滋肾清肝方及其有效成分对二肽基肽酶-4抑制作用的实验研究

目的:研究滋肾清肝方及其有效成分(2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,1-脱氧野尻霉素和决明子苷、红镰霉素龙胆二糖苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素、白藜芦醇)对二肽基肽酶4(DPP-4)活性的影响,研究其发挥降糖作用的可能机制。方法:建立DPP-4抑制剂的体外筛选模型,对酶量、底物浓度、最适p H和反应时间进行优化,选择磷酸西格列汀片作为阳性对照药,通过建立的筛选模型对以上成分进行筛选,计算抑制率及IC50。结果:红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素对DPP-4的抑制率10%,白藜芦醇、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、1-脱氧野尻霉素、滋肾清肝方提取物、磷酸西格列汀对DPP-4的IC50值分别为(48.805±12.874)、(2.845±0.428)、(0.305±0.002)、(1.628±0.324)、(0.003±0.0005)mmol/L。结论:滋肾清肝方及其有效成分具有不同程度的DPP-4抑制作用,抑制DPP-4可能为其调节血糖的作用机制。     

骆驼刺中异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品的制备研究

目的建立骆驼刺中异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品的制备分离方法。方法取骆驼刺药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分,用硅胶柱色谱分离,依次用氯仿-甲醇（90：10～70：30）、氯仿-甲醇-水（70：30：10～60：40：10）梯度洗脱,收集异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷富集流份,继续采用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC等技术进行质量分数检测。结果从骆驼刺中制备分离的异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品,质量分数〉99％。结论本法得到的异鼠李素-3-O-β-D芸香糖苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为骆驼刺药材和的骆驼刺成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

郁金香黄酮葡糖醛酸苷对微血管的保护作用[英]／Budzianowski J…／／Phytother Res．-1999，13（2）．-166～168

郁金香是一种著名的观赏植物。研究发现它含有具较高药理活性的黄酮类化合物。曾对郁金香变种Tulipa gesneriana L.ver.paradae(TGP)花被的极性部位进行分离鉴定,得到了槲皮素和山柰酚的3-O-β-芸香糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷、槲皮素和山柰酚的3-O-β-龙胆二糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷以及槲皮素和山奈酚的3-O-β-葡糖苷-7-O-β-葡糖醛酸苷。     

不同制法茵陈蒿汤中京尼平-1-β龙胆二糖苷的含量比较

目的:对茵陈蒿汤经方颗粒汤剂、配方颗粒汤剂与传统汤剂中京尼平-1-β龙胆二糖苷的含量进行比较.方法:采用高效液相色谱法,Elite SinoChrom ODS- AP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水等度洗脱.结果:京尼平-1 -β龙胆二糖苷的线性范围为0.1924～1.924μg;三种剂型中该...     

湿生扁蕾中1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(口山)酮对照品的制备

目的 研究湿生扁蕾中对照品1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口(山)酮的制备方法.方法 湿生扁蕾药材用乙醇提取,从乙醇提取物中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱对其进行结构鉴定.结果 所得对照品用归一化法定量,质量分数大于98％.结论 该对照品可作为控制湿生扁蕾质量的指标成分.     

地榆炭化学成分的研究(Ⅱ)

目的 研究地榆炭的化学成分。方法 采用色谱技术进行分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果 从地榆炭中分离出11个化合物,分别为3β-羟基-28-去甲乌索-12,17-二烯-22-酮（1)、3β,19α-二羟基-齐墩果-12-烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(2)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,19(29)-二烯-28-酸(3)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,18-二烯-28-酸(4)、3β-羟基-乌索-12,19-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)、3β-羟基-乌索-12,18-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(6)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,19(29)-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(7)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,19-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,18-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(9)、3,4′-O-二甲基逆没食子酸(10)、没食子酸(11)。结论 化合物1为新化合物,命名为地榆皂苷元V,化合物2、5首次从地榆中分离得到。     

