高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱

目的：建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法：色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18（3．9mm×150mm，5μm），流动相为0．01mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH8．5）～甲醇（78：22），流速1．0mL·min^-1，检测波长为220nm。结果：5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2．1～207．0μg·mL^-1（r=0．9999）、槐定碱在10．2—204．1μg·mL^-1（r：0．9999）、槐胺碱在10．1—201．3μg·mL^-1（r=0．9999）、苦参碱在5．0～201．8μg·mL^-1（r=0．9999）、槐果碱在5．0～201．5μg·mL^-1（r=0．9999）的浓度范围内线性良好。结论：本方法简便易行，可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。     

HPLC法同时测定阿娜尔妇洁液中两种生物碱的含量

目的：建立HPLC法同时测定阿娜尔妇洁液中两种生物碱（苦参碱和槐定碱）含量的方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,柱温：25℃;流动相：乙腈-甲醇-1％磷酸缓冲液（三乙胺调pH为1．5）（2．25：3．75：94）;检测波长：205nm。结果：苦参碱和槐定碱分别在10．02～120．24ng（r=0．9994）和76～912ng（r=0．9999）范围内线性关系良好;苦参碱平均回收率为96．75％,RSD为1．24％（n=9）,槐定碱平均回收率为97．40％,RSD为1．10％（n=9）。结论：方法简便、结果准确、重复性好,可用于阿娜尔妇洁液中苦参碱和槐定碱的含量测定。     

苦豆子提取过程中氧化苦参碱与苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的相互转化

目的 研究苦豆子药用植物提取过程中氧化苦参碱与苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的相互转化。方法 采用不同提取溶媒(水及55%乙醇)、不同pH及不同提取时间3个因素,HPLC测定苦豆籽、苦豆草植物中氧化苦参碱与苦参碱,氧化槐果碱与槐果碱的含量。结果 随着提取时间的增加,氧化型生物碱转化为还原型生物碱的量随之增大;提取溶剂对苦豆子中生物碱转化的影响无明显差异;随着提取时间的增加,氧化苦参碱与苦参碱总量呈缓慢下降的趋势,氧化槐果碱与槐果碱总量也呈缓慢下降的趋势。结论 氧化型生物碱与还原型生物碱转化趋势可为苦豆子生物碱质量控制提供依据,也可为工业化提取苦豆子生产工艺提供依据。     

HPLC法同时测定参莲胶囊中7种生物碱成分的含量

摘 要 目的：建立RP HPLC双波长法同时测定参莲胶囊中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱7种生物碱含量。 方法: 采用Venusil XBP NH2（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.01%醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm、280 nm。 结果: 氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别为32.07～513.07 μg·ml-1（r=0.998 8）、37.90～606.40 μg·ml-1（r=0.999 2）、23.07～369.07 μg·ml-1（r=0.999 2）、52.37～837.87 μg·ml-1（r=0.999 7）、17.63～282.13 μg·ml-1（r=0.999 1）、5.30～84.80 μg·ml-1（r=0.999 5）、8.87～141.87 μg·ml-1（r=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）为100.16%~102.84%（RSD≤2.0%）。5批样品中氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、粉防己碱、防己诺林碱含量依次为9.18~9.69 mg·g-1、9.35~11.74 mg·g-1、6.73~7.09 mg·g-1、15.17~15.96 mg·g-1、5.03~5.33 mg·g-1、1.23~1.97 mg·g-1、2.48~2.74 mg·g-1。 结论: 所建立的多成分分析方法可用于参莲胶囊中7个生物碱成分的含量测定。     

克泻灵片中苦参碱类生物碱的HPLC分析

目的:对克泻灵片中主要有效生物碱定性、定量。完善产品的质量控制及评价手段。方法:采用HPLC,紫外测定波长:220nm。结果:片剂中有有效生物碱以苦参碱类生物碱为主,其中苦参碱和槐定碱含量高,分别占总生物碱的14.2％～31.6％和22.6％～62.7％,其次为槐颗碱和槐胺碱,氧化苦参碱的含量很低。结论:建立了HPLC测定克泻灵片中主要生物碱,方法简便快捷,精密度好,回收率高,可用于制剂及原料的质量控制。     

