电感耦合等离子体-质谱法测定注射用益气复脉(冻干)中的硫元素

目的 采用电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法建立注射用益气复脉（冻干）中硫元素的含量测定方法。方法 以微波消解法处理样品,硝酸为消解试剂,样品经微波消解后,以锗（Ge）元素为内标元素,采用ICP-MS法测定药液中硫元素的量。结果 硫元素质量浓度在1～15 μg/mL内线性关系良好（r=0.999 0）;准确度试验（n=6）平均回收率为95.4%,RSD值为5.9%;结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定注射用益气复脉（冻干）中硫元素的含量,为其质量控制、安全性评价提供一定参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定动物类中药中的5种有害元素

摘 要 目的：建立微波消解 电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定动物类中药中的Pb、Cd、As、Hg、Cu等5种有害元素的方法。方法: 样品经HNO3 H2O2微波消解后,优化了电感耦合等离子体质谱仪工作参数,基体干扰和质谱干扰分别通过使用Ge、In、Bi内标溶液和碰撞反应池技术（KED模式）消除。结果: 5种有害元素的检出限在0.04～0.52 μg·L-1,方法精密度（RSD）为1.1%～4.8%,回收率为92.4%～110.0%。利用本方法对40批次的动物类中药中的5种有害元素进行了测定,结果表明某些动物类中药的有害元素含量较高。结论: 本方法快速灵敏准确,适用于动物类中药中的有害元素的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定27批中药材中16种重金属元素

目的 考察27批次中药饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铝(Al)、钴(Co)、钒(V)、硒(Se)、钼(Mo)、铬(Cr)、镍(Ni)、锑(Sb)、锡(Sn)、锂(Li)、钡(Ba)等16种重金属元素的含量,为中药饮片的规范使用及用药安全性提供科学依据.方法 样品经过微波消解后,采用电...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定吡柔比星中10种元素杂质

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定吡柔比星中Li、V、Co、Ni、Cu、Cd、Hg、As、Sb、Pb共10种元素杂质的含量。方法 供试品经微波消解后采用ICP-MS法对10种金属元素进行测定,以Y、Te和Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 10种元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r均>0.9997)。准确度各浓度点平均回收率为86.3%～115.3%(n=3),加标回收率RSD为0.66%～3.2%(n=3);重复性加标回收率平均值为88.1%～109.8%(n=6),加标回收率RSD为1.0%～2.2%(n=6);中间精密度加标回收率平均值为88.7%～108.5%(n=6),加标回收率RSD为0.69%～1.9%(n=6);两分析人员12份溶液加标回收率RSD为1.3%～5.7%(n=12)。结果均符合现行版的USP中方法学验证的要求,不同样品批次中10种元素杂质的含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单,分析速度快,准确性好,灵敏度高,可用于吡柔比星原料药中元素杂质的质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定谷维素中8种痕量元素的含量

摘 要 目的： 建立谷维素中痕量元素的含量测定方法。方法: 样品经微波消解后,以钪（Sc）,锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定谷维素原料中铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）8种痕量元素的含量。结果: 标准曲线相关系数均大于0.999 0,该方法对各元素的检出限在0.001～0.009 mg·kg^-1范围内,各元素加标回收率范围为87.7%～117.0%,RSDs均小于3.5%（n=6）。结论:该方法准确快速、灵敏度高,可用于谷维素中痕量元素的含量测定。     

微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法测定供注射用活性炭中重金属元素

目的：建立测定供注射用活性炭中 Zn、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Se、Ag、Cd、Cs、 Ba、Pb 等 18 种重金属元素含量的方法。方法：样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以 45Sc 、72Ge 、 115In、209Bi 为内标元素测定 18 种金属元素。结果：各元素在 10 ～ 1 000 ng/mL 范围内线性良好（r ≥ 0.999 0）;检测限 为 0.0135 9 ～ 13.89 ng/mL ;精密度、稳定性、重复性的 RSD ＜ 6.0% ;各元素平均加样回收率为 91.78% ～ 102.34%, RSD 为 3.07% ～ 7.33%。结论：该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于供注射用活性炭中痕量金属元素 的检测分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸氯哌丁原料药中的重金属元素

目的：建立测定盐酸氯哌丁原料药中铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、银（Ag）、镉（Cd）、钡（Ba）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）等重金属元素含量的方法。方法：样品加入硝酸经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以7Li、45Sc、72Ge、115In为内标元素测定该13种金属元素。结果：测定的13种重金属元素标准曲线的相关系数均大于0.999;5批次样品13种重金属元素含量均在安全范围内。结论：该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于盐酸氯哌丁原料药中重金属元素的检测分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定注射用美罗培南中的13个元素杂质

摘要：目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用美罗培南中Li、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rh、Pd、Cd、Sb、Hg和Pb共13个元素杂质含量。方法 供试品经直接稀释后采用ICP-MS法对13个金属元素进行分析测定。以 Be、Ge、In、Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 13个元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997);各浓度点平均回收率为89.2%~114.5%(n=3);重复性为2.3%~4.6%(n=6),中间精密度为2.9%~5.7%(n=12),均满足USP 43<233>方法学验证的要求。不同厂家的注射用美罗培南中13种元素杂质含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单、分析速度快,准确性好、灵敏度高,可用于注射用美罗培南中元素杂质的质量控制。     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中6种有害元素