HPLC法测定板蓝根中落叶松脂素-4,4′-二-O-β-D-二葡萄糖苷

目的建立板蓝根药材抗病毒活性成分落叶松脂素-4,4′-二-O-β-D-二葡萄糖苷(直铁线莲宁B,clemas-tanin B)的定量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher-C18柱,流动相:甲醇-乙腈-水(24∶1∶75),体积流量:1.0 mL/min;紫外检测波长:280 nm。结果测定了板蓝根主要产地药材中落叶松脂素-4,4′-二-O-β-D-二葡萄糖苷的量,平均质量分数为0.041%,加样回收率为98.8%,RSD为0.60%。结论本方法简便、灵敏、结果可靠,可作为板蓝根药材质量控制的定量方法。     

HPLC法测定板蓝根中落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷

目的 建立板蓝根药材抗病毒活性成分落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷(直铁线莲宁B,clemastanin B)的定量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher-C18柱,流动相:甲醇-乙腈-水(24;1:75),体积流量:1.0mL/min;紫外检测波长:280 nm.结果 测定了板蓝根主要产地药材中落叶松脂素-4,4'-二-O-β-D-二葡萄糖苷的量,平均质量分数为0.041%,加样回收率为98.8%,RSD为0.60%.结论 本方法简便、灵敏、结果可靠,可作为板蓝根药材质量控制的定量方法.     

大孔吸附树脂柱-高效液相色谱法测定蕨麻药材中蕨麻苷的含量

蔷薇科植物鹅绒委陵菜Poterhilla anstenina L的干燥块根蕨麻，含有蛋白质、多糖、氨基酸、皂苷类物质，经分离并确证其抗肝炎病毒的主要成分为蕨麻苷(化学名：2α,3β,19β_三羟基-12-烯-乌苏烷-28-羧酸-28-O-β-D-吡喃半乳糖苷)。本文以大孔吸附树脂小柱对供试品溶液进行预处理，采用高效液相色谱法测定蕨麻药材中蕨麻苷含量，操作简便，干扰因素小，可用于测定蕨麻药材中蕨麻苷的含量。     

复方血脂宁中4种活性成分的降解动力学研究

[目的]研究复方血脂宁中4种主要活性成分在不同pH和温度条件下的降解动力学规律。[方法]建立高效液相色谱分析方法,考察不同pH(1.2、6.8、8.3)、不同温度(60、70、80、90℃)条件下血脂宁中4种活性成分单体:红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷(红镰霉素)、二苯乙烯苷、荷叶碱、金丝桃苷的稳定性,并利用化学动力学方法计算降解反应动力学参数。[结果]红镰霉素、二苯乙烯苷、荷叶碱和金丝桃苷在不同pH和温度条件下均发生不同程度的降解,且均符合一级动力学规律;温度对降解速率影响较大,温度升高降解速率明显加快。根据Arrhenius方程计算得到,红镰霉素、二苯乙烯苷、荷叶碱和金丝桃苷4种成分单体在水溶液中的降解活化能分别为90.56、74.66、72.66、74.42 k J/mol。[结论]复方血脂宁中4种活性成分在高温条件下均易降解。室温条件下,在不同pH值缓冲液中,荷叶碱和红镰霉素降解较慢,而金丝桃苷、二苯乙烯苷在弱碱性条件下降解较快。     

景天祛斑片的制备与质量控制

目的 制定景天祛斑片的制备工艺,采用高效液相色谱法等建立景天祛斑片的质量控制方法.方法 采用浓缩法提取中药有效成分,采用薄层色谱法鉴别其中有效成分.选择何首乌中的2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷作为含量测定的评价指标,并利用高效液相色谱法测定其含量.结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在2.5～40 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),加样回收率和RSD分别为99.1%和0.52%(n=5).结论 景天祛斑片质量稳定,质量控制方法可靠.     

从布渣叶中制备异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的研究

目的 从布渣叶中分离制备高纯度异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷.方法 采用大孔吸附树脂富集布渣叶总黄酮,用Sephadex LH-20凝胶柱从布渣叶总黄酮中分离化合物单体,并采用IR、MS和1H-NMR、13C-NMR对其进行结构鉴定,利用TLC和HPLC对其纯度进行测定.结果 从布渣叶中分离出异鼠李素-3-O-β-...     

