杂色蛤水提醇沉上清液中总核苷类成分的纯化工艺研究

目的 研究杂色蛤水提醇沉上清液中核苷类成分的纯化工艺。方法 以HPLC法测定核苷含量,比较了8种型号大孔树脂对醇沉上清液中核苷类成分的纯化性质,进一步考察总核苷类成分的纯化参数,并优化纯化工艺。结果 确定以SP207大孔树脂用于纯化水提醇沉上清液中核苷类成分,其最佳工艺为:上样浓度5.71 mg/mL,上样流速1 mL/min,上样液pH5.9,最大上样量1.6 BV,径高比为1∶10,上样后用5倍柱体积(BV)的水洗脱,再用10 BV的5%乙醇洗脱,收集5%醇洗液,最后以水饱和的正丁醇萃取醇洗液,纯化后HPLC法测定11种核苷含量达61%。结论 该工艺可较好地富集核苷类成分,且操作简单,稳定可行,重复性好,适合核苷类成分的纯化。      

HPLC法测定毛竹笋中核苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定毛竹笋中尿嘧啶、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:尿嘧啶、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷分别在5.1～102.0μg/...     

西藏冬虫夏草水提液HPLC指纹图谱研究及核苷类成分测定

目的建立西藏不同产区27批冬虫夏草水提液的高效液相色谱指纹图谱,并定量测定其6种主要核苷类成分（尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧腺苷）的质量分数。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长260nm,以甲醇．水为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速O．8mL·min^-1。结果建立了冬虫夏草水提液的HPLC指纹图谱,包含11个共有峰,各峰分离良好,指认出尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2’-脱氧腺苷6个特征成分．同时测定了其质量分数;6种特征成分质量浓度分别在10．71-96．4（r=0．9999）,8．50～76．41（r：0．9999）。7．838-70．54（r=0．9999）,1．120-10．08（r=0．9998）,5．715-51．44（1-=0．9999）,0．2625～2．363μg·mL^-1（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率依次为96．5％、97．7％、97．5％、95．2％、96．8％、101．5％,RSD分别为2．3％、2．7％、2．0％、2．6％、3．0％、2．7％（n=6）。结论本试验建立的指纹图谱可同时对冬虫夏草的6种主要核苷类成分进行分析,对评价藏产冬虫夏草的质量具有重要意义。     

HPLC法测定感冒退热颗粒水提液中芦丁的含量

建立了反相高效液相色谱测定感冒退热颗粒水提液中芦丁的方法,色谱条件为ODS柱(3.9 mm×150 mm);流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾(3565);流速为1.0 mL/min;柱温为室温;检测波长为359 mm.该方法操作简便、快速,重现性好.     

HPLC测定吡拉西坦注射液中吡拉西坦的含量

目的测定吡拉西坦注射液中吡拉西坦的含量。方法采用HPLC法,UltimateTM-Cl8色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相甲醇-水（10∶90）,流速1.0ml/min,检测波长210nm。结果吡拉西坦线性范围0.18～0.5mg/ml,回归方程为：Y=6.275×10^5X＋7.9×10^3,r=0.9996,平均回收率99.94%,RSD是0.45%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为吡拉西坦注射液的质量控制。     

竞争性ELISA、 HPLC测定清燥救肺汤中甘草酸的含量

目的 建立清燥救肺汤中甘草酸(CA)快速灵敏的免疫分析检测方法.方法 以制备出的甘草酸特异性单克隆抗体为基础,选择单抗最佳工作浓度,建立GA间接竞争酶联免疫分析方法(ELISA),并应用此方法检测清燥救肺汤中的GA含量.同时结合高效液相色谱法(HPLC)进行比较确证.结果 ELISA测定清燥救肺汤中成分GA在0.312 5～10 μg/mL(r =0.996 9)范围内线性关系良好,平均回收率不低于92.5％;3批样品中GA含量均值为10.125 mg/g,与HPLC测定结果相近,RSD＜ 1％.结论 ELISA对中药成分测定准确可靠,重复性好,是HPLC测定有益的技术补充.     

HPLC测定菟丝子中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量

菟丝子为旋花科植物菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的成熟种子。始载于《神农本草经》，列为上品。菟丝子味辛甘，性平。人肝、肾经。补肝肾，益精髓。历来被医家视为“补脾肾肝经之要药”。“菟丝子正补心、肝、肾之圣药，况又不杂之别味，则力尤专，所以能直人三经以收全效也”。菟丝子做为传统的滋补壮阳药已应用了2000年。近来的药理学研究表明对心血管系统有很好的作用，并呼吁学者开发成治疗心脑血管系统的药物。近代植化研究表明其富含黄酮类化合物，与药效研究结果相一致。《中华人民共和国药典》历版都收载了菟丝子药材，然而直到2000年版对菟丝子药材的质量控制仍停留在形态与显微鉴别上。本实验报道采用HPLC法同时测定菟丝子中的槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。     

