止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱研究

目的建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,对不同批次间样品进行质量控制。方法 Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(含体积分数为 0.05%的磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱温:40 ℃;检测波长:280 nm;利用国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A 版"对指纹图谱进行相似度评价,并使用 SPSS25.0软件进行聚类分析。结果建立了中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱,确定了30个共有色谱峰,指认出8个色谱峰,10批止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,通过聚类分析可将 10 批样品聚为 4 类。所建立的中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。结论首次建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,从样品生产中间环节控制药品质量,对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

小半夏汤低极性部位高效液相指纹图谱研究

目的:建立小半夏汤乙醚提取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并研究全方与其组成药味的相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 m L·min-1,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004)对获得的指纹图谱进行相似度分析。结果:建立了10批小半夏汤乙醚提取部位的HPLC指纹图谱,标定了9个共有峰,并通过对照品比对指认了其中的1个色谱峰。考察了全方与各组成药味指纹图谱的相关性,结果表明低极性部位的色谱峰主要来自生姜药材。结论:首次建立了小半夏汤乙醚提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法比较稳定、简便、可靠,可作为小半夏汤质量控制的参考依据。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

中药白英的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立不同产地白英药材的HPLC指纹图谱,为建立白英药材的质量标准提供依据。方法:采用Waters C18(150 mm×4.6 mm,5μm)(柱前加保护柱)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:285 nm;柱温:室温。结果:通过对各个产地白英的HPLC指纹图谱进行直观分析,并采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行相似度评价,经过比较,确定了13个峰作为特征峰,由此建立了白英的HPLC指纹图谱。结论:该法所得图谱清晰,特征直观,所建立的白英药材的HPLC指纹图谱可作为评价其质量的参考。     

肿节风水提物及其市售制剂的HPLC特征图谱研究

目的 建立肿节风水提物的HPLC特征图谱并明确其特征色谱峰的化学成分,对肿节风水提物及其市售制剂的质量进行评价。方法 以Ultimate XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温：30 ℃,检测波长为330 nm;以共有模式特征图谱为对照,对不同厂家的肿节风水提物及其市售制剂进行相似度评价。结果 建立的肿节风水提物的HPLC特征图谱具有良好的稳定性、精密度、重现性。不同厂家生产的12批肿节风水提物及20批市售制剂与共有模式对照特征图谱的相似度分别在0.883～0.987和0.797～0.982。其中8个特征色谱峰经化学指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、β-hydroxypropiovanillone、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-葡萄糖苷和迷迭香酸。结论 本研究建立了涵盖肿节风中抗炎活性成分与特征成分的HPLC特征图谱,反映了肿节风水提物及相关制剂的多成分的整体面貌,为全面、有效控制肿节风及相关制剂的质量奠定了科学基础。     

栀子活性部位GJ-4的HPLC指纹图谱及主成分含量测定研究

目的建立GJ-4HPLC指纹图谱,并明确特征色谱峰的化学成分,测定主含有效成分藏红花苷-3的含量。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长440nm,建立GJ-4的HPLC指纹图谱,通过相似度软件对其进行相似度分析;对主要有效成分藏红花苷-3进行含量测定。结果建立了GJ-4的HPLC指纹图谱,对17个主要特征峰进行明确的化学指认,20批GJ-4的指纹图谱相似度在0.939~0.994之间,藏红花苷-3的含量在0.200~0.683mg/g之间。结论该方法专属性强,准确度高,可作为GJ-4质量控制的有效方法之一。     

薄荷水提物HPLC特征图谱研究

目的建立薄荷水提物HPLC特征图谱,为薄荷药材质量控制及评价提供科学方法。方法采取Waters symmetry Shield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长296 nm,柱温30℃。结果薄荷水提物HPLC特征图谱共有17个共有峰。结论所建立的方法稳定性、精密度、重复性均较好,可用于薄荷药材质量控制和综合评价。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

