气相色谱—质谱快速检测虾体中氰戊菊酯

氰戊菊酯类农药中毒的测定,一般采用气相色谱氢火焰法或电子捕获法。由于氰戊菊酯分子量大,沸点高,测定干扰多,可靠性差。使用气相色谱－质谱（ＧＣ／ＭＳ）联用技术对１９９９年北海市一起虾中毒样品进行分析,采用扫描定性,时间短,准确性高。     

气相色谱-质谱联用法快速检测血清中敌鼠

目的应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法快速鉴定鼠药中毒生物样品的敌鼠成分。方法用乙酸乙酯-乙醇(2 1,V/V)混合液萃取病人血清中疑似成分,用GC-MS仪,HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30.00m×0.25mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,以质谱专用数据库(NIST98)鉴定。结果经质谱库检索分析得出该病人血清中疑似成分离子谱图与敌鼠钠标准质谱图的匹配度为96%,从而确定该病人血清中含有敌鼠成分,与临床症状符合。结论本方法可快速定性检测血清的敌鼠成分,且准确性和灵敏度较高,操作简便,还可同时定性其他鼠药成分,具有较高的临床实用价值,在急性化学中毒事故快速处理中将发挥极为重要的作用。     

气相色谱-质谱联用检测吸附树脂中溶剂残留物

目的建立食品加工用吸附树脂中苯、丙烯腈等11种残留溶剂的测定方法,为食品和药品中安全使用吸附树脂提供依据。方法样品经环己烷超声萃取,应用DB-WAX色谱柱分离,用气相色谱-质谱仪选择离子定性定量检测,外标法定量。结果优化了样品的提取方法和色谱条件,基线分离11种残留溶剂;加标10.0和50.0 mg/kg时,回收率为84.6%~109.2%,相对标准偏差为1.1%~8.5%。结论该方法简单、准确、可靠,适于测定吸附树脂中的残留有机溶剂。     

气相色谱-质谱联用法检测尿中磷酸二甲酯

采用氮吹保护尿样中久效磷的代谢产物磷酸二甲酯（DMP），以有机溶剂萃取将DMP以2,3,4,5,6-五氟溴苄苯（PFB-Br）衍生化，采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对待测物磷酸二甲酯衍生物（DMP-PFB）浓度进行检测。结果显示，尿中DMP的工作曲线在0~985 μg/L范围内呈线性关系，r2=0.999 7，最低检出限为3.0 μg/L；高、低浓度DMP尿样精密度实验RSD均＜5%，经质谱图确证精密度良好。本法线性范围广，操作简单，反应条件温和，值得广泛推广。     

气相色谱-质谱联用法快速检测黄酒和醋中17种邻苯二甲酸酯

目的建立黄酒和醋中塑化剂的液液萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速检测技术。方法通过对不同提取液的比较,选择以乙酸乙酯-正己烷为提取液,采用HP-5MS色谱柱进行程序升温和分离测定,以内标法定量测定本地市售的13种黄酒和34种醋中17种邻苯二甲酸酯的含量。结果在本实验条件下,17种塑化剂的分离效果较好,当质量浓度的线性范围为0.10 mg/L~1.00 mg/L时,相关系数(r)为0.990~0.999,标准曲线的线性关系良好。17种PAEs的检出限除BMEP、DEEP、BBP的检出限为0.05 mg/kg外,其他均为0.025 mg/kg。黄酒中17种PAEs的回收率和RSD分别为74.7%~102.7%和2.7%~7.9%,醋中的回收率和RSD分别为70.0%~96.0%和2.5%~9.3%。结论该方法操作简单、可靠,可用于黄酒和醋中多种邻苯二甲酸酯类化合物的快速确证与定量检测。     

气相色谱-质谱联用仪检测血液中的百草枯

目的建立采用气质联用仪测定血液中百草枯含量的方法,储备中毒原因筛查的实验室技术,并用作预后为临床救治方案进行评价。方法针对前处理、检测仪器等关键参数进行优化,对正常人血样进行本底、标准加标检测,并用阳性样本佐证。色谱柱为HP-5MS(30 m×250μm,0.25μm);进样口温度为260℃(不分流),进样1μl;柱流(He)为1.0 ml/min;柱箱温度:从50℃起,保持1 min,以10℃/min升温至200℃,再40℃/min升至250℃,后运行至260℃,保持4 min;气相色谱和质谱的接口温度为280℃。结果建立了患者的抗凝血经简单前处理后用质谱全扫描检测的定性定量方法,方法检出限为0.2 mg/L;同一血液检测结果相对稳定,相对标准偏差≤10%。结论本方法操作简单、快捷,试剂成本低,分析结果可靠。     

罐装气雾杀虫剂中多种成分的气相色谱-质谱快速分析

目的同时对罐装气雾杀虫剂中敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯等8种成分与共存异构体进行了快速定性定量分析.方法采用气相色谱-质谱联用分离分析技术,结合密闭低温取样法.结果研究成分与共存异构体被HP-5MS(30 m ×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离,质谱扫描离子(SCAN)与选择离子(SIM)模式监测,达到同柱同时定性定量分析的效果.方法线性r＞0.999,检出限0.14～0.60 μg/ml,回收率99.3%～101.5%(RSD＜7%).结论方法简便,可用于气雾杀虫剂里含以上8种成分及其共存异构体的同时分离分析,结果可靠.     

