高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中6种砷形态的研究

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定海产品中亚砷酸根As(Ⅲ)、砷酸根As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种砷形态的分析方法,了解海产品中砷的形态与含量。方法海产品经0.15mol/L硝酸溶液热提取后,高效液相色谱以色谱柱Dionex Ion Pac AS7(4mm×250mm,5μm)为分离柱,用碳酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,用电感耦合等离子体质谱进行定量检测。结果 6种砷形态均达到良好分离,在2.5~150μg/L范围内有良好的线性关系,回收率82.0%~113.0%,相对标准偏差(RSD)5%;海产品中的砷主要以有机砷形式存在,砷甜菜碱含量较高。结论建立的砷形态分析方法简便、准确可靠,符合海产品砷形态检测的要求。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中的砷形态

目的 采用高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)联用技术,建立稻米中亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等砷形态的分析方法.方法 通过优化样品的前处理及色谱分离条件,实现对稻米中砷形态的快速测定.结果 该法在9 min内实现稻米中4种砷形态的分离和检测,各组分的相关系数(r)...     

食品中砷形态分析方法的研究

目的:针对动物类海产品、藻类样品,建立相应的砷形态分析方法。方法:针对动物性海产品、藻类样品(干样直接粉碎,湿样匀浆后冷冻干燥处理),以水作提取溶剂,70℃,涡漩混合,提取2 h,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法连用技术进行砷形态分析。结果:在最优实验条件下,仪器的检出限分别为:AsB:4.2μg/L;As(Ⅲ):8.5μg/L;DMA:2.4μg/L;MMA:3.5μg/L;As(Ⅴ):7.5μg/L;在10~100(μg/L)浓度范围中,5种不同砷形态的线性相关系数均大于0.999。采用砷形态混合标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差(n=6)均小于10%,5种不同砷形态加标回收率在81.7%~119.3%之间,回收率的RSD皆小于10%。结论:本方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用动物类海产品、海藻类样品中砷形态的分析。     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定市售海产品中砷形态学研究

目的建立海产品中砷形态分析的检测方法,了解市售海产品中砷形态与含量。方法建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用(HPLC-HGAFS)测定海产品中砷形态的方法,对市售海产品砷形态进行分析。无机砷检出率比较采用χ~2检验,P0.05为差异有统计学意义。结果海产品中砷形态分析方法在0~100.0μg/L范围内呈线性关系,平均回收率86.0%~112.7%,相对标准偏差(RSD)2.59%~4.62%。68份海产品中未发现无机砷超标。鱼类、甲壳及软体三类海产品无机砷检出率差异有统计学意义(χ~2=15.038,P0.01)。结论建立砷形态分析的方法简便、准确可靠,符合海产品检测的要求,通过对市售海产品中砷形态分析,初步了解市售海产品无机砷含量,为海产品中无机砷监测提供可靠数据。     

液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较

目的液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较。方法分别用稀酸水溶液提取法和湿法消解法处理样品后,用液相色谱-原子荧光联用仪测定样品中的砷形态。结果稀酸水溶液提取法测定砷的回收率为89.65%~97.53%,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.59%、0.27%、1.20%和0.63%;湿法消解法测定DMA的率为79.0%~85.7%,DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.15%、0.95%和9.11%。结论用稀酸水溶液提取法处理样品更适合于海产品砷形态的分析。     

液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种砷形态

目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)同时测定野生食用菌中砷甜菜碱(As B)、砷胆碱(As C)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、亚砷酸As(Ⅲ)、砷酸As(Ⅴ)6种砷形态的方法。方法野生食用菌中砷形态用1%稀硝酸70℃超声提取1 h,离心后取上清液,残渣重复提取2次后合并上清液混匀,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过阴离子色谱柱Dionex Ion Pac~(TM) AS7分离,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵为流动相梯度洗脱,以电感耦合等离子质谱仪检测75As,外标法定量。结果 6种砷形态在0.5μg/L~50μg/L浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 5,6种砷形态检出限为2μg/kg~8μg/kg,3个不同加标水平平均回收率为92.4%~109.1%,相对标准偏差7%。结论该方法具有灵敏度高、准确性好的特点,可用于野生食用菌中砷形态检测分析。     

加速溶剂萃取高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中砷形态方法研究

目的建立加速溶剂萃取(PLE)与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP MS)联用测定海产品中砷形态的方法,为食品安全风险监测提供参考方法。方法以50%甲醇-水为溶剂,采用快速溶剂萃取仪提取各形态的砷;利用阴离子交换柱分离,以O2为动态反应气消除质谱干扰,实现了As B、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)5种形态砷的分离测定。结果 5种砷浓度在2.5μg/L~25μg/L时线性相关系数均≥0.999 0,检出限为0.1μg/L~0.2μg/L,相对标准偏差3.5%。实际样品加标回收率在80.1%~104.0%。结论方法具有快捷、准确、灵敏等优点,可分别用于无机砷、有机砷的测定,并可最大程度保留食品中砷的原始形态,便于进行形态分布研究。     

