顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂

目的 建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5 μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 甲醇在0.079～1 582 mg/ml、丙酮在0.079～1.576 mg/ml、正丁醇在0.081～1.620 mg/ml、甲苯在0.052～1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070～1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)为100.3%～104.1%.结论 本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

摘 要 目的：测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的方法。方法：顶空采用顶空毛细管气相色谱（GC）法 进行残留溶剂测定。详细色谱条件如下：色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m×0.32 mm×0.6 μm;进样口温度为150 ℃,分流比1:10;柱温程序为首先在40 ℃下保持6 min,再以15 ℃/min的速率升温至180 ℃;仪器配有氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为240 ℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 mL/min;取0.2 ml顶部平衡气体进样。顶空条件如下：N, N-二甲基甲酰胺（DMF）DMF为溶剂,溶液浓度200 mg/ml,加热时间30 min,加热器温度100 ℃,传输线温度105 ℃。结果：在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06 μg/ml~2012 μg/ml、10.10 μg/ml~2020 μg/ml、1.78 μg/ml~356 μg/ml范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91%（n=9）、98.46%（n=9）、95.58%（n=9）。 乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度RSD分别为2.13%（n=6）、4.84%（n=6）、5.41%（n=6）,日间精密度RSD分别为1.98%（n=12）、4.51%（n=12）、5.09%（n=12）。结论：试验结果表明,该法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。     

顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂

目的建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法。方法采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃.min-1升至180℃;以N2为载气,分流比1∶10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100～750 mg.L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12～90 g.L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂。     

顶空气相色谱法测定麦考酚酸中有机溶剂残留

目的建立麦考酚酸中残留有机溶剂的测定方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为40℃,保持5min后,以升温速率为2℃/min升至90℃,保持0min,以升温速率为30℃/min升至160℃,保持2min;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:7mL/min;分流比:10∶1。结果残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.6%。结论本方法操作简便、结果准确,可用于麦考酚酸中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙中有机溶剂的残留量.方法:采用HP-FFAP毛细管色谱柱,载气为氮气,流速为6 ml·min-1;分流比为5:1;程序升温;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃,进样口温度200℃;按外标法测定溶剂残留量.结果:乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯分别在100.58～1 005.80(r=0.999 9)、102.00～1 020.00(r=0.999 9)、14.66～146.60(r=0.999 9)、19.12～191.20 μg·m1-1(r=0.999 9)范围内,线性关系良好;平均回收率分别为99.1%(RSD=2.0%),98.5%(RSD=1.6%),98.9%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.1%).结论:该方法专属性好、快速、简单、结果准确,可用于瑞舒伐他汀钙中有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定哌拉西林中残留溶剂

目的 建立气相色谱法分离测定哌拉西林中残留溶剂二氯甲烷、丙酮与乙酸乙酯.方法 以HP-624毛细管柱为色谱柱(30 m×0.53 mm×3.00 μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为140℃,检测器温度为250℃,采用程序升温(60℃,保持12 min,以20℃·min-1升至240℃),采用顶空进样法,进样量1.0 ml.结果 在本色谱系统中,二氯甲烷、丙酮与乙酸乙酯互不干扰,分离度及检出灵敏度均符合要求,最小检出浓度分别为1.43,0.20,0.20 mg·L-1.结论 本方法可测定哌拉西林中残留溶剂量,方法简单、准确.     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定夫西地酸中有机溶剂残留量

目的:建立以顶空气相色谱法测定夫西地酸中有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为聚乙二醇20000DM-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,检测器温度为250℃,载气为氦气,流速为7ml/min,分流比为1∶1。结果:有机溶剂丙酮、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为2.04~102.50μg/ml(r=0.9992)、2.00~99.98μg/ml(r=0.9995)、2.04~102.34μg/ml(r=0.9995),平均回收率分别为98.7%、99.2%、101.7%,RSD分别为2.11%、1.98%、2.01%。结论:本方法简便、结果准确,适用于夫西地酸中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸伐昔洛韦中的残留溶剂

目的:建立测定盐酸伐昔洛韦中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃含量的方法。方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法测定3批样品中残留溶剂的含量。色谱柱:Agilent DB-5;柱温:35℃;进样口温度:200℃;火焰离子化检测器温度:260℃;流速:1.5mL·min-1;分流比:1:1;载气:氮气;顶空炉温度:80℃(平衡时间:45min)。按外标法进行定量分析。结果:甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃具有良好的分离度(均大于4.0),检测浓度线性范围分别为:37.5～750、62.5～1250、62.5～1250、9～180μg·mL-1(r=0.9990～0.9995,n=5),回收率分别为:103.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=1.0%)、102.2%(RSD=1.8%)、105.1%(RSD=3.1%)。3批样品中4种溶剂的残留量均小于2010年版《中国药典》对其的规定限度。结论:该方法简单、准确、灵敏度高,能达到残留溶剂的检测要求,可用于盐酸伐昔洛韦中残留溶剂的检测。     

HPLC法测定土鳖虫中尿嘧啶和尿囊素的含量

目的建立土鳖虫药材中尿嘧啶和尿囊素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaNH2（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（90：10）;流速为1.0 ml/min,检测波长205 nm;柱温35℃。结果尿囊素和尿嘧啶的线性范围分别是：0.404~3.23μg（r=0.999 5,n=5）,0.820~6.56μg（r=0.999 5,n=5）。平均回收率分别为98.8%、99.0%,RSD分别为0.96%、0.79%（n=6）。结论该方法简便、准确,可作为土鳖虫药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法:色谱柱为ODS,流动相为甲醇-4.2%的冰醋酸溶液(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为16.08～428.80μg/ml(r=0.9981)、3.42～91.20μg/ml(r=0.9988)、23.87～769.92μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.23%)、100.4%(RSD=0.63%)、99.3%(RSD=0.11%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。     

复方布洛芬软胶囊中2组分溶出度的测定方法研究

目的 :建立同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚2组分溶出度的方法。方法 :以磷酸盐缓冲液 (pH=7 2)为溶剂 ,转速为75r/min ,取样时间为45min ,采用反相高效液相色谱法测定布洛芬和对乙酰氨基酚的溶出度 ,其中色谱柱为氰基柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH=6 6) -甲醇 (60∶40) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为223nm ,柱温为30℃。结果 :对乙酰氨基酚与布洛芬检测浓度线性范围分别为0 17～100 14μg/ml(r=0 9999 ,n=9)、0 21～124 86μg/ml(r=0 9999 ,n=9) ;平均回收率分别为99 62 %(RSD=0 36 %)、99 79 %(RSD=0 49 %)。结论 :本方法简便、快速、准确、可靠 ,能同时测定复方布洛芬软胶囊中2组分的溶出量。     

HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量

目的建立西咪替丁胶囊含量的高效液相测定方法。方法色谱柱为Waters Sunfire CI8柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（24：76）（每1000ml含磷酸0.3mL和已烷磺酸钠0.94g）,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果在西咪替丁5-1000μg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为99.87%（n=5）,RSD为0.39%。结论该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于西咪替丁胶囊的含量测定。