化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的 建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)含量的方法.方法 化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量.结果 DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996.DEHP的线性范围为5.5～110.μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959.以3倍信噪比进行计算,当取样1.0 g,定容至10.0 ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0 mg/kg;当取样为0.2 g,定容至10.0 ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0 mg/kg.DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%.结论 该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测.     

五子衍宗丸中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

目的明确五子衍宗丸中脂肪酸的组成和含量。方法采用索氏提取法对五子衍宗丸中的脂肪油进行提取,甲酯化后,利用气相色谱-质谱联用仪对其脂肪酸的组成和含量进行分析测定。结果五子衍宗丸中共测出19种脂肪酸,其中饱和脂肪酸9种,不饱和脂肪酸10种。其绝对含量分别为十四烷酸的含量为0.050%,十五烷酸甲酯的含量为0.004%,十六烷酸的含量为0.379%,十六烯酸的含量为0.005%,十七烷酸的含量为0.034%,十七碳烯酸甲酯的含量为0.002%,十八烷酸的含量为0.066%,十八烯酸的含量为0.447%,十八碳二烯酸的含量为1.080%,γ-十八碳三烯酸的含量为0.920%,α-十八碳三烯酸的含量为0.213%,二十烷酸的含量为0.005%,二十碳烯酸的含量为0.002%,HOMO-γ-二十碳三烯酸的含量为0.001%,二十二烷酸的含量为0.008%,二十二碳烯酸的含量为0.001%,二十三烷酸的含量为0.001%,二十四烷酸的含量为0.006%,二十四碳烯酸的含量为0.001%。结论五子衍宗丸含有的多种脂肪酸成分可能是其部分药理作用的基础。     

乳品中三聚氰胺和三聚氰酸的气相色谱-质谱-质谱测定方法

2008年我国发生了三聚氰胺污染乳制品的突发公共卫生事件,造成了严重的婴幼儿肾结石,使得我国面临食品安全的重大危机[1-2].在此事件的调查过程中,迫切需要了解污染奶制品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量,从而为判断结石的形成机制提供可靠的依据,这就需要准确可靠的三聚氰胺和三聚氰酸测定方法.     

环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法。方法环境空气中的硝基苯经硅胶管采样,甲醇溶剂解吸后,气相色谱-质谱法分析,采用选择离子检测扫描方式,用硝基苯的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果该方法进样1μl时,检出限为1.8×10-5μg,测定下限为6×10-5μg。按采样体积30 L计,测量范围为0.002～0.1mg/m3。RSD为2.0%～7.8%,加标回收率为94.1%～107.3%。结论该方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中硝基苯的测定。     

耵聍中多氯联苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立人体耵聍中多氯联苯(PCBs)的测定方法。方法样品用正己烷萃取、液-液分配萃取分离、柱层析净化、气相色谱法定量和气相色谱-质谱联用仪定性,并探讨了最佳实验条件。结果采用Aroclor1242、1254、1260为标准品,其混合标样的浓度在0．05-0．25μg／ml范围内,色谱峰的峰高与浓度值呈正相关,其r≥0．9990。方法最低检出浓度为0．15μg/g耵脂,平均回收率为92.1％,相对标准偏差为3．0％-4．6％(n=12)。结论该方法简易可靠,是一种新颖的生物材料中PCBs的检测方法。     

环境空气中尼古丁的气相色谱-质谱测定法

目的 采用被动式采样器采样,气相色谱-质谱法测定环境空气中尼古丁.方法 环境空气中的尼古丁用经过NaHS04处理过的玻璃纤维滤膜采集,滤膜经1.5 mol/L NaOH洗脱和正庚烷萃取后经气相色谱分离,采用质谱选择离子扫描方式采集数据,保留时间和特征离子定性,并以喹啉作为内标物进行定量.结果 该方法的检出限为0.01 ...     

