高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药地骨皮中的甜菜碱

目的建立地骨皮中甜菜碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器分析方法。方法固定相为Luna C18色谱柱(250 mm×4 mm,5μm),柱温30℃;水-冰醋酸(99.9∶0.1)为流动相,流速0.15 mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度100℃,气体流速2.50 L/min。结果甜菜碱在0.486~2.430μg范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999;地骨皮药材中甜菜碱的平均回收率为97.4%,RSD为1.3%(n=5)。结论该方法准确,重现性好,可作为地骨皮质量控制的方法。     

宽筋藤中反式丁香苷和Tinosinen的含量测定

目的建立宽筋藤中反式丁香苷和Tinosinen的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用HPLC法测定反式丁香苷和Tinosinen的含量,色谱条件为Waters Sun Fire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长263 nm,柱温20℃。结果宽筋藤药材采用80倍量的30%甲醇回流提取90 min,制备供试品溶液;反式丁香苷在0.084~0.420μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率101.54%,RSD=2.52%(n=6);Tinosinen在0.584~2.920μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为97.17%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为宽筋藤药材质量控制和评价奠定基础。     

反相高效液相色谱法测定地骨皮中莨菪亭的含量

目的探讨反相高效液相色谱测定地骨皮中莨菪亭含量的方法。方法采用Hypersil ODS 2C色谱柱,以1%冰醋酸水溶液-乙腈(80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长341 nm,柱温为25℃。结果在(2.104～42.080)μg/mL浓度范围内线性关系良好,溶液稳定性、重复性及加样回收率良好。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可以用于地骨皮药材中莨菪亭含量测定,以控制其质量。     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究

目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire~(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。     

HPLC法同时测定口炎清颗粒中绿原酸和肉桂酸的含量

目的 建立同时测定口炎清颗粒中绿原酸和肉桂酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法(high pressure liquid chromatography,HPLC),迪马DiamonsilTM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长为300nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃.结果 肉桂酸质量浓度在2.0~18.0mg/L范围内与峰面积良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.72%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.0%;绿原酸质量浓度在4.3~38.7mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 2,n=5),平均加样回收率为102.2%,RSD为0.7%.结论 该方法准确,快速,简便,重现性好,回收率高,适用于口炎清颗粒的质量控制.     

HPLC同时测定竹节参中竹节参皂苷Ⅴ和Ⅳa含量

目的:建立HPLC同时测定竹节参中竹节参皂苷Ⅴ和Ⅳa的含量测定方法,并对不同产地的竹节参药材进行含量测定。方法:采用Hibar C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:竹节参皂苷Ⅴ在0.36~7.20μg(r>0.999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.0%,(RSD=0.73%,n=6);竹节参皂苷Ⅳa在0.57~11.40μg(r>0.999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为104.2%(RSD=0.86%,n=6)。结论:该方法结果准确、重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。     

HPLC法同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷的含量

目的:建立同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.02%磷酸水溶液11∶89);流速1.00 m L·min-1;绿原酸和咖啡酸检测波长323 nm,芍药苷检测波长230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:绿原酸1.87~120.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.85%(RSD=0.88%)、咖啡酸1.25~80.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.97%(RSD=2.07%)、芍药苷7.03~450.00μg(r=1.0000),加样回收率为100.42%(RSD=2.20%)。结论:该方法快速、准确,适用于同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的含量。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

不同产地梅花中绿原酸含量测定

目的 采用高效液相色谱法测定梅花中绿原酸含量,为梅花药材质量控制提供依据.方法 采用Shimpack VP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%磷酸水（13：87）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30 ℃.结果 绿原酸在0.040 7～0.814 0 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系.平均加样回收率（n=6）为98.60%,RSD=1.68%.结论 所建立的高效液相色谱法准确、可靠、简单,可作为梅花药材质量控制的参考依据.     

栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法研究

目的：建立栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1．0％的冰乙酸水溶液-1．0％冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为238nm;流速1．0mL／min;柱温30℃;进样量10μL。结果：栀子苷在3171-12685μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．98％,IKSD为0．33％;绿原酸在1．952-78．08μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．6％,1KSD为0．81％。结论：方法操作简便,结果准确,可用于栀子药材中的栀子苷、绿原酸含量测定。     

高效液相色谱法测定苍辛滴鼻剂中绿原酸及木兰脂素的含量

目的 运用高效液相色谱法对苍耳子中的绿原酸及辛夷中的木兰脂素进行含量测定.方法 绿原酸采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-Pack CLC ODS C18柱(250×4.6 mm,5μm);乙腈-0.4％磷酸溶液(10∶ 90)为流动相;检测波长为327nm;流速:1.0 mL/min.木兰脂素的色谱条件为:用辛基键合硅胶为填充剂Hypersil C8柱(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水(35∶ 1∶64)为流动相;检测波长为278 nm;流速:1.0 mL/min.结果 绿原酸在12.99 ～ 129.90 μg/mL(r =0.999 9)范围内及木兰脂素在19.67 ～ 196.70 μg/rmL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,绿原酸回收率为99.28％,RSD为1.15％(n=9);木兰脂素回收率为99.42％,RSD为0.68％(n=9),3批样品中绿原酸的平均含量为0.818 4、0.818 5、0.818 9 mg/mL;木兰脂素的平均含量为0.163 7、0.163 4、0.164 1 mg/mL.结论 高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可作为苍辛滴鼻剂的定量质量控制.     

HPLC法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定消炎片中绿原酸和秦皮乙素的含量。方法：采用Agilent EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为328 nm;流速1.0 ml/min;进样量10μl;柱温35℃。结果：绿原酸和秦皮乙素的线性范围分别为2.515～30.18μg/ml（r=0.999 9,n=5）和6.388～76.65μg/ml（r=1.000 0,n=5）;提取回收率分别为98.99%（RSD为0.2%,n=6）和98.93%（RSD为0.5%,n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于消炎片的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量

目的:建立利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量测定方法,为利肝宁片的质量控制提供依据。方法:采用紫外双波长同时测定的反相高效液相色谱法。色谱柱:安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18;流动相:(体积分数)0.05%磷酸溶液-乙腈(9010);流速:1.0 mL·min^-1;柱温:35℃;检测波长:275 nm(对羟基苯乙酮)和327nm(绿原酸)。结果:在选定的色谱条件下,对羟基苯乙酮峰和绿原酸峰与其他峰分离度良好。对羟基苯乙酮浓度在2.545~20.36 mg·L^-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率(n=6)为98.97%,RSD=1.72%。绿原酸浓度在10.31~82.47 mg·L^-1范围内,与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率(n=6)为98.05%,RSD=1.04%。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于利肝宁片中对羟基苯乙酮和绿原酸的含量测定。     

小儿清热利肺口服液中总绿原酸的含量测定方法研究

目的建立反相高效液相色谱法测定小儿清热利肺口服液中总绿原酸的含量。方法采用DiamonsiL^TMC18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,乙腈-体积分数0.4%H3PO4水溶液（体积比10∶90）为流动相,流速为1mL.min^-1,检测波长为327nm,柱温为30℃。结果绿原酸在质量浓度为16.28～81.4μg范围内线性关系良好（r=0.9996,n=5）,样品平均回收率为100.31%,RSD为1.45%。结论本法简便、快速、准确,适用于小儿清热利肺口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定海南香茅中绿原酸的含量

目的:建立海南香茅中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,phe-nomenox luna C1 8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(12∶88∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。结果:绿原酸在0.166 4～1.664 0μg范围内,峰面积与绿原酸的进样质量呈良好线性关系,线性方程为Y=1 334 267.8 X-2 392.2(r=0.999 9),平均回收率为101.58%,RSD为1.84%。结论:建立的高效液相色谱测定法简便、快速,重复性好,准确度高,可作为香茅药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量

目的建立采用高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素含量的方法。方法采用Agilent1200 Series,Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长360 nm。结果山奈酚进样量在0.448~2.240μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为96.90%,RSD=0.63%(n=6);槲皮素进样量在0.496~2.480μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD=0.45%(n=6)。结论此方法重复性好,精确可靠。     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

紫外分光光度法测定盐酸奈必洛尔片的含量

目的:建立盐酸奈必洛尔片剂含量的紫外分光光度测定法。方法:采用紫外分光光度法,以0.1mol/mL盐酸为空白对照,280nm为测定波长,测定盐酸奈必洛尔片的含量。结果:盐酸奈必洛尔在20.32～60.96μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为100.9%,RSD为1.14%(n=6)。结论:该方法操作简便、精密度好、结果可靠,适用于盐酸奈必洛尔片含量的快速测定。