高效液相色谱法测定藏药砂生槐子中4种生物碱含量

目的:运用高效液相色谱法分析砂生槐子中氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱的含量。方法:改良砂生槐子中生物碱提取工艺,采用Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,3μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸缓冲盐(p H 8)-甲醇(55∶45),流速1.0 m L·min-1,检测波长220 nm,柱温35℃。结果:氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱质量浓度在0.46~59.00、0.40~51.60、0.55~70.00、0.59~75.00μg·m L-1的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 8;加样回收率分别为99.98%、100.3%、99.69%、100.2%。氧化苦参碱、槐果碱、槐定碱和苦参碱4种生物碱的含量分别为59.37、0.99、0.26、15.35μg·g-1。结论:该方法经方法学验证可用于砂生槐子中生物碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定当归苦参丸中苦参碱和氧化苦参碱

目的建立测定当归苦参丸中苦参碱和氧化苦参碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenemonex C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：乙腈-0．1％三氟醋酸溶液（5：95），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：208nm，柱温：35℃。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围分别为0．0512～0．3584μg（r=0．9990）和0．1924～1．3468μg（r=0．9999）；平均回收率分别为98．73%,100．14％（n=6）。结论该方法操作简单，重现性好，检测灵敏度、准确度高，且样品分离效果好。适用于当归苦参丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

复方苦参注射液中苦参碱及槐定碱的含量测定

目的：建立薄层色谱扫描法测定复方苦参注射液中苦参碱及槐定碱的含量。方法：样品直接点于硅胶G薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯－二乙胺（8：9：0．6）为展开剂，分离本品中的苦参碱和槐定碱，以碘化铋钾试液和5％亚硝酸钠溶液为显色剂，采用双波长反射法锯齿扫描测定其含量，λS=500nm,λR=650nm，结果：苦参碱在2．01－12．06μg,槐定碱在0．99－5．94μg范围内呈良好的线性关系，回归方程分别为Y苦参碱＝5266．95X＋16215．95,r=0.9991和Y槐定碱＝8244.04X 1122.18,r=0.9993；加样回收率分别为98．91％，RSD苦参碱＝0．85％和98．96％，RSD槐定碱＝0．88％，结论：本法简便，快速，专属性强，重现性好，可用于测定复方苦参注射液的含量。     

茶新那敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度考察

目的：建立HPLC法测定茶新那敏片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法：采Aglient C18（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-0．02mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（58．5：35．5：6）为流动相，柱温为30℃，流速1．0ml·min^-1,检测波长为264nm。结果：马来酸氯苯那敏在20～120μg·ml^-1的范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率103．6％，RSD为1．6％（n=6）。结论建议增加片中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查。     

比较妇康洗剂不同提取工艺苦参碱和氧化苦参碱的含量变化

比较妇康洗剂不同提取工艺苦参碱和氧化苦参碱的含量变化。采用反相高效液相色谱法测定苦参碱和氧化苦参碱在不同提取工艺中的含量，选用Kromsail C18柱，以乙腈-0．02三乙胺溶液（30：70）为流动相，检测波长为220nm，流速为110mL·min^-1测定苦参碱与氧化苦参碱。氧化苦参碱乙醇合并提取比分提含量降低45．58％，苦参碱含量升高77．13％，妇康洗剂提取工艺不同，苦参碱和氧化苦参碱含量发生动态变化。     

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准。方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别;用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量。结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别;高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2%和95.9%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度

目的：建立HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度。方法：采用EclipseXDBC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：0．1mol·L^-1磷酸二氢钾（pH3．0）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min，检测波长254F11TI，柱温35℃。结果：盐酸氯丙嗪在1～100mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999，n=7），平均回收率为97．8％（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，专属性好，可用于盐酸氯丙嗪片含量和溶出度的测定。     

HPLC法测定苦参药材中苦参碱的含量

目的：建立测定苦参药材中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Alltech Alltima C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温25℃；流动相为0．02mol·L^-1三乙胺（醋酸调节pH9．5）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min^-1；检测波长为220nm。结果：线性范围为0．01～2．0mg·mL^-1；稳定性试验RSD为0．57％（n=5）；平均回收率为99．42％（n=6）；重复性试验RSD为1．78％（n=6）。结论：本方法快速简便、准确，重复性好。     

