食品中硝酸盐的麝香草酚测定法

目的建立用麝香草酚法测定食品中硝酸盐的方法。方法样品经提取，其中的硝酸盐在硫酸酸性条件下，与麝香草酚生成硝基化合物，再与氢氧化钠作用，生成黄色化合物，在波长412nm处用分光光度法测定食品中硝酸盐含量。结果硝酸盐浓度住0．1—2．0μg/ml范围内与吸光度值呈良好的线性关系（r=0．9993），方法检出限为0．04μg／ml，测定样品的相对标准偏差在2．3％～3．5％之间，回收率在91．5％～95．2％之间。与国标法测定结果进行比较，二者差异无统计学意义。结论该方法操作简便，重现性好，线性范围宽，可用于食品中硝酸盐的测定。     

工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇溶剂解吸-气相色谱同时测定法

目的建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的检测方法。方法样品采用溶剂解吸型活性炭管采集、异丁醇二硫化碳溶液(1+99)解吸、DB-FFAP毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器检测。结果丙酮线性范围0.00～2 000μg/ml、乙酸乙烯酯线性范围0.00～200μg/ml,异丙醇线性范围0.00～5 000μg/ml,相关系数分别为0.999 2、0.999 9、0.999 2,最低检出浓度分别为0.22、0.20、0.39 mg/m~3(采样体积1.5 L),平均解吸效率分别为99.9%、98.5%、100.0%,相对标准偏差均介于0.5%～6.3%,平均加标回收率在97%～103%之间。结论该法各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测方法研制规范的要求,可用于工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的同时测定。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺和N-甲基苯胺的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺的检测方法。方法应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0．7ml／min，紫外检测器在240nm波长下测定吸收值。，结果苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．000936x＋0．6769，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22μg／m^3，在250、25、2．5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99．2％、100．5％、104．4％，相对标准偏差RSD分别为0．23％、0．42％、3．25％；N-甲基苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．00124x＋0．02，相关系数r=0．9999，最低检出浓度0．4μg／ml，空气中最低检出浓度0．09μg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．7％、101．6％、102．0％，相对标准偏差RSD分别为0．27％、0．23％、3．65％。结论分析时间短，相关性好，精密度高，准确度好。特异性强，该法线性范围宽。     

工作场所空气中一甲胺和二甲胺顶空气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中一甲胺和二甲胺的顶空气相色谱测定方法 .方法 用酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定.结果一甲胺浓度为3.06～48.88 μg/ml时,标准曲线回归方程为(Y)=667.65X-1596.9(r=0.9991),二甲胺浓度为3.08～49.32μg/ml时,标准曲线的回归方程为:(Y)=2123.1X-3437.4(r=0.9993).一甲胺方法 检出限为2.6 μg/ml,最低检出浓度为1.6 mg/m~3(以采集7.5 L空气样品计);二甲胺检出限为1.8μg/na,最低检出浓度为1.2 mg/m~3.样品于4℃冰箱内可保存5 d.结论 该方法 可以满足同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度的要求.     

大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立以溴敌隆为内标的大鼠血浆中溴鼠灵的高效液相色谱检测方法.方法 取大鼠血浆0.5 ml加入10μl溴敌隆内标溶液,再加入0.5 ml乙腈振荡提取2 min,3000 r/min离心10min,取上清液通入氮气吹至近干,用200μl流动相溶解.采用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(996 PDA)检测.结果 该方法的线性范围为1.0～20 μg/ml,相关系数r=0.999 2,检出限为0.3 μg/ml.日内、日间精密度分别为1.89％～2.45％和2.51％～3.61％,低、中、高3个浓度的回收率分别为(80.8±3.1)％、(81.8±2.7)％、(87.9±3.6)％(n=6),低、高2个浓度的准确度分别为84.1％～91.5％和86.7％～93.2％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于大鼠血浆中溴鼠灵的测定.     