超声提取土壤中苯酚的气相色谱-质谱检测方法研究

目的建立土壤中苯酚的气相色谱-质谱(GC-MS)快速检测方法。方法对土样提取方法和参数(包括溶剂、添加盐、超声时间、冷冻和干燥等)进行优化后,以HP-5MS毛细管色谱柱分离、质谱仪检测,以外标法定量。结果经优化样品以丙酮/正己烷(1:1)、添加1.0g NaCl及0.2g无水Na_2SO_4、超声20min提取土样中苯酚,土样可-40℃冷冻1周保存但不能冷冻干燥保存。苯酚在0.052 5～5.25μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997),检出限为0.005mg/kg,定量限为0.015mg/kg。低、中、高浓度加标回收率在84.3%～104.8%,RSD均<6.0%。结论建立的方法前处理简单、快速,准确度和精密度较高,可用于土壤中苯酚的日常快速确证及定量测定。     

气相色谱-质谱联用法检测人血浆中甲氧氯普胺的含量

目的建立一种准确的测定血浆中甲氧氯普胺含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。方法对萃取溶剂的种类和萃取p H值进行优化。取0.5 ml待测血浆,加入0.01 mol/L盐酸2 ml,加入碳酸铵0.5 g,振荡2 min,加入0.1 mol/L Na OH溶液调节p H值至9.0,加入二氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液2 ml,涡旋提取3 min,3 500 r/min离心,取有机层,氮气吹干,用50μl乙酸乙酯溶解残渣,取1μl进样分析。结果血浆中甲氧氯普胺浓度在0.1μg/ml~20.0μg/ml线性关系良好,回归方程为y=5.535 3x+0.463 2,r=0.999 3,检测限为0.01μg/ml,日内精密度为3.39%~4.24%,日间精密度为4.01%~5.11%,回收率为90.73%~105.22%。结论本方法灵敏度高,重现性好,可在法医鉴定和临床血药浓度监测过程中准确定量。     

气相色谱-串联质谱同时检测化妆品中5种氯酚类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测化妆品中5种氯酚类禁限用物质的方法。方法 目标物采用二氯甲烷作为提取溶剂,超声,经TG-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点做为标准曲线最低点,以目标物的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归。结果 5种氯酚类物质在对应的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998 0。5种氯酚类物质的定量浓度为0.001 6 mg/L～4.8 mg/L。水剂类、乳液膏霜类、粉质类3种基质在低(定量限附近)、中、高3个加标浓度下,方法回收率为80.8%～117.9%,相对标准偏差(RSD)<6%。结论 该方法快速、定性准确、可靠、灵敏度高,能够满足化妆品中5种氯酚类禁限用物质的检测要求。     

丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的 气相色谱-质谱检测

摘要:目的　建立香菇中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法,并用于丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。方法　在全市范围内抽取60份香菇样品,按照国家食品污染监测标准操作程序,进行16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。结果　检测的60份香菇样品中均未有邻苯二甲酸酯类化合物超标的现象。结论　丽水市市售香菇中邻苯二甲酸酯类化合物的残留量基本较低,但仍需加强监管力度,保障证食品安全。     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物

目的：建立保健品中违禁添加药物的分析方法。方法：应用气相色谱-质谱联用技术,对可疑添加违禁药物的保健胶囊进行测定。结果：准确定性出布洛芬、非那西丁、地巴唑、服他灵、安定、利心平、胃复宁和消炎痛8种违禁添加药物及6种药物分解物,为有关部门处理该事件提供了可靠的科学依据。结论：应用该方法检测的结果准确、可靠,适用日常样品分析。     

薄层色谱扫描和气相色谱-质谱法快速检测血中2,4-滴丁酯

目的：建立血中2,4-滴丁酯的薄层色谱扫描（TLCS）和气相色谱-质谱（GC-MS）快速定性定量检测方法。方法：样品经提取,点于GF254板上,展开后进行TLC扫描,比移值结合薄层扫描光谱图定性检测血液中2,4-滴丁酯。样品中加入内标邻苯二甲酸二异丁酯,提取后用GC-MS测定,特征离子片段定性,选择离子模式定量检测血液中2,4-滴丁酯。结果：TLCS分析,2,4-滴丁酯分别以环己烷-丙酮（4：1）和环己烷-氯仿（5：1）为展开剂,比移值（R f）分别为0.71及0.29,薄层扫描最大吸收波长为232 nm和285 nm。GC-MS分析,2,4-滴丁酯特征片段为57、185和276,选择离子模式定量检测线性范围为0.25～100.0μg/ml,最低检出限为0.1μg/ml（S/N=3）。结论：建立的血中2,4-滴丁酯的提取、TLCS和GC-MS检测方法可应用于2,4-滴丁酯中毒的快速检验诊断和中毒死亡的法医学鉴定。     

羊肉中环境雌激素的气相色谱-质谱测定法

目的 建立羊肉中环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.方法 肉样经乙腈-乙酸乙酯(体积比为3:2)混合溶液提取后用同相萃取柱净化.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生后用GC-MS进行检测.结果 8种环境雌激素在0.2～5.0μg/kg内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 4～0.999 7,该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%～5.85%,检出限为0.024～1.40μg/kg.回收率除17α-乙炔基雌二醇较低(55.4%)外,其他为71.5%～111.0%.结论 该方法 准确、灵敏,精密度好,适于羊肉中环境雌激素的测定.