高效液相色谱法测定毛支清口服液中黄芩苷含量

目的建立毛支清口服液中黄芩苷含量的测定方法。方法选用Venusil MP C18分析柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-水-磷酸（60∶40∶0.2）为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min。结果黄芩苷进样量为0.5~3.0μg时与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为：Y=3.00×106X-415 373,r=0.999 6,平均回收率为103.0%,相对标准偏差为1.117%。结论所建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏度高、分离效果好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

痹痛宁胶囊中士的宁的快速提取与高效液相色谱法定量检测

目的:建立痹痛宁胶囊中士的宁的快速提取与高效液相色谱法定量检测的方法。方法:样品用甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)溶液超声提取30 min,提取液稀释处理后,应用高效液相色谱法,采用Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),柱温25℃,0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合,用10%磷酸调节p H 2.8后,与乙晴按79∶21比例混合作为流动相,流速1.0 m L/min,在260 nm波长下进行测定。结果:士的宁峰与相邻峰完全分离,进样量在0.02~1.00μg与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),方法检测限为0.002μg,平均回收率为(101.8±2.9)%(n=9),相对标准偏差RSD小于3%。结论:高效液相色谱法定量检测痹痛宁胶囊中士的宁含量具有快速、准确、灵敏度高、操作简便等优点。     

高效液相色谱法测定秋鼠麴草中总黄酮的含量

目的建立秋鼠麴草提取物中总黄酮含量高效液相色谱的测定方法。方法选择乙醇浓度、料液比和提取时间这3个因素进行正交试验,初步优选出常规热回流法提取总黄酮的最佳工艺。色谱柱为HypersilODS2 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇∶水=33∶67;紫外检测波长为359 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃;以芦丁为对照计算总黄酮含量;进样量10μl。结果最优的总黄酮提取条件为：60%乙醇溶液、料液比为1∶35、提取时间为60 min。芦丁在0.013 2～0.105 6 mg/ml范围内线性良好,样品平均回收率为98.98%,相对标准偏差（RSD）为1.86%。结论利用高效液相色谱法测定秋鼠麴草热回流提取物中总黄酮含量的方法回收率高、精密度好、重复性好,能为药材鼠麴草的质量评价和控制提供可行方法。     

高效液相色谱法测定D-泛酸钠有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定D-泛酸钠的有关物质。方法:采用色谱柱C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速1ml/min,进样量10μl,检测波长214nm。结果:D-泛酸钠主峰与有关物质峰达到有效分离。结论:高效液相色谱法准确、灵敏,重现性好,可用于D-泛酸钠有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定女贞子中齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱外标法(HPLC)测定女贞子中齐墩果酸含量的方法。方法:采用安捷伦1100色谱系统,色谱柱为Phenomenix Luna C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(265∶35∶0.1,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为210nm,进样量20μl。结果:齐墩果酸在5～60μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.64%,RSD1.46%。结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为齐墩果酸的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸的含量。方法采用Hypersil C18柱(5um250×4.6mm),以乙腈—水-磷酸(50∶400∶0.2)为流动相;检测波长为329nm;流速:1.0m l/m in;柱温30℃。结果绿原酸在进样量为0.2601~0.7803μg范围内具有良好的线性关系,且过原点的线性相关性高(r=0.9996);平均回收率为100.02%,回收率相对标准偏差(RSD值)为0.53%,说明本法测定具有良好的回收率。结论该法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制。     

超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究

目的：建立人体血浆中水杨酸含量的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定方法。方法：采用Waters Spursil C18（100 mm×2.10 mm,3μm）色谱柱;乙腈∶水（含0.2%磷酸）=20.7∶79.3为流动相,用前经0.22μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为0.3 ml/min;检测波长为304 nm;柱温为35℃,进样量5μl。结果：此方法最低检测浓度为0.018 mg/L,线性范围为0.018～28.200 mg/L,方法平均回收率在95.52%～104.63%,日内及日间精密度的相对标准差均〈10%。结论：该方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定牛黄化毒片中连翘苷含量*

[目的]建立以高效液相色谱法测定牛黄化毒片中的连翘苷含量的方法。[方法]色谱为C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙睛-水(23∶77),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为室温。[结果]连翘苷检测浓度在0.194 6～2.919 0μg范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.90%[相对标准偏差(RSD)=1.69%]。[结论]该方法可用于牛黄化毒片的质量检测。     

高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量

目的:检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量,并对其色谱条件进行筛选。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用C18不锈钢柱(4.6 mm×200 mm),柱温45℃,检测波长为284 nm,流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(25∶75)。结果:5-羟甲糠醛的线性范围为l~25μg/m l,平均回收率为97.89%,相对标准偏差(RSD)为0.52%。结论:此方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好。     

固相萃取逐步分离果蔬保鲜防腐剂噻苯咪唑、邻苯基苯酚残留检测的研究

目的建立固相萃取逐步分离测定果蔬中残留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚的检测方法。方法样品经石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取,30%甲醇溶液上样,C18固相柱富集、净化、分离2种残留防腐剂,分别采用30%乙醇-酸溶液(pH 2.5)、55%甲醇-碱溶液(pH 11.5)依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、邻苯基苯酚,对洗脱液进行紫外分光光度法检测。结果这2种防腐剂在1～10μg/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.999 2。样品加标回收率为83.3%～105.5%,相对标准偏差为1.2%～7.3%,最低检测限分别为0.09、1.0μg/mL。结论本方法适用于果蔬中残留防腐剂的检测。