辽东木根皮中的一个新三萜皂苷

从辽东木Ａｒａｌｉａｅｌａｔａ(Ｍｉｑ .)Ｓｅｅｍ .根皮降血糖活性部位中最近又分离得到一个新的三萜皂苷 ,通过理化性质和谱学分析 (ＭＳ、ＮＭＲ)确定了其结构 ,将其命名为辽东木皂苷Ⅶ (ｃｏｎｇ ｍｕｎｏｓｉｄｅⅦ ) [1～ 3] 。结构见图 1。本品为白色无定形粉末 ,Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ Ｂｕｒ ｃｈａｒｄ反应和Ｍｏｌｉｓｈ反应均为阳性。ＨＲ ＦＡＢＭＳ给出分子式为Ｃ54 Ｈ88Ｏ2 4 (观察值ｍ/ｚ :1 1 43 5 5 83[Ｍ Ｎａ] ,计算值Ｃ54Ｈ88Ｏ2 4 Ｎａ :1 1 43 5 5 64)。正ＥＳＩ ＭＳ给出伪分子离子峰ｍ/ｚ :1 1 43[Ｍ Ｎａ]…     

Two New Oleanolic Acid Saponins from the Root Bark of Aralia taibaiensis

从新种太白木（ＡｒａｌｉａｔａｉｂａｉｅｎｓｉｓＺＺＷａｎｇｅｔＨＣＺｈｅｎｇ）根皮中分离得到两个新的齐墩果酸皂甙和一个已知化合物，齐墩果酸２８ＯβＤ吡喃葡萄糖甙（１）。经理化性质和光谱数据分析，鉴定两个新化合物结构为：３ＯβＤ吡喃葡萄糖醛酸丁酯齐墩果酸２８ＯβＤ吡喃葡萄糖甙（２）和３ＯβＤ吡喃葡萄糖醛酸癸酯齐墩果酸２８ＯβＤ吡喃葡萄糖甙（３），分别命名为太白木皂甙Ⅳ和太白木皂甙Ⅴ。     

高速逆流色谱法分离纯化楤木总皂苷中的楤木皂苷A及活性研究

目的： 采用高速逆流色谱法（HSCCC）对楤木大孔树脂纯化所得总皂苷中的楤木皂苷A进行分离纯化并做体外抗血小板研究。方法： 采用75%乙醇渗滤提取楤木原药材，渗滤液经过大孔树脂纯化，所得总皂苷粉末作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE-300B型高速逆流色谱仪，以氯仿：甲醇：正丁醇：水（4：4：1：3.5）为溶剂体系进行分离纯化，采用两种逆流色谱操作模式（0~130 min为正接正转，体系下相流动；130~180 min为正接反转，体系上相流动，流动相流速为5.0 mL·min^-1，仪器转速为850 r· min^-1，温度为25℃）进行分离。采用二磷酸腺苷（adenosine diphosphate，ADP）诱导小鼠体外血小板聚集，分别采用不同浓度HSCCC分离后的四号馏分处理，检测空白对照管与不同浓度的4号馏分给药管富血小板血浆在5 min内的最大聚集率，计算血小板聚集的抑制率。结果： 楤木大孔树脂提取物经过HSCCC一步纯化，得到的楤木皂苷A纯度为95.81%；分离所得楤木皂苷A呈浓度依赖的抑制ADP诱导的血小板聚集，最大抑制率达80%。结论： 利用大孔树脂富集总皂苷，HSCCC分离纯化总皂苷中的楤木皂苷A，为楤木皂苷A的分离纯化提供了一种新的简便、高效的途径。抗血小板活性研究表明HSCCC法分离得到的楤木皂苷A具有初步的抗血小板凝聚作用。     

楤木皂苷抗肝纤维化的实验研究

目的 研究楤木皂苷对四氯化碳（CCl4）致大鼠实验性肝纤维化的防治作用.方法 采用40% CCl4皮下注射诱导大鼠肝纤维化模型,检测各组大鼠血清肝功能及肝脾指数的变化,HE染色观察肝组织病理学改变.结果 楤木皂苷可改善肝功能、肝脾指数,抑制肝假小叶的形成和胶原纤维沉积.结论 楤木皂苷对CCl4致大鼠实验性肝纤维化有保护作用.     