HPLC法测定枫蓼肠胃康片中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定枫蓼肠胃康片中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量。方法采用岛津LC-20AD高效液相色谱仪,以乙腈-0.4%甲酸（16∶84）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长346nm,柱温：35℃。结果山奈酚-3-O-芸香糖苷线性范围为6.92～69.2μg·mL-1（r=0.9997）,平均回收率（n=6）为98.69%. 结论本法可测定枫蓼肠胃康片中山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量,可用于该产品的质量控制。     

过山蕨中黄酮类成分的研究

目的 研究过山蕨(Camptosorus sibiricus Rupr.)中黄酮类化学成分.方法 采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法、高效液相色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定了其化学结构.结果 从过山蕨70%乙醇提取物中分离得到6个黄酮类化合物,并鉴定其结构为:山柰酚(1);山柰酚-7.0-α-L-鼠李糖苷(2);山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3);山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4);山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5);山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(6).结论 化合物2,3,4,5,6均为首次从该属植物中分离得到.     

白首乌中抗肿瘤活性成分告达庭-3-O-β-D-磁麻糖苷在大鼠体内的代谢产物分析

目的 研究白首乌中甾苷成分告达庭-3-O-β-D-磁麻糖苷在大鼠体内的代谢情况.方法 大鼠单剂量灌胃给予20 mg/kg的告达庭-3-O-β-D-磁麻糖苷,分别收集24 h内的血浆、尿液、粪便和胆汁,样品经处理后,采用UPLC-Q-TOF分析,结合MetabolynxTM软件初步鉴定告达庭-3-O-β-D-磁麻糖苷在大...     

反相高效液相色谱法测定不同产地龙胆中的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷含量

目的:运用反相高效液相色谱法同时测定不同产地龙胆中龙胆苦苷(GPS)和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷(DHBS)的含量。方法:色谱柱为Ultimate XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm和215 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的线性范围分别为0.0201 5～5.038μg(r=1)和0.00512～0.409 6μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.4%(RSD 2.72%)和102.2%(RSD 1.99%)。结论:本法准确、简便、重现性好。龙胆的种间(四基源药材)的龙胆苦苷和2’-(2,3-二羟基苯甲酰)-獐牙菜苷的含量有较大差异。     

高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法.方法:高效液相色谱法(HPLC),Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为320nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.436～2.180 μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.93%,RSD=1.07%.结论:本法简便、准确、重现性好,可用于安神补脑液的质量控制.     

首乌愈瘫片质量标准研究

目的建立首乌愈瘫片的质量标准。方法采用薄层色谱法对首乌愈瘫片中的决明子、槲寄生、海马、淫羊藿进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果选定的薄层色谱条件可鉴别制剂中决明子、槲寄生、海马、淫羊藿;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.052～0.260μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.19%,RSD=1.63%。结论本法简单可行,能快速准确地对首乌愈瘫片进行鉴别和含量测定,可较好地用于首乌愈瘫片的质量控制。     

蒲黄药材中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量测定方法优化研究

目的建立蒲黄中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量,色谱条件为Waters SunFire~(TM)C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温20℃。结果蒲黄药材采用80倍量的甲醇回流提取1.5 h,制备供试品溶液;香蒲新苷在0.245 2~1.471 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.47%,相对标准偏差(RSD)=2.05%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮苷在0.191 2~1.147 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均加样回收率为100.56%,RSD=2.56%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为蒲黄药材质量控制和评价奠定基础。     

龙胆清热颗粒制备和质量标准的研究

目的：探讨龙胆清热颗粒的制备与质量标准。方法：龙胆清热颗粒采用水提及挥发油提取工艺,提取药材有效部位;薄层色谱法进行龙胆草、威灵仙的定性鉴别,反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定龙胆清热颗粒中龙胆苦苷含量。将符合炮制规范的中药饮片经过加工煎煮、过滤、提取浓缩、制粒、干燥等工艺制成颗粒。结果：龙胆清热颗粒质量稳定,薄层色谱法定性鉴别可行,反相高效液相色谱法测定龙胆苦苷含量准确、重现性强。结论：龙胆清热颗粒制备工艺合理,质量标准准确可行。