鲜鱼腥草高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立鲜鱼腥草药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,为有效控制鲜鱼腥草药材的质量奠定基础。方法采用HPLC技术,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 m L/min,记录时间72 min,分析13批鲜鱼腥草药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下通过相似度分析,确定了7个色谱峰构成鲜鱼腥草药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于鲜鱼腥草药材的质量控制。     

人参和三七HPLC特征图谱研究

目的:建立人参与三七的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱分析方法 ,区别人参和三七药材粉末。方法 :采用HPLC法,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱,流速0.9 m L·min-1,柱温25℃,检测波长203 nm,分析时间75 min。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行相似度分析;采用Matlab 7.0和SPSS 16.0软件进行主成分分析和聚类分析。结果 :分别得到人参和三七的HPLC特征图谱及共有模式图,通过对比,两者共有峰为16个,分别为a~p,并指认了其中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5个共有峰;人参中的特征峰为1~9,三七中的特征峰为10~32;相似度分析结果显示,人参的相似度值在0.941~0.992,三七的相似度值在0.755~0.963;主成分分析和聚类分析将供试药材分为两大类。结论:该分析方法可以快速简便地区别人参和三七药材粉末,并为人参和三七药材的质量控制标准制定提供了依据。     

超滤陶瓷膜精制黄芪葛根汤组成药物提取液的工艺参数研究

【目的】优化无机陶瓷膜精制黄芪葛根汤方剂中黄芪、葛根药材提取液的工艺参数。【方法】以黄芪和葛根(剂量配比为1∶2)的提取液为研究对象,以含固量得率、葛根素转移率及特征峰面积之和的减少率为指标,通过对膜孔径、料液温度和超滤压力等3个因素进行单因素与正交试验优化。【结果】以综合得分为评价指标,最佳优化参数如下:膜孔径为100 nm,料液温度为35℃,超滤压力为0.18 MPa。陶瓷膜孔径和超滤压力为主要影响因素,对精制工艺有显著性影响(P0.05)。【结论】采用无机陶瓷膜超滤技术精制黄芪葛根汤方提取液是可行的,为陶瓷膜在中药提取液的精制研究方面提供了可靠的实验依据。     

经典名方易黄汤物质基准HPLC特征图谱的建立及量值传递研究

  目的  建立易黄汤物质基准的HPLC特征图谱和易黄汤中指标性成分尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸和小檗碱的含量测定方法, 阐明这4种成分在饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。  方法  采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相, 梯度洗脱, 采用多波长切换法, 检测波长分别为205、254、280 nm, 以上述4种成分的转移率为主要评价指标, 研究从饮片-水煎液-物质基准的量值传递规律。  结果  建立了易黄汤物质基准的HPLC特征图谱, 15批物质基准冻干粉样品相似度均大于0.90, 共标定出15个共有峰, 指认出其中5个特征峰(2号峰尿囊素、4号峰没食子酸、6号峰京尼平苷酸、7号峰黄柏碱、15号峰小檗碱); 同时进行含量测定, 15批物质基准中尿囊素、没食子酸、京尼平苷酸、小檗碱的含量范围分别为0.801%~1.087%、0.047%~0.057%、0.037%~0.081%、0.250%~0.387%;15批易黄汤水煎液到物质基准的量值传递(转移率)分别为尿囊素73.09%~91.37%、没食子酸74.99%~89.32%、京尼平苷酸71.77%~94.38%、小檗碱76.54%~88.43%。  结论  建立的特征图谱和4种成分的含量测定方法能较好地控制易黄汤物质基准的质量, 量值传递结果表明物质基准冻干粉的制备工艺具有科学性和稳定性, 为经典名方易黄汤制剂的后续开发打下了基础。      

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机制提供依据。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著。结论本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异。     

闽产蔓荆子高效液相色谱指纹图谱

目的 建立闽产蔓荆子高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,为蔓荆子质量控制提供依据. 方法 采用HPLC法测定12批福建不同地区蔓荆子的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对其进行分析. 结果在选定的色谱条件下,确定15个色谱峰构成闽产蔓荆子指纹图谱的特征峰,相似度大于0.85. 结论高效液相色谱指纹图...     