龙芽葱木皂苷抗炎镇痛作用的实验研究

目的探讨恩施民族医药中草药龙芽葱木皂苷的抗炎镇痛作用。方法选用热板法和醋酸扭体法对小鼠进行镇痛实验,以角叉菜胶（Car）25mg/kg诱导大鼠气囊滑膜炎为模型,观察龙芽葱木皂苷对气囊滑膜炎渗出液中蛋白含量、白细胞数量及脂质过氧化物丙二醛（MDA）含量的影响。结果龙芽葱木皂苷（100、200、400mg/kg）剂量依赖性地抑制Car所诱导的白细胞游出和蛋白渗出,显著降低MDA含量,且有明显的镇痛作用。结论龙芽葱木皂苷有较好的镇痛效果,对大鼠气囊滑膜炎具有明显抗炎作用,其抗炎机制与抑制氧自由基生成、减轻脂质过氧化损伤有密切关系。     

头序木叶中三萜化学成分的研究

从头序木（ＡｒａｌｉａｄａｓｙｐｈｙｌａＭｉｑ）叶中分离到６个三萜化合物，用化学方法和波谱（ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ，１３ＣＤＥＰＴ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ）分析，确定其中４种化合物的结构，分别为齐墩果酸（Ｉ），１６β羟基１８βＨ齐墩果酸（Ｉ），齐墩果酸２８ＯβＤ吡喃葡萄糖甙（ＩＩ）和１６β羟基１８βＨ齐墩果酸２８ＯβＤ吡喃葡萄糖甙（ＩＶ）。用ＮＯＥＳＹ谱确定化合物Ｉ的立体构型。以上４个化合物均为首次从该植物中分离到，化合物ＩＶ为新化合物。     

龙牙木活性部位中分得的新三萜皂苷

为研究龙牙木Araliaelata (Miq .)Seem .根皮降血糖活性部位中的化学成分 ,运用硅胶柱色谱和HPLC等分离手段并结合理化和谱学分析 (MS、NMR)的方法 ,确定了 1个新的三萜皂苷的结构 ,将其命名为辽东木皂苷V (congmunosideV)。     

HPLC法测定辽东楤木根皮中木皂苷C的含量

目的建立HPLC法测定辽东木根皮中木皂苷C含量的方法。方法固定相为DiamonsinC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水磷酸(体积比为67.0∶33.0∶0.2),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为206 nm,柱温为30℃。结果木皂苷C在20~40μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为3.2%(n=6)。结论可用于木皂苷C的定量分析。     

HPLC法测定辽东楤木根皮中楤木皂苷C的含量

目的建立HPLC法测定辽东楤木根皮中楤木皂苷C含量的方法.方法 固定相为Diamonsin C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为67.0∶33.0∶0.2),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为206 nm,柱温为30 ℃.结果楤木皂苷C在20～40 μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为3.2%(n=6).结论可用于楤木皂苷C的定量分析.     

正交试验法优选棘茎木皂苷提取工艺及抗炎镇痛作用的实验研究

目的利用正交试验法优选棘茎楤木皂苷提取工艺及抗炎镇痛作用药理实验。方法利用简便常用的正交试验设计优化棘茎楤木根皮总皂苷提取工艺,并采用二甲苯致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致大鼠足肿胀、醋酸致小鼠扭体反应实验等急性炎症动物模型及疼痛模型,观察棘茎楤木皂苷的抗炎镇痛作用。结果正交试验优选出棘茎楤木皂苷提取工艺为:10倍量95%的乙醇回流提取3次,每次0.5h;药理实验初步表明棘茎楤木皂苷具有抗炎镇痛作用。结论棘茎楤木皂苷含量较高,可以开发成治疗风湿疾病的医药中间体。     

