HPLC法测定三七发酵产物中人参皂苷Rg3含量的变化

目的：建立经真菌转化前后三七中人参皂苷R昏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PhenomexC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水,梯度洗脱;柱温30％,检测波长为203nm,流速1．0mL／min,进样量为20μL。结果：人参皂苷Rg3的回归方程：Y=35672013X～2413,r=0．99992,在0．0019～0．2488mg／mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为99．56％,RSD=1．48％（n=8）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于三七发酵产物中人参皂苷Rg3的含量测定。     

多波长RP—HPLC测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的：建立同时测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法：采用多波长RP—HPLC法,色谱柱为AgilentEclipseXDB—C18柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0．025mol／L磷酸水（B）,梯度洗脱依次为0—15min（18％A～18％A）,15～30min（18％A-40％A）;检测波长为363nm（0—18min）,371nm（18—30min）;流速：0．9mL／min;柱温：28℃。结果：芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0．3148～1．5740μg、0．4205～2．1024μg、0．0261—0．1305μg。平均加样回收率分别为100．29％、99．42％、98．86％,RSD分别为1．79％、1．46％、1．50％。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。     

HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特

目的采用HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特。方法采用DikmaC18色谱柱（200mm）〈4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90：10）;检测波长：288nm;柱温：25℃;体积流量：1．0μL／mim进样量10μL。结果非诺贝特在2．0～12．0μg／mL与其峰面积呈良好的线性关系（F=0．9999）;检测限和定量限分别为10、30ng／mL;平均回收率为99．86％,RSD值为0．72％（n=9）。结论该方法准确、简便,可用于非诺贝特缓释片中非诺贝特的质量控制。     

HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex Gemini C18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,流动相：乙腈-水（36：64）;流速：1．0mL／min;漂移管温度：105℃;载气流速：2．7L／min。结果黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系,r=0．9997;平均回收率为100．5％（n=6）,RSD=0．3％。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为该药品的质量检测标准。     

急性心肌梗死血糖升高的预后价值

目的探讨急性心肌梗死（AMI）血糖升高的预后价值。方法对我院内科病房2006年1月至2009年12月68例资料完整的AMI患者进行了回顾性分析,根据患者人院后即刻、24、48h血糖浓度值共分为三组：A组血糖≤7．8mmol／L;B组血糖7．8～11．1mmol／L;C组血糖≥11.1mmol／L。比较各组心肌酶、心肌梗死面积、心功能及住院病死率。结果（1）i组住院病死率分别为：A组7．6％（17／225）,B组8．1％04／421）,C组33．3％（8／24）,C组分别与A组和B组比较,差异具有统计学意义（P〈0．05）。（2）三组肌酸激酶（cK）,肌酸激酶同工酶（CK—MB）及心肌梗死面积（S）进行比较,C组分别与A组和B组比较差异有统计学意义（P〈O．05）。（3）住院期间死亡9例,存活59例,存活组与死亡组血糖分别为（7．10±1．02）mmol／L和（12．04—0．85）mmol／L,两组比较差异有统计学意义（P〈0．01）。（4）对AMI后30天住院期间死亡危险因素进行多因素logistic回归分析,血糖升高与AMI后30天住院期间病死率相关。并且30天住院期间病死率随着血糖升高而升高。结论血糖升高是AMI预后不良的标志之一。     

肾病综合征并发乳糜性胸腹水2例

乳糜胸及乳糜腹在临床上较少见,诊断及治疗均有一定困难。近10年来笔者收治原发性肾病综合征68人,其中并发乳糜胸及乳糜腹者2例,报道如下。1病例报告例1：女,12岁。因水肿、少尿15天,伴胸闷、气短及腹胀4天入院。体检：T365,P96次／min,BP19．O／14okPa。全身浅表淋巴结无肿大。颜面水肿,巩膜无黄染,右肺呼吸音低,右下胸叩诊呈浊音,心脏无异常。腹部膨隆,肝脾未触及,腹水征（＋）,双下肢膝以下可凹性水肿。实验室检查：hb125h／L,WBC7．8／10'八。,NO．70,L0．30,OT试验1：2000阴性。尿常规：蛋白,白细胞（＋）,…     

甲磺酸多沙唑嗪片人体生物等效性试验研究

目的：建立HPLC—MS／MS法测定人体血浆中甲磺酸多沙唑嗪浓度的方法。方法：以KromasilC_18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈：20mM乙酸胺（含0．3％甲酸）水溶液（55：45）,流速为0．30mL·min-1,柱温为25℃,进样器温度为4℃,进样量为10μL,内标物为吡格列酮。结果：甲磺酸多沙唑嗪在血浆浓度0．3～100ng／mL范围内线性良好,定量下限为0．3ng／mL,日内RSD≤6．0％,日间RSD≤6．3％,回收率为96．58％～100．16％。结论：该法灵敏,检测结果准确,适用于甲磺酸多沙唑嗪片的人体生物等效性研究。     

HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×250mm）;流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（70：30）;检测波长210min,柱温25℃,流速1．0mL／min。结果：益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15．1min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1．01～30．397g／mL（R2=0．9997,n=5）,方法回收率为100．1％,RSD为1．03％。结论：该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。     

血浆盐酸二甲双胍的检测及药物动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法血浆样品用10％高氯酸沉淀血浆蛋白后,以苯乙双胍为内标物,高速离心后取上清液进行分析。色谱柱为lunaC8（4．3mm×280mm,6μm）,柱温为37℃,流动相为乙腈一磷酸盐缓冲液治（含0．1％十二烷基硫酸钠和0．1％三乙胺,pH6．5）-乙腈（62：38）流速为0．9ml／min,检测波长：287nm。结果盐酸二甲双胍的浓度在0．08～6．00mg／L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0．7002C＋0．0008（r=O．9698）,日内和日间精密度（RsD）均小于10％;检测限为0．6ng;检出浓度为45ng／ml～1150ng／ml。结论本方法操作简便,适用于盐酸二甲双胍血药浓度的测定及药物动力学研究。     

HPLC法测定消肿止痛凝胶膏剂中盐酸巴马汀的含量

目的：建立HPLC法测定消肿止痛凝胶膏剂中盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱采用KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．03mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调PH3．10）（25：75）,检测波长：346nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：30℃;结果：盐酸巴马汀进样量在0．04152-0．6643μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）;平均回收率为100．1％,RSD=1．21％（n=6）。结论：所建立的方法准确、简便、快速,适用于消肿止痛凝胶膏剂质量控制。     

红细胞免疫检测鉴别结核与癌性胸水的研究

对42例住院胸水病人和14例健康人作外周血红细胞C3b受体花环（RBC－C3bRR）、红细胞免疫复合物花环（RBC－ICR）检测,对部分胸水病人加作胸水RBC－C3bRR、RBC－ICR检测。发现：（1）结核性购水病人及正常人的外周血RBC－C3bRR明显高于其外周血RBC－ICR;癌性胸水病人的外周血RBC-C3bRR低于或等于其外周RBC－ICR。（2）外周血RBC-C3bRR：癌性胸水病人明显低于结核性脑水病人（P＜0．01）;外周血RBC－ICR：癌性胸水病人明显高于结核性胸水病人（P＜0．01）。（3）有部分胸水病人（约占10％）其外周血RBC－C3bRR…     

HPLO法同时测定大籽獐牙菜中10种化学成分

建立反相高效液相色谱法同时测定大籽獐牙莱中10种成分的含量。方法：采用反相高效液相色谱,色谱条件为：AgilentXDB C18柱（中4．6×150mm,5mm）;流动相A：甲醇,B：水;洗脱方法：0～20min,A为10％～30％,20～45minA为30％～80％梯度洗脱;体积流量1．0mL／min,检测波长254nm,230nm,柱温28℃。结果：10种成分均达到基线分离,各化合物的线性关系良好,r〉0．9995;各待测物的精密度RSD值均小于1．1％;重复性良好（RSD〈3．7％）;回收率范围在97．8％～104．2％,RSD〈C4．2％。结论：该方法测定成分多,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量

目的：高效液相色谱法（HPLC）测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素含量。方法：色谱条件：色谱柱：Diamonsil^TM（钻石）C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（65：35）,流速为1．0ml／min,检测波长为300nm,柱温30℃。结果：欧前胡素线性范围0．0206-0．103μg,r=0．9999;平均回收率为100．95％,RSD为3．91％。结论：HPLC法可作为测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素含量的方法。     

雷米普利联合阿托伐他汀对高血压并发阵发性心房颤动的影响

目的观察血管紧张素转换酶抑制剂（ACEI）雷米普利联合阿托伐他汀对高血压并发阵发性心房颤动患者心房颤动（AF）发生率的影响。方法将268例原发性高血压患者随机分为治疗组（136例）和对照组（132例）。对照组口服雷米普利（2．5～15）mg／d，治疗组在对照组基础上加服阿托伐他汀（商品名：立普托）20mg／d。心房颤动发作时均给予胺碘酮转复并维持窦性心律，共随访1年。结果1年后，治疗组窦性心律维持率75．73％、C反应蛋白2．71mg／L±0．46mg／L均优于对照组55．30％、4．13mg／L±0．45rag／L；治疗组和对照组治疗后左心房内径缩小分别为2．58mm±1．53mm、2．37mm±1．59mm，均较治疗前降低（P〈0．05），但两组间无统计学意义（P〉0．05）。结论雷米普利联合阿托伐他汀可以有效地降低血清C反应蛋水平，缩小左心房内径，降低高血压并发阵发性心房颤动患者AF的复发及较好地维持窦性心律。     