HPLC-MS法同时测定大鼠血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的浓度及其药代动力学

建立同时测定大鼠灌胃给予三物黄芩汤后血浆中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱含量的HPLC-MS分析方法，并计算了3种生物碱在大鼠体内的药代动力学参数。血浆样品经氯仿液-液萃取后，以乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相，用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm， 5 μm)分离， 采用电喷雾离子化源(ESI)单重四极杆串联质谱， 以选择离子检测(SIM)方式进行检测。苦参碱、 氧化苦参碱和氧化槐果碱分别在10～5 000 ng·mL^-1、 2～1 000 ng·mL^-1和2～1 000 ng·mL^-1呈良好线性关系，提取回收率分别为89.1%～93.5%、83.9%～91.3 %、85.4%～88.0%。日内及日间精密度均<15%。该法快速，灵敏，专属，适用于同时测定生物样本中苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的血药浓度。     

微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物

目的：以微透析装置连结高效液相色谱（MD—HPLC）仪分析牛奶中的6种磺胺类药物（简称SFDs）：磺胺嘧啶（SDA）、磺胺-甲基嘧啶（SME）、磺胺二甲基嘧啶（SMZ）、磺胺恶唑（SMX）、磺胺一甲氧嘧啶（SMM），磺胺二甲氧嘧啶（SMO）的含量。方法：采用pH7．5的0．5mol&#183;L^-1 NaCl作为微透析灌流液，流速为1．0μL&#183;min^-1，收集样品透析液20min后用HPLC分离检测。采用Zorbax，Eclipse XDB C8（150．0mm&#215;4．6mm，5μm）色谱柱，柱温30℃。以乙腈-0．01mol&#183;L^-1 NaH2PO4（pH=5．0）（25：75）为流动相，流速为0．6mL&#183;min^-1，检测波长260nm。结果：在最佳色谱及微透析条件下，各SFDs的浓度在21～3000ng&#183;mL^-1范围内线性关系均良好（r=0．995～0．997）。回收率为：SDA（105．0％），SME（104．0％），SMX（93．0％），SMZ（98．0％），SMM（98．0％），SMO（102．0％）。检测限为：SDA（0．41μg&#183;L^-1），SME（0．86μg&#183;L^-1），SMX（0．09μg&#183;L^-1），SMZ（0．45μg&#183;L^-1），SMM（0．19μg&#183;L^-1），SMO（0．08μg&#183;L^-1）。结论：本方法准确，灵敏度高，易于质控，适用于市售牛奶中SFDs的分离检测。     

反相离子对色谱法同时测定复方苦参注射液中4个生物碱含量

目的:建立反相离子对色谱同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.04%磷酸-10 mmol·L-1戊烷磺酸钠水溶液(A)和乙腈(B),线性梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1;柱温为30℃;紫外检测波长:210 nm。结果:苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别在18.92～946.0,4.052～202.6,9.293～464.6,34.73～1736 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;RSD重复性试验中4个生物碱含量均小于2.1%;平均加样回收率分别为98.2%,96.4%,96.9%,97.1%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于复方苦参注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定beagle犬血浆中神衰果素的浓度

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法：色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱（4．6mm&#215;150mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol&#183;L^-1磷酸二氢钠缓冲液（1：9：90）（磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3．0）为流动相，原儿茶醛为内标；流速为1．0mL&#183;min^-1；柱温为30℃；检测波长为270nm。结果：HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21．3-4260μg&#183;L^-1，r=0．9995.低（42．6μg&#183;L^-1）、中（426μg&#183;L^-1）、高（2130μg&#183;L^-1）3个质量浓度的方法回收率分别为（96．7&#177;13．5）％，（95．6&#177;7．6）％，（99．9&#177;1．4）％，日内、日间RSD均小于15％；分析方法的最低定量限为21．3μg&#183;L^-1。结论：本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测定苦参素注射液的含量

建立了高效液相色谱法测定苦参素注射液含量；该法能将氧化苦参碱与氧化槐果碱分离，氧化苦参碱在0．04～0．12mg／ml范围，呈良好的线性关系。     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol&#183;L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol&#183;L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg&#183;ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。     

苦参生物碱的高效液相色谱法测定

报道了苦参中五种主要生物碱——槐果碱、苦参碱、槐定、氧化槐果碱和氧化苦参碱的高效液相色谱测定法。用氨基键合相柱,乙腈—磷酸水溶液(pH 2)—无水乙醇(80:8:10)为流动相,220nm为检测波长。方法简便易行,可在15 min内完成测定。