连翘中的新化合物

从连翘果实中分离得到一个新化合物,用ＩＲ、ＭＳ、１Ｈ ＮＭＲ、１３Ｃ ＮＭＲ、１３Ｃ １ＨＣＯＳＹ及１Ｈ １ＨＣＯＳＹ光谱进行测定,鉴定其结构为８ 对羟基苯乙酰连翘醇酯,命名为连翘醇酯（ｒｅｎｇｙｏｌｅｓｔｅｒ）．     

苦碟子中的新倍半萜内酯

苦碟子为菊科植物抱茎苦荬菜［Ｉｘｅｒｉｓｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉａ（Ｂｇｅ．）Ｈａｎｃｅ］的当年生干燥全草,主要分布于东北、内蒙古等地．具清热解毒、消肿止痛之功效〔１〕．文献〔２,３〕对其化学成分进行了一系列的报道．本文对其氯仿萃取层进行化学研究,并分离鉴定了一个新化合物,命名为苦碟内酯Ａ（ｓｏｎｃｈｉｆｏｌｉａｃｔｏｎｅＡ,Ｉ）．分离提取苦碟子全草５ｋｇ,用７０％的乙醇加热回流提取,过滤,滤液回收乙醇,经真空干燥后,浓缩物混悬于水中,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,取氯仿萃取层８０ｇ经硅胶柱色谱…     

番荔枝酰胺的全合成研究

番荔枝(Annona squamosa)是番荔枝科番荔枝属植物,有抗菌和抗肿瘤作用。番荔枝酰胺(squamosamide)是从该植物中提取得到的一个新化合物。为进一步探明该化合物的药理活性,进行了全合成研究工作。经七步反应首次制得天然目标物,总收率14%。     

翼核果中的新化合物

从翼核果的根茎中分离得到一个新化合物，用ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１Ｈ－ＮＭＲ，１３Ｃ－ＮＭＲ，ＨＭＢＣ，ＤＥＰＴ及１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ光谱进行了测定，鉴定其结构为１，６－二羟基－３－甲基口山酮－８－羧酸－１－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷，命名为翼核口山酮苷．     

Dorstenpictanone: a new bicyclic polyprenylated compound from Dorstenia picta

One new bicyclic polyprenylated compound, dorstenpictanone (1), was isolated from Dorstenia picta. The structure of the new compound was elucidated by detailed spectroscopic analysis such as (1)H NMR, (13)C NMR, COSY, HMQC, HMBC, and HREIMS. The relative configuration of dorstenpictanone (1) was distinguished by comparative analysis of the NMR spectral data with known analogues together with the ROESY experiment.     

穿心莲内酯亚硫酸钠的新合成方法

目的探讨以穿心莲内酯为原料合成穿心莲内酯亚硫酸钠的方法.方法反应经加成,得目标产物.结果产物经元素分析、IR、1H-NMR、13C-NMR、EI-Ms确证结构,反应收率为88.5%(以穿心莲内酯计).结论工艺流程简便,产率、纯度较高、产品质量易控,适合于大规模制备.     

雷公藤中的一种新活性成分一16-羟基雷公藤内酯醇

从雷公藤(Tripterygiurn wilfordii Hook f.)的叶、根及制剂“雷公藤多甙”中分离出一个新的三环氧二萜内酯化合物-16-羟基雷公藤内酯醇(L_2)。该化合物是一种白色簇状结晶,熔点232-233.5℃,分子式为C_20H_24O_7。根据光谱(UV,IR,MS,~1HNMR,~13CNMR,2d-NMR和Se-lective Long-range DEPT)数据分析,确定了其化学结构,并通过X-射线晶体分析确证了它的立体化学。15-C为“S”构型的手性碳。药理试验表明,16-羟基雷公藤内酯醇具有较强的抗炎、免疫抑制和雄性抗生育活性。另外,还分离到已知化合物雷公藤内酯醇,并通过2d-NMR等光谱分析归属了全部碳和质子的NMR光谱峰。     