黄芩药材HPLC指纹图谱研究

[目的]建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据.[方法]采用梯度洗脱方法进行色谱分析,Agilent C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4％TFA水溶液进行梯度洗脱,检测波长280 nm.采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)进行评价.[结果]以黄芩苷峰为参照物峰,确定11个共有峰,确立了黄芩药材的HPLC指纹图谱.[结论]该法精密度高、重现性好,所测组分分离度良好,可为黄芩药材的指纹图谱评价提供依据     

诃子制草乌HPLC特征图谱研究及指标性成分定量测定

目的建立诃子制草乌的HPLC特征图谱及指标性成分的定量分析方法,分析辅料炮制对草乌物质基础的影响。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Waters SunFire C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸乙腈-10 mmol/L的乙酸铵溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量1mL/min;柱温为35℃,进样量10μL。特征图谱检测波长为254 nm,定量检测波长分别为271 nm和235 nm,对诃子制草乌进行特征图谱分析及指标性成分的定量研究。结果建立了诃子制草乌的HPLC特征图谱,确定了28个共有峰,其中17个峰来自生草乌,11个峰来自炮制辅料诃子。对照品指认了新增加的6号峰和18号峰分别为没食子酸和诃子鞣酸。本试验建立的HPLC特征图谱分析方法可同时定量检测诃子制草乌中没食子酸、诃子鞣酸、苯甲酰新乌头原碱和新乌头碱的含量。结论建立的草乌及其炮制品的HPLC特征图谱方法简便、可靠,可对生草乌、制草乌及诃子制草乌进行快速鉴别区分,较为全面的反映草乌及不同炮制品的物质组成差异。     

水蛭冻干粉针剂指纹图谱评价

目的：建立注射用水蛭冻干粉针剂指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法：按照国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”评价指南和《中国药典》2005年版一部附录HPLC法,筛选有效和稳定的色谱柱、流动相、检测波长、供试品溶液配制等检测条件,对10批水蛭冻干粉针剂的指纹进行检测.结果：①高效液相色谱（HPLC）法检测条件为KromasilKR100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-四氢呋喃（100∶0.1∶0.05）为流动相,检测波长249nm;次黄嘌呤对照品为参比物,分析各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积值的相对标准偏差（RSD）.②10批次水蛭冻干粉针剂HPLC分析发现主要由5个主峰构成其指纹特征.③10批次样品中次黄嘌呤色谱峰所对应的保留时间一致,各色谱峰与次黄嘌呤色谱峰的相对保留时间和相对峰面积RSD%均符合指纹图谱的检测要求,指纹图谱的相似度均大于0.92.结论：建立的检测水蛭冻干粉针剂指纹图谱HPLC方法,操作简便、结果准确、重现性好,可用于水蛭冻干粉针剂的质量监控.     

益肾补骨液高效液相色谱法特征图谱研究

目的研究益肾补骨液特征图谱色谱峰与组方药材的相关性。方法采用高效液相色谱法对益肾补骨液进行特征图谱研究,色谱柱:ACE C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇(A)-0.02%磷酸溶液(B)系统,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃,结果建立了以芍药苷为参照峰的高效液相特征图谱,标定13个共有峰,各峰峰形、分离度较好。并鉴定归属了5个特征峰。结论益肾补骨液与组方药味间有较好的相关性,采用该法可帮助确定色谱峰的归属。进一步分析益肾补骨液的化学组成及来源,可为益肾补骨液的质量控制提供理论依据。     

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的 研究山麦冬Liriope spicata甲醇提取物中的物质组成情况，建立山麦冬HPLC／ESI-MS特征指纹图谱。方法 山麦冬用甲醇超声提取，提取液经C18 SPE固相萃取柱除去多糖成分后，用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC／ESI-MS）分析提取物中的物质组成。结果 山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD〈5％，建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论 应用HPLC／ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好，可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。