HPLC法测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长为207 nm,流速为1.0 ml.min-1,柱温25℃。结果盐酸麻黄碱线性浓度范围在0.0306~0.306μg,r=0.999 9,平均回收率为99.52%,RSD=0.39%(n=9),盐酸伪麻黄碱线性浓度范围在0.0278~0.278μg,r=0.999 8,平均回收率为99.49%,RSD=0.52%(n=9)。结论本法简单准确,重复性好,可作为小儿咳喘灵颗粒的质量控制方法。     

小儿咳喘颗粒质量标准研究

目的建立小儿咳喘颗粒质量标准。方法采用TLC法对小儿咳喘颗粒中麻黄和黄芩药材进行定性鉴别,采用HPLC法对麻黄中的主要有效成分盐酸麻黄碱进行定量分析。结果在薄层色谱中可检出麻黄、黄芩药味的相应斑点;盐酸麻黄碱在0.5～4.5mg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:y=10097x-691.7,r=0.9994,平均加样回收率为98.80%,RSD为2.50%(n=6)。结论所建标准可用于小儿咳喘颗粒的质量控制。     

小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量测定

应用酸性染料比色法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量。样品用加碱蒸馏法提取。方法简便、准确。平均口收率为１００．８％，ＲＳＤ为０．５６％．本法适用于该制剂的质量控制。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC法结合化学计量学评价不同厂家小儿咳喘灵颗粒的质量一致性

摘要：目的:结合相似度计算、聚类分析、主成分分析等化学计量学方法,以主要药效成分盐酸麻黄碱（EH）和盐酸伪麻黄碱（PEH）含量为指标,评价不同厂家、不同批次小儿咳喘灵颗粒的质量一致性。方法:样品经水蒸气蒸馏后,采用HPLC法测定。以Sepax Polar-phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液（5∶95）为流动相,检测波长为207 nm。颗粒样品的定量结果以相似度计算,采用聚类分析和主成分分析方法进行统计分析,评价小儿咳喘灵颗粒质量的差异性。结果:15家生产企业的147批次小儿咳喘颗粒的生物碱成分含量差异较大,其中EH的含量范围为0.009～0.385 mg·g-1,PEH的含量范围为0.007～0.423 mg·g-1。相似度计算分析结果显示,不同厂家的样品相似度较差;聚类分析和主成分分析结果显示,147批次颗粒样品大致可分为3类,一类为EH和PEH均低,另一类为EH较高,还有一类为PEH较高。除厂家J外,其他同一厂家的不同批次间样品一致性较好。结论:市售小儿咳喘灵颗粒的质量一致性较差;各厂家在小儿咳喘灵颗粒的生产过程中,应加强对投料用麻黄的品种鉴定和质量控制。     

HPLC法测定止咳祛痰颗粒中盐酸麻黄碱含量

采用HPLC法测定止咳祖祛痰颗粒中盐酸麻黄碱含量,色谱柱:μbondapak C18(4.6mm×250mm);流动相:乙腈-0.02%磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺)调pH2.7(5:100),检测波长210nm;柱温:30℃;结果:盐酸麻黄碱在0.104μg～1.04μg范围内峰面积与含量呈线性关系,平均回收率为99.89%,RSD为0.25%(n=6),盐酸麻黄碱限量每包不低于5mg;结论:本方法简单、快捷,准确,分离效果好,灵敏度高,回收率高,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定小儿咳喘灵冲剂中麻黄碱的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定小儿咳喘灵冲剂中麻黄碱的含量。方法 :采用 phenomenex C1 8柱 (4 .6 mm×2 5 0 mm,5μm) ,流动相为 0 .0 1mol/ L磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调 p H至 2 .4 0 ) -甲醇 (92 :8) ,流速 1.0 0 ml/ min,检测波长2 10 nm。结果 :盐酸麻黄碱进样量为 0 .0 84～ 0 .6 72μg范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9990 ) ,平均回收率 10 4 .2 % ,RSD为 2 .32 %。结论 :本法简便、准确、重复性好 ,可用于该制剂的质量控制。     

生乳灵颗粒的质量标准研究

目的建立生乳灵颗粒的质量标准。方法采用TLC法鉴别当归、穿山甲、知母和地黄,采用HPLC法测定当归中阿魏酸的含量。结果 TLC法鉴别斑点清楚、特征明显、阴性无干扰;含量测定方法专属性、线性、精密度和稳定性均良好,平均回收率为99.2%,RSD值为2.9%(n=9)。结论建立的生乳灵颗粒的质量标准指标明确、方法可行,能有效控制其质量。     

双黄安神颗粒质量标准研究

目的 建立双黄安神颗粒的质量标准.方法 对方中大黄建立TLC鉴别,用高效液相色谱法对盐酸麻黄碱进行测定.结果 盐酸麻黄碱在27.264～272.64ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.8%.结论 该法操作简便,结果准确,重复性好,可以控制双黄安神颗粒的质量.     