HPLC-紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）测定保健食品中违禁药品西地那非方法。方法采用C18柱,250mm×4．6mm×5μm;流动相：0．05mol／L磷酸三乙胺溶液（pH=3）：甲醇：乙腈：58：25：17,在291nm波长处检测其含量。结果获得理想的分离效果,本方法最低检出浓度为0．18μg／ml,线性范围为0．584～292μg/ml,方法平均回收率为95．0％,RDS〈10％。结论该方法适用于保健食品中违禁药品西地那非含量的测定。     

工作场所空气中检测磷化氢的钼酸铵分光光度法的改进

目的改进工作场所空气中磷化氢的测定方法。方法空气中的磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集,生成的磷酸在酸性溶液中与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。在700 nm波长下测量吸光度,进行定量。结果改进后的方法简便、快捷、灵敏、易于操作。测定范围在0.04～1.20μg/ml,标准曲线回归方程为y=0.020 4 x+0.003 6,相关系数r=0.999 7。本法的检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.07 mg/m~3(以采集15 L空气样品计)。结论本方法适用于工作场所空气中磷化氢浓度的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中3种丙烯酸酯类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的检测技术。方法对工作场所空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,用活性炭管采集,用二硫化碳溶液解吸,经HP-INNOWAX石英弹性毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的浓度为0μg/ml~500μg/ml时,线性关系良好,检出限分别为1.1μg/ml、0.98μg/ml、0.91μg/ml,最低检出浓度(以1.5 L空气计)分别为0.7 mg/m~3、0.7 mg/m~3、0.6 mg/m~3,解吸效率为91.4%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.6%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可同时测定丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯,适用于工作场所空气中丙烯酸酯类的日常监测。     

车间空气中呋喃和四氢呋喃的气相色谱测定法

本文建立了用活性炭管采样,热解吸,气相色谱测定车间空气中呋喃和四氢呋喃浓度的方法。采用内装100mg活性炭的采样管,在0.5mg/m~3呋喃和300mg/m~3四氢呋喃,空气湿度为89％时,以0.1L/min速度采样,呋喃和四氢呋喃的穿透容量分别为2.64mg和9.36mg。在温度250℃,氮气流量1ml/s下,四种浓度水平的解吸效率均大于92％。样品于室温下在活性炭管中贮存一周无明显丢失。气相色谱测定呋喃和四氢呋喃的最低检测限分别为1.0×10~(-4)μg和2.3×10~(-3)μg(进1.0ml空气样品),变异系数小于5％。     

工作场所空气中萘的采样吸附剂优化及其毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中萘的气相色谱测定法,并对采样吸附剂进行优化。方法以chromosorb 106管采集工作场所空气中萘,用二硫化碳解吸样品,进样后经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果进样1μl时,萘检出限为0.6μg/ml,线性范围为0.6～500μg/ml,回归方程为y=6.406x-4.095,r=0.999 9,RSD为0.41%～1.10%,。当使用chromosorb 106管采集3 L空气样品,以1 ml二硫化碳解吸时,萘的测定范围为0.2～167 mg/m~3,萘检出限为0.2 mg/m~3。解析效率为91.6%～93.2%。结论 chromosorb 106管适用于工作场所空气中萘浓度的测定。     

安替比林与亚硝酸根相互作用分光光度法测定亚硝酸根

目的：测定肉与肉制品中微量亚硝酸根含量。方法：在硫酸介质中，安替比林与亚硝酸根相互作用，生成亚硝基安替比林，该溶液最大吸收波长为345nm。据此建立测定亚硝酸根的方法。结果：线性范围为0～3μg／ml，检出限为0．08μg／ml。对浓度水平为1．0μg／ml亚硝酸根的10次平行测定的RSD为2．3％。结论：方法应用于肉与肉制品中微量亚硝酸根含量测定，结果满意。     

碘盐测定中DPD确定NaClO适宜浓度的方法

目的通过对碘盐测定条件的研究,建立一种能简便、快速确定NaClO适宜浓度的方法。方法利用DPD(N,N-二乙基对本二胺)与NaClO反应生成红色的原理,用不同浓度的NaClO与草酸-磷酸反应后加入DPD观察溶液的颜色,根据溶液的颜色判断NaClO的浓度是否合适。结果用相应浓度的NaClO对浓度分别为33.9μg/ml±3μg/ml、21.2μg/ml±2μg/ml、10.6μg/ml±2μg/ml的碘标准样进行测定,并对加入DPD后溶液的颜色和标准测定的结果进行比对,通过比较二者结果,发现测定结果超出规定范围的溶液为红色,测定结果在规定范围内的溶液颜色为无色,表明二者结果一致,DPD可以用来确定NaClO的适宜浓度。结论用DPD来确定NaClO的适宜浓度是一种简便、快速、可靠的方法。     