离子色谱法测定复方氨基酸注射液（20AA）中醋酸根

目的建立以氢氧根作为淋洗液的离子色谱法测定复方氨基酸注射液（20AA）中醋酸根的方法。方法使用DionexICS3000离子谱仪,DionexAs19-Ag19阴离子交换色谱柱（250mm×4mm）,水-30mmol／L氢氧化钠溶液为淋洗液,梯度洗脱,体积流量1．0mL／min,柱温30℃,进样量20μL,抑制型电导检测器,检测池温度35℃。结果醋酸根与相邻杂质的分离度为1．8,最低检出浓度0．75μmol／L,线性范围0．75～2．24mmol／L（产0．9995）,平均回收率为100．7％,RSD值为1．7％。结论该方法操作简单,分离度好,背景低,是控制复方氨基酸注射液（20AA）中醋酸根的可靠方法。     

芫花不同药用部位芫花素和芫花酯甲含量比较

目的比较芫花根、叶、花蕾中芜花素和芫花酯甲含量差异,为该植物资源的可持续发展提供试验数据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,芫花素流动相为甲醇-水-冰醋酸（65：35：0．5）,流速0．8mL／min,柱温为40℃,检测波长338nm;芜花酯甲流动相为甲醇-水（82：18）,柱温为40℃,流速1．0mL／min,检测波长233nm。结果芫花素在3个部位中的含量从高到低依次为：花蕾（0．30％）、叶（0．038％）,根申未检测到该成分;芫花酯甲在3个部位中的含量从高到低依次为：叶（0．028％）、根（0．025％）、花蕾（0．0039％）。结论以叶代根、花蕾提取芫花酯甲,可以拓宽药源,实现植物资源的可持续发展。     

黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定

目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱在0．0432～0．864μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=0．89％（n=6）;平均回收率为99．64％,RSD=0．74％（n=5）。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。     

玉泉微丸质量标准研究

目的：建立玉泉微丸（生地、五味子、葛根等）的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别及HPLC法测定含量。葛根素的色谱条件：Diamonsil^TM（钻石）C18（5μm，250mm×4．6mm）柱；流动相：甲醇-水（1．2：3）；流速：1．0mL／min；检测波长：250nm；柱温：40℃；五味子乙素的色谱条件：KromasilKR100—3．5c。8（100mm×4．6mm）柱；流动相：甲醇-水（3．5：1）；流速：0．6mL／min；检测波长：254nm。结果：薄层色谱法鉴别玉泉微丸中的葛根、五味子、甘草，其斑点清晰，分离较好，对应的空白和辅料均无干扰；HPLC法测定结果显示，色谱峰形好，分离度好，不受杂质干扰。葛根素的平均加样回收率为99．24％（RSD=0．84％），精密度RSD=0．95％，重现性RSD=0．86％，稳定性RSD=0．44％；五味子乙素平均加样回收率为99．74％（RSD=0．78％），精密度RSD=1．89％，重现性RSD=1．76％，稳定性RSD：1．82％。结论：该方法分离度高、专属性强、重现好，简便可行、能有效的控制玉泉微丸的质量。     

UPLC法同时测定小儿化食丸中5种蒽醌类成分

目的：建立一种同时测定小儿化食丸中5种活性成分即芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法：采用乙酸乙酯萃取和超高效液相色谱法检测。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）,流动相为甲醇-1g／L的磷酸水梯度洗脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃,检测波长254nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1．4934．14．9340ng（r=0．99997）,3．0000-30．0000ng（r=0．99994）,2．6334-26．3340ng（r=0．99997）,5．4087-54．0870ng（r=0．99999）,1．7244-17．2440ng（r=0．99999）内具有良好的线性关系,加样回收率分别为102．8％、98．6％、103．5％、97．2％及96．9％。结论：本方法操作简单、省时,结果准确。重复性好。适用于小儿化食丸的质量控制。     

黄连解毒汤加减治愈附红细胞体病2例

例1陈某,男,6岁,因疲乏、因倦加重2个月,于2002年8月5日就诊：经查：巩膜无黄染,结膜及口唇稍苍白,心尖部1级缩鸣音,两肺呼吸音清晰,肝肋下1．5cm,边厚质软,脾未扪及。舌红少苔,脉细数：实验室检查：Hb90g／L,RBC3．0×10^12／L,红细胞比容0．28L／L,网织红细胞20％,WBC及TPL均在正常范围;血总胆红素38μmol／L,直接胆红素3μmol／L．