小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量测定

应用酸性染料比色法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量。样品用加碱蒸馏法提取。方法简便、准确。平均回收率为１００．８％，ＲＳＤ为０．５６％。本法适用于该制剂的质量控制。     

筋骨痛消丸质量标准的改进

目的:对筋骨痛消丸的质量标准进行修订提高.方法:采用薄层色谱法鉴别丹参、白芍,并采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性无干扰;丹参酮ⅡA对照品在0.019 84～0.158 72 μg进样量范围内线性关系良好,γ=1.000 0,平均回收率为98.98%,RSD为1.99%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好,可更好地控制产品质量.     

前列治胶囊质量标准研究

目的对前列治胶囊中余甘子、姜黄、赤芍进行薄层色谱定性鉴别,并测定姜黄素的含量.方法采用薄层色谱法对上述3味药材进行鉴别,展开剂分别为氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6∶4∶1)、正丁醇-浓氨-乙醇(30∶3∶1)、氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)的下层液;采用反相高效液相色谱法测定姜黄素的含量,LUNA C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以四氢呋喃-5%醋酸溶液(42∶58)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长428 nm.结果HPLC测定的线性范围为0.008～0.048 μg,相关系数r=0.999 9;胶囊中姜黄素的平均回收率为98.62%,n=6;精密度(RSD＜2%)良好.结论该法操作简便、快速、准确,适用于前列治胶囊中主要药材的定性鉴别和姜黄素的含量测定.     

含五味子中成药的质量考察

考查含五味子中成药的质量。分别用TLC法和HPLC法对含五味子中成药中的五味子进行了定性鉴别和含量测定。含五味子中成药，约有51％含有五味子．约有49％不含五味子。为提高药品标准，增加药品标准的可控项目，保证药品标准的严密性和可控性．建议药品监督管理部门．加强药品生产的监督管理，保证，临床用药安全有效。     

肾宝糖浆质量标准研究

目的:建立肾宝糖浆质量标准.方法:通过TLC对肾宝糖浆中黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、大黄素、蛇床子素进行鉴别;同时采用HPLC测定淫羊藿苷的含量.结果:TLC色谱中均能检出黄芪甲苷、人参皂苷Rg1、大黄素、蛇床子素;淫羊藿苷在0.14～1.76μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.1%(RSD=1.94%).结论:方法简便可靠,重现性好,可用于肾宝糖浆的质量控制.     

喉痛灵片的质量控制

目的：建立喉痛灵片的质量控制方法。方法：采用理化方法对喉痛灵片中氨基酸类、香豆素类及酚类成分进行鉴别；并采用TLC法鉴别野菊花中的绿原酸；HPLC法测定样品中绿原酸的含量。结果：TLC鉴别专属性强，重复性好。绿原酸的线性范围为0．05-0．49μg（r=0．9999），加样回收率为100．0％，RSD为2．2％；结论：所建立的定性定量方法简便、重复性好，可作为喉痛灵片的质量监控标准。     

复方归芎通络口服液的质量控制

建立复方归芎通络口服液的质量标准。方法：采用薄层色谱法对赤芍进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。结果：在图谱中可检出赤芍的特征色谱;阿魏酸的线性范围为0．025～0．502μg,r=0．999 8,平均加样回收率为97．83％,RSD为1．88％。结论：所建方法可行,重复性好,可用于本品的质量控制。     

健肝灵胶囊质量标准研究

目的建立健肝灵胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别五味子、灵芝、丹参。HPLC法测定五味子甲素、五味子乙素的含量,选择C18柱,乙腈-水-醋酸（80∶19∶1）为流动相,流速：1.0mL.min-1,检测波长：249nm。结果TLC色谱中可明显鉴别五味子、灵芝、丹参,五味子甲素线性范围0.095-0.76μg,r=0.9998,平均回收率为99.6%,RSD=0.8%;五味子乙素线性范围0.1084-0.8672μg,r=0.9998,平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该药品的质量控制。     

一清软胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立一清软胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的一清软胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在2批一清软胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

冠心平颗粒质量标准的研究

目的建立冠心平颗粒质量标准。方法用TLC法对处方中酒黄精、当归、三七、瓜蒌皮、甘松进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行含量测定。色谱条件为hedera C18色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱;柱温:20℃;流速:1.0mL.min-1;检测波长:203nm。结果在薄层色谱中能检出酒黄精、当归、三七、瓜蒌皮、甘松。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.06211~2.426μg、0.2085~8.144μg、0.2066~8.072μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000,平均回收率分别为95.20%、98.51%、97.07%,RSD分别为2.06%、2.07%、2.13%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于冠心平颗粒的质量控制。     

降脂丸质量控制研究

目的研究并建立降脂丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中山楂、葛根、丹参进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。结果所鉴别的药材TLC特征明显,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷检测量在0.19608~2.6144μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD=1.20%(n=6)。结论所建方法可用于降脂丸的质量控制。