目的检测阿胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素的含量。方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定阿胶中6种有害元素的含量。结果铅、镉、砷、汞、铜、铬6种元素的检测限分别为0.027,0.003,0.067,0.002,0.040,0.038ng/g,线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率均为85%~115%,RSD小于15%。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测。     

电感耦合等离子体-质谱法测定注射用益气复脉（冻干）中的22种无机元素

目的 采用电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法建立注射用益气复脉（冻干）中22种无机元素的含量测定方法。方法 以微波消解法处理样品,硝酸为消解试剂,样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定注射用益气复脉（冻干）中22种无机元素（Li、B、Mg、Al、Si、S、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Zn、Ga、As、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Ce、Pb）的量,并进行专属性、线性关系、精密度、重复性、回收率考察;完成6批制剂中22种元素测定并评价其安全性。结果 建立22种元素标准曲线,确定检出限及定量限,方法学验证均符合要求。6批供试品中已检出元素含量均远低于安全限值,对产品质量不会造成安全风险。结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定注射用益气复脉（冻干）中22种元素的含量,为其质量控制、安全性评价提供一定参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定胶囊中的铬

本文通过对胶囊进行预处理,建立了ICP-MS法测定胶囊中铬含量的检测方法。该方法检出限为0．18μg／L,精密度RSD为0．8％。该方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。     

电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留

目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素的含量。方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002～0.455μg/kg,各元素回收率在82%～103%之间,RSD<5%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定留兰香样品中5种残留重金属

目的测定留兰香样品中残留重金属元素含量。方法经过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定留兰香中5种重金属元素,采用加标回收法验证方法准确度。结果该方法线性关系良好(R²≥0.990 6),精密度、重复性RSD≤5.0%(n=6),铜、砷、镉、汞、铅的平均回收率分别为98.3%,95.5%,97.5%,94.6%,98.5%。结论所采用的方法简便快速、准确、灵敏度高,可用于测定留兰香中5种重金属元素含量,可为控制其质量标准奠定基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定硬脂酸镁中的Ni和Cd元素残留量

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定药用辅料硬脂酸镁中的镍(Ni)和镉(Cd)2种元素的含量。方法采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,选择锗(74Ge)和铟(115In)作为内标,测定60Ni和111Cd元素的含量,并利用SPSS对检测结果进行统计分析。测定结果分别与原子吸收光谱石墨炉法(AAS)测定结果进行比较。结果 Ni、Cd分别在0~20μg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999、0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为99.8%、95.5%。与AAS法测定结果相比,采用ICP-MS法测定的结果相差不大。结论本方法准确、可靠、省时、高效,节约了测定成本与测定时间,可用于药用辅料硬脂酸镁中Ni和Cd残留量的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定乐力中8种元素含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(简称ICP-MS)法测定乐力中硼、镁、硅、磷、钙、锰、铜和锌等8种元素含量。方法：供试品消化处理后，使用电感耦合等离子体质谱仪同时测定8种元素，并通过标准曲线计算含量。结果：8种元素的标准曲线线性良好，方法的加样回收率为93．1％-100．6％，RSD为2.9％-7．8％。结论：本法专属性好，灵敏度高，准确快捷，可用于分析营养类制剂中的多种元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定DPP-4抑制剂原料药中7种元素杂质

通过微波消解仪结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立了DPP-4抑制剂原料药中钒、钴、镍、砷、镉、汞、铅7种元素杂质的含量测定方法,并对方法学进行了全面的验证。实验结果表明,7种元素标准曲线的相关系数在0.999 3～0.999 9之间,检出限均低于0.013 ng·mL^-1,定量限低于0.038 ng·mL^-1;重复性RSD低于3.0%;加标回收率为92.27%～107.58%;专属性、系统适用性和中间精密度均符合分析要求。测定的三批样品中7种元素的含量均远小于其限度值。所建立的方法稳定、准确、可靠,且操作简便,检测效率高,可用于DPP-4抑制剂原料药中元素杂质的分析检测,同时为药物的质量控制研究提供数据支持。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的含量

目的:建立测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素含量的方法。方法:样品经微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定复方丹参滴丸中铬、锰、钴、镍等13种金属元素及有害元素的含量。结果:13种元素的质量浓度均在各自范围内与测定值呈良好线性关系(r>0.999 4),检出限为0.012~0.911μg/L;重复性试验的RSD<3%;加样回收率为80.10%~106.70%,RSD为0.55%~2.92%(n=3)。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘油(供注射用)中7种元素杂质含量

摘要：目的:建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定甘油（供注射用）中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍7种元素杂质含量的方法。方法:微波消解法处理样品采用ICP-MS法测定射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L·min-1,等离子体气体流速15.0 L·min-1,泵速0.3r·s-1。结果:7种元素线性关系良好（r>0.999 0）;加样回收率为94.2%～107.0%（n=9）;检测限为0.000 2～0.006μg·g-1,定量限为0.05～0.5μg·g-1。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于甘油（供注射用）中多种元素杂质的质量研究同时为测定同类药用辅料中此7种元素杂质提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶包中15种微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶包中15种微量元素含量的方法。方法采用微波消解法消化样品,选用Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标,ICP-MS法测定茶包中15种微量元素Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb含量,以内标法计算。结果对于所测元素,标准曲线相关系数r≥0.9918,中浓度回收率范围为85.5%~108.2%,RSD在3.2%~8.5%;低浓度回收率范围为80.2%~115.5%,RSD在4.1%~11.1%。各元素重复性试验的RSD在3.2%~9.5%。结论本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于茶包中15种微量元素的含量测定。