北京市市售5类海产品中4种砷形态的监测结果

目的通过对北京市市售5大类海产品中4种形态砷的检测,了解各类海产品的砷污染状况并进行分析评价,以便及时发现相关食品安全隐患。方法按照《国家食品安全风险监测工作手册》中的液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法对海产品中常见的4种主要砷化物:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)进行测定。结果总计检测5大类,83件样品,依照GB 2762-2012《食品中污染物限量》,对有限量标准的39件进行评价,均合格,合格率为100%。部分紫菜和干海带样品无机砷含量较高,浸泡加工的海带无机砷含量远远低于干海带。结论监测到的北京市市售海鱼、甲壳软体类海产品未出现无机砷的污染,但市民还需保持均衡和多元化的饮食,以免因偏食某几类食物而摄入过量砷。     

动物性海产品中砷形态分析方法的研究

目的 建立动物性海产品中砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)、二甲基砷酸(DMA)和一甲基砷酸(MMA)的液相色谱-在线紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用的测定方法(LC-UV-HG-AFS).方法 以90%甲醇为提取溶液,超声振荡提取后,提取液以N2浓缩至近干,加水溶解残渣后以正己烷萃取除去脂质成分,取下层清液,以超纯水定容至10 ml,过滤后进样分析;以0.2 mmol/L磷酸二氢铵(pH9.0)和20 mmol/L磷酸二氢铵(pH6.0)为流动相,梯度洗脱,以Hamilton PRPX-100柱分离,LC-UV-HG-AFS检测.结果 在给定的色谱条件下,AsB、AsⅢ、AsⅤ、DMA和MMA达到基线分离;各组分的检出限在0.0025～0.0032 mg/L之间,重复性和再现性＜10%,0.2 mg/kg添加水平的回收率＞85%;鱼、虾、贝样品中所含有的主要砷形态化合物为AsB,仅在某些贝类样品中检出微量AsⅢ和DMA;分别以定值参考物NBS 1566牡蛎组织和BCR 627金枪鱼考察总砷测定和砷形态分析的准确性,结果符合定值要求.结论 建立的LC-UV-HG-AFS方法适合于动物性海产品中砷形态化合物的特异性检测,测定结果准确可靠.     

高效液相-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定大米中不同形态砷方法的研究

目的 建立高效液相色谱—原子荧光光谱法测定大米中不同形态砷的检测方法. 方法 样品经0.15 mol/L硝酸溶液热浸提后离心过滤,提取液以液相色谱分离后进原子荧光光谱仪测定,按保留时间定性,外标法定量. 结果 该方法的三价砷(AsⅢ)、五价砷(Asv)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的线性范围为0～100 μg/L,相关系数0.9990以上,检出限为0.005～0.008 μg/ml,精密度相对标准偏差(RSD)＜6％,用于实际样品的加标回收率为79％ ～120％. 结论 该方法操作简单,可靠,结果准确,适合于大米中4种砷形态的测定.     

海产品中的砷形态测定方法的研究

目的建立海产品中砷形态的分析方法,了解海产品中砷的污染状况。方法按食品安全国家标准食品中总砷及无机砷测定(GB 5009.11-2014)的无机砷的检测方法,改变流动相的组成,优化色谱分离条件,对市售海产品进行砷形态及其含量分析,并与原子荧光光谱法测定结果进行比较。结果 4种砷形态均有良好的线性关系,r值0.9994～0.9999,最低检出限达0.15 ng/mL,平均回收率为80.2%～106.2%,各组分的相对标准偏差均≤2.15%。结论新研制的方法可有效测定海产品中形态砷的含量,保留时间短,精密度高,操作便捷,结果较准确可靠,易推广应用,与国标法(GB 5009.11-2014)相比,具有分析时间短的优势。     

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定干食用菌中6种砷形态

目的 建立干食用菌中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、亚砷酸根[As(III)]、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和砷酸根[As(V)]的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 经粉碎的干食用菌样品经1%硝酸为提取液，于100℃微波提取20 min，提取液离心、上清液经0.22 μm滤膜过滤后测定。采用Hamilton PRP - X100为分离柱，以0.1 mol/L碳酸铵(含2%甲醇）- 2%甲醇为流动相梯度洗脱。结果 方法检出限均低于0.3 μg/L，在0.5-100 μg/L范围内，线性相关系数（r）均大于0.999 5，加标回收率在97.4%～105%之间，RSD小于5%。结论 本法方法简便、快速，适用于食用菌中6种砷形态的分析。     

纳米二氧化钛吸附分离-原子荧光光谱法进行水中无机砷的形态分析

目的:建立新颖、准确、可靠的水中无机砷的形态分析方法。方法:利用纳米二氧化钛在不同pH值溶液中对As(Ⅲ)、As(V)吸附能力的差异,调节溶液pH值,可实现As(Ⅲ)、As(V)的分离测定。结果:As(Ⅲ)在pH1-pH12范围内可被纳米二氧化钛完全吸附,As(V)在pH12的溶液中完全不吸附,用浓NaOH溶液调节溶液pH值为12,被纳米二氧化钛吸附的As(Ⅲ)在40 g/L NaOH溶液的洗脱下完全解吸附,可完成As(Ⅲ)的测定。总砷与As(Ⅲ)的差值即为As(V)含量。结论:纳米二氧化钛吸附分离结合原子荧光光谱法进行水中无机砷的形态分析,可得到满意的结果。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷

目的:建立离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷的方法。方法:尿样经0.45μm滤膜过滤,以(NH4)2HPO4为流动相,采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联机测定不同形态砷的含量。结果:实验结果相关性好,线性范围宽,精密度RSD为2.60%～4.30%,方法检出限为As(Ⅲ)2.0μg/L,DMA4.0μg/L,MMA4.0μg/L,As(Ⅴ)8.0μg/L,该方法所得回收率为90.48%～102.90%。结论:方法简便、快速、无需化学预处理、干扰少、灵敏度高,有较高的实用价值。     

衍生毛细管气相色谱法测定海产品中无机砷含量

海产品是人体饮食中砷的重要来源。海产品中砷以多种价态与形态存在 ,其毒性相差悬殊〔1〕。海产品中砷的主要种类有ＡｓＯ3 -4 、ＡｓＯ3 -3 、ＣＨ3 ＡｓＯ2 -3 、(ＣＨ3 ) 2 ＡｓＯ-2 、 (ＣＨ3 ) 3 ＡｓＯ、(ＣＨ3 ) 4Ａｓ 等 ,其中以无机砷毒性最大。本文采用 9ｍｏｌ/Ｌ盐酸将样品中无机砷浸出 ,经碘化钾还原成Ａｓ(Ⅲ )。在酸性条件下 ,Ａｓ(Ⅲ )与二巯基丙醇反应生成具有挥发性的环状的 2 羟基 4 羟甲基 1,3 二硫 2 砷环戊烷〔2〕。用甲苯萃取 ,经毛细管气相色谱分离后 ,用ＥＣＤ Ｎｉ63 测定其含量。加标回收率94%～ 10 4% …     

氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品砷

砷是海产品中一项重要的卫生指标,常用的测定方法有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法等。我们于2003年7月利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术对海产品中砷测定进行了一些探索。 一、实验部分 1.原理 氢化物发生冷原子吸收法是基于将分析元素砷转化为气态氢化物,并将其导入原子吸     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法检测不同形态的砷

自然界的砷一般以亚砷酸钠 (NaAsO2 )、三氧化二砷 (As2 O3)、砷酸氢二钠 (Na2 HAsO4 )的形式广泛存在于水体和土壤中 ,在农药和木材防腐剂中应用很广。国际癌症研究机构 (IARC)已将砷归类为人类致癌物。多数人通过饮水和食物摄取砷化物 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸 (MMA)和二甲基胂酸(DMA) ,然后主要从尿中排出。不同形态的砷的毒性也极不相同 ,依次为As(III) >As(V) >>MMA >DMA。我们旨在探讨联用高效液相色谱 (HPLC)法与氢化物发生 原子荧光 (HG AFS)法 ,测定不同形态的砷。由于国内现有的HG AFS多为断续流动…     

烟台市部分海域常见水产品砷污染状况调查及评价

[目的]了解烟台地区海产品中砷(As)污染状况。[方法]2003年10月至2007年11月,在烟台市八角、东口、西口、养马岛及地方港5个采样点的集贸市场及养殖场随机采集甲壳类、鱼类、贝类及头足类的部分市面上常见的海产品,按GB/T 5009.12-2003方法处理并检测。[结果]在采集的452份样品中,蛏子As蓄积量最高(均值为0.530mg/kg);其次为飞蛤(均值为0.477mg/kg)。4类海产品重金属As含量分布比较结果显示As含量甲壳类>鱼类、头足类>鱼类、贝类>鱼类、贝类>头足类。[结论]烟台地区贝类As污染状况较其他海产品As污染严重。     

LC—AFS测定湖南14个地级市大米的4种形态砷

目的：建立液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4中砷形态含量的方法,并以此方法检测湖南省14个地级市的43份大米样品。方法：样品经0.15 mol/L硝酸溶液在90℃热浸提2.5 h,然后离心过滤,流动相选用磷酸氢二钠与磷酸二氢钾混合溶液,试样溶液中各砷形态经Hamilton PRP-X100阴离子交换柱分离,然后经原子荧光检测定量。结果：As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993～0.9998,检出限为0.003～0.008mg/kg,回收率为85.0%～107.0%。湖南43份大米样品As(Ⅲ)检出率为100%,DMA检出率93.0%,MMA与As(Ⅴ)则均未检出,As(Ⅲ)含量为0.036～0.168 mg/kg, DMA含量为ND～0.040 mg/kg,无机砷总量为0.036～0.168 mg/kg。结论：该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适合大米中4中砷形态检测。从实际样品检测结果来看,湖南各地区大米样品主要含有As(Ⅲ)、DMA两种形态,无机砷含量均未超过国家标准限量,合格率为100%。