Distribution of the methylpiperazinopyridobenzoxazepine derivative JL13, a potential antipsychotic, in rat brain

The brain uptake and distribution of the potential antipsychotic 5-(4-methylpiperazin-1-yl)-8-chloro-pyrido[2,3][1,5]benzoxazepine fumarate (JL13) was examined in rats after neuropharmacologically active doses. Plasma and brain concentrations of the compound were measured by reversed-phase HPLC with UV detection (210 nm). Clozapine was used as an internal standard. After an intraperitoneal dose of 10 mg kg(-1), the compound attained mean maximum plasma concentrations within 5 min of dosing, then declined with a mean elimination half-life of approximately 1 h. It rapidly crossed the blood-brain barrier and equilibrated with plasma, achieving mean maximum concentrations and area under the curve approximately 20-times those in plasma, with slight regional differences. Disappearance from whole brain almost paralleled its disappearance from plasma. There was a linear relationship between JL13 concentrations in plasma and brain regions, and in all tissues the concentrations of the compound increased almost linearly with the dose over the range of 5-20 mg kg(-1). It thus appears that JL13 brain pharmacokinetics parallels that in plasma, and that plasma concentrations accurately predict brain concentrations in rats.     

Synthesis, calcium channel antagonist activity, and anticonvulsant activity of 3-ethyl 5-methyl 1,4-dihydro-2-[(2-hydroxyethoxy) methyl]-6-methyl-4-(2,3-dichlorophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylate coupled to a 1-methyl-1,4-dihydropyridyl-3-carbonyl chemical delivery system

3-Ethyl 5-methyl 1,4-dihydro-2-[(2-hydroxyethoxy) methyl]-6-methyl-4-(2,3-dichlorophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylate (13), a bioisostere of amlodipine, was prepared by the reaction of ethyl 4-(2-hydroxyethoxy)acetoacetate (11) with methyl 2-(2,3-dichlorobenzylidene)acetoacetate (12) and NH4OAc. Compound 13 was elaborated to the target product 3-ethyl 5-methyl 1,4-dihydro-2-[2- [(1-methyl-1,4-dihydropyridyl-3-carbonyloxy)ethoxy]methyl]- 6-methyl-4-(2,3-dichlorophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylate (16). The C-2 CH2OCH2CH2OH compound (13, IC50 = 6.56 x 10(-9) M) was about 44-fold more active as a calcium channel antagonist than the reference drug nimodipine (IC50 = 1.49 x 10(-8) M), but 4-fold less potent than felodipine (IC50 = 1.45 x 10(-9) M). Compound 16, possessing the 1-methyl-3-pyridylcarbonyloxy chemical delivery system moiety is a slightly less potent calcium channel antagonist (IC50 = 2.99 x 10(-8) M) than the parent compound 13. Compounds 13, 16, felodipine and nimodipine are highly lipophilic (Kp = 227, 344, 442 and 187, respectively). The C-2 CH2OCH2CH2OH compound (13) exhibited equipotent anticonvulsant activity to nimodipine in the maximal electroshock (MES) anticonvulsant screen. Unlike nimodipine, 13 provided modest protection in the subcutaneous metrazol (scMet) anticonvulsant screen. In contrast, compound 16 was inactive in both the MES and scMet screens.     

Application of 13C label-nuclear magnetic resonance (NMR) tracer techniques to clinical chemistry. Metabolic rate of benzoic acid to hippuric acid

A new tracer technique, in which a 13C-labeled compound as a biological tracer and 13C nuclear magnetic resonance (NMR) as an analytical tool are used, is proposed. In order to verify the applicability of the method to clinical chemistry. [1-13C]benzoic acid was administered and [1'-13C]hippuric acid excreted in the urine was quantitated by NMR, by using [1-13C]hippuric acid as an internal standard.