长座虫草子实体和菌丝体中碱基和核苷类物质的HPLC分析

建立高效液相色谱法同时测定长座虫草中13种核苷和碱基类物质,色谱条件为：TSKgel ODS-100V色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol/L KH2PO4水溶液系统为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长260 nm,柱温20℃。13种成分在50 min内均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9990,n=8);平均回收率在98.4%~107.5%(RSD<2.0%,n=5)。结果表明长座虫草子实体中胞嘧啶、次黄嘌呤含量相对较高;菌丝体中尿嘧啶、鸟苷、腺苷含量较高,尿苷在菌丝体和子实体中含量均较高。     

HPLC测定泸州桑叶中芦丁的含量

目的：建立泸州桑叶中芦丁的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定芦丁的含量,色谱柱：Dikma Kromasil C18柱（5μm,250×4．6mm）;流动相：乙腈－0．1％磷酸溶液梯度洗脱（0→30min,乙腈15→30％）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：355nm;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦丁在0．08-0．8μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．68％,RSD为1．26％（n=5）。结论：该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为泸州桑叶的定量分析方法。     

舒肤软膏中苦参碱的含量测定

目的：建立舒肤软膏中苦参碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH7．0）（20：80）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：205nm。结果：苦参碱在0．505～4．040μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为95．71％。结论：该方法灵敏、准确、快速,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。     

汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量的测定

目的 测定汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元的含量。方法 采用HPLC法直接测定，色谱柱为EclipseXDBC8柱，流动相为乙腈－水，流速为1mL/min，检测波长为303nm。结果 虎杖中白藜芦苷的含量为2．5％，白藜芦醇的含量为0．43％。结论 汉中地区虎杖中白藜芦醇的含量为首次报道，白藜芦醇苷的含量高于文献报道的结果。     

高效液相色谱法测定丹参醇提液中丹参素含量

目的:采用高效液相色谱法测定丹参醇提取液中丹参素的含量。方法:色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸;流速:1mL/min;温度为室温;检测波长:280nm。结果:线性方程为Y=10571X+12.392(r=0.9999),线性范围:10.2~102.0(μg/mL),丹参素的平均含量为58.66μg/mL,RSD=0.73%,回收率100.12%,RSD=0.37%。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参醇提液中丹参素含量测定的方法。     

不同产地山药中尿囊素含量的HPLC测定

目的:建立山药中尿囊素含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣.方法:采用ODS-C18(200 mm×4.6 mm,dp 5 μm);流动相:甲醇-水(1:9);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;检测波长:224 nm.结果:尿囊素在0.05～0.5μg范围内线性关系良好,r=0.9998;尿囊素的平均回收率为101.8%,RSD=2.0%(n=5).结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中尿囊素含量差异较大,其中以"怀山药"中尿囊素的含量最高.     

HPLC测定强肾胶囊中大黄素的含量

目的:对强肾胶囊中大黄所含主要化学成分大黄素进行测定含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为YW G C18柱(250m m×4.6m m,10μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速为1.0m l/m in,检测波长为254nm。结果:方法学考察结果表明,该研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性;测定方法的平均回收率为99.65%(RSD=1.6%)。结论:H PLC法简便、快速、准确,可用于强肾胶囊的质量控制。     

青蒿中青蒿素提取工艺的优化及含量测定

目的优化青蒿中青蒿素的提取工艺,并为工业化提取青蒿素建立快速测定原料青蒿中青蒿素的含量测定方法。方法使用超声提取法,采用正交设计法优化提取工艺,制得样品溶液;含量测定采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比68∶32),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果青蒿素在1～40μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.59%,RSD值为1.34%(n=6)。结论本提取工艺简便易行;含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于青蒿素工业化提取原料的质量控制。     

HPLC法同时测定栝楼桂枝汤中6种成分的含量

目的建立栝楼桂枝汤中6种成分的含量测定方法。方法采用Diamosil C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,以1.0 mL/min梯度洗脱,检测波长:230 nm。结果栝楼桂枝汤中芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛和甘草酸6种成分在65 min内被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)为97.6%~99.0%(RSD=1.38%~1.95%)。结论采用高效液相色谱法同时测定复方中的6种代表性成分,此方法简单可靠,精密度好,可较好地用于栝楼桂枝汤的质量控制。     

HPLC测定白癜风胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的 :建立用HPLC法测定白癜风胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法 :色谱柱 :KromasilC18柱 (5 μm ,4 .6× 2 5 0mm) ;流动相 :甲醇 -水 (5 5 :5 0 ) ,流速 :1.0ml/min ;柱温 :35℃ ;检测波长 :2 4 5nm。以补骨脂素、异补骨脂素为对照品 ,外标法定量。结果 :补骨脂素的线性范围为 0 .0 39～ 0 .197μg(r =0 .9999) ,异补骨脂素的线性范围为 0 .0 4 3～ 0 .2 14 μg(r =0 .9999) ,平均回收率 99.2 % ,RSD =0 .4 6 %。结论 :本法简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

止咳颗粒中黄芩苷的含量测定

目的建立止咳颗粒的质量控制方法。方法采用HPLC方法,对止咳颗粒中黄芩苷的含量进行测定,色谱柱为ODS柱(Kromasil250mm×4.6mm,5μm),DAD检测器;流动相为