 8,r=0.999 8。加样回收率为100.3%,RSD为0.731%(n=6)。结论:该法简便、灵敏,可为以后类似实验提供方法学借鉴。     

正交实验优选黄连中小檗碱的提取工艺

目的：以盐酸小檗碱提取率为指标，探讨黄连中小檗碱的最佳提取工艺。方法：采取L9(3^4)正交实验法对黄连中小檗碱的提取工艺进行优选，采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。结果：最佳提取工艺为A2B2C1D1，即0．4％的稀硫酸，16倍量的溶剂，石灰乳调pH至10，精制时加酸温度不低于50℃。结论：优化后的提取工艺经济、实用，小檗碱提取率较高。     

苦参汤有效部位总生物碱含量测定方法研究

目的建立苦参汤有效部位中总生物碱含量测定方法.方法采用酸性染料比色法测定总生物碱含量:以苦参碱为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取.结果苦参碱在1.67～8.33 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为C=0.076A 0.0068 r2=0.9995.苦参碱平均回收率为103.84%,RSD=0.75%(n=5).结论 5批样品测定结果表明,所建立的方法简便、准确,可用于苦参汤有效部位总生物碱含量测定.     

毛细管电泳法测定金芪降糖片中小檗碱的含量

目的 :采用毛细管电泳法快速地对金芪降糖片中 3种生物碱进行分析并测定其中盐酸小檗碱的含量。探讨有机改性剂的加入对分离的影响以及缓冲液的重复使用对定量分析产生的影响。方法 :毛细管电泳 ,未涂层石英毛细管 (5 0cm× 10 0 μm) ,以 4 0mmol/L磷酸氢二钠—甲醇 (6 5∶35 )为缓冲液 ,2 5 4nm为测定波长 ,测定盐酸小檗碱含量。结果 :在 12min内测定盐酸小檗碱 ,盐酸小檗碱平均含量为 1 5 2 % (g/g) ;线性范围 0 0 1～ 0 2 0mg/ml;r=0 9999。结论 :该方法可做为金芪降糖片中盐酸小檗碱含量测定方法之一。