硅胶管采集工作场所空气中乙醇胺的检测方法分析

以酸性硅胶管采集乙醇胺,丙酮解吸,采用SE-30色谱柱,柱温箱120～185℃程序升温,载气1.0～1.3 ml/min程序递升。结果显示,乙醇胺在14.0～280.4μg/ml范围线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.13μg/ml,采样体积按1.5 L计算,最低检出浓度0.09 mg/m~3。该方法精密度和灵敏度较高,简便经济,易于在一般实验室推广使用,能满足工作场所空气中乙醇胺的测定要求。     

尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的建立尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法取尿样5ml，混合酸消化后，在铁氰化钾-草酸-盐酸体系条件下，选用最佳仪器条件，采用标准曲线法定量分析。结果测定0～50．00μg/L浓度范围内的标准系列溶液，线性关系良好（r〉0．999），线性范围0-500．00μg/L；检出限为0．43μg/L；回收率为90．5％～104．8％；相对标准偏差为1．96％-3．52％。结论该方法灵敏、准确，线性范围宽，是测定尿中铅的理想方法。     

工作场所空气中氰氨化钙测定的分光光度法

目的 建立工作场所空气中的氰氨化钙的测定方法.方法 用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的氰氨化钙,以盐酸溶液洗脱,氢氧化钠溶液调节pH至中性,再与氨基亚铁氰化钠反应生成红棕色络合物,在530 nm波长下测量吸光度值.结果 方法检出限为0.8 μg/ml,定量下限为1.2 μg/ml.最低检测浓度为0.5 mg/m3(以采集602空气样品计).线性范围为1.2～32μg/ml,相关系数=0.9998.精密度范围2.1％～8.9％,加标回收率92.2％～107.6％,洗脱效率97.1％～101.2％,平均采样效率95.0％.样品室温下可稳定保存7d.结论 本方法各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求.     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

血清奥氮平气相色谱法测定

目的 建立血清中奥氮平定性定量的气相色谱法测定,为临床中毒急救和监测奥氮平疗效提供诊疗依据.方法 取0.5 ml血清加1.0 mol/L氧氧化钠10μl混合,加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心10 min,取上清液,氮气吹干.50μl乙醇定容,气相色谱法测定,1.0μl进样.结果 血清中奥氮平浓度在1.0～15 μg/ml范围内呈线性,回归方程y=2313.4x-901.6,r=0.9996.最低检出浓度为0.5 μg/ml.方法回收率为86.8％～103.3％;相对标准差(RSD)为3.5％～4.9％.日内、日间RSD分别为3.75％～4.96％和3.18％～4.90％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确.为把握药物浓度与疗效、快速诊断中毒安眠药物的类型提供了一个很好的检测方法.     

米酒中苯乙醇含量的高效液相色谱测定法

目的:建立测定米酒中β-苯乙醇的高效液相色谱测定方法。方法:应用高效液相色谱,C18色谱柱,以甲醇+水(55+45)为流动相,流速1.0 ml/min。二极管阵列检测器在210 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.5μg/ml～50μg/ml,相关系数r=0.9999,最低检出浓度0.02μg/ml,三个浓度水平的样品加标回收率为95.2%～96.9%,相对标准偏差RSD均<3.0%。结论:该方法线性范围宽,相关性好,精密度高,准确度好,特异性强。     

环境水样中痕量镉的明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿体系分光光度测定法

目的 建立水中痕量镉的高灵敏分光光度测定方法.方法 在磷酸介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿形成三元离子缔合物,加入明胶对该反应体系具有增溶、增敏作用.缔合物在680nm处有最大吸收.笔者研究了试剂用量、温度、干扰物等因素对明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾.孔雀绿体系分光光度法测定环境水样中痕量镉的影响.结果 在优化的实验条件(在25 ml容量瓶中依次加入40%的碘化钾.抗坏血酸溶液6.0 ml、5.0 mol/L的磷酸溶液0.5 ml、0.5%的明胶溶液0.5 ml、1.0x10-3mol/L的孔雀绿溶液1.5 ml,加水稀释至刻度,摇匀后立即测量)下,镉的浓度在0.02～0.80μg/ml范围内服从比尔定律,线性回归方程为△A=0.011+0.957 c,表观摩尔吸光系数(8)为1.08×105L/(mol·cm),相关系数为0.998 5,该法检出限为0.02μg/ml,RSD为1.36%～3.58%,回收率为97.0%～101.5%,缔合物的组成的物质量的比为孔雀绿(MG):Cd:I-=2:1:4.结论 该方法使用仪器简单,操作方便,无需萃取可直接在水相中测定,方法的线性范围宽,灵敏度高,用于水中镉含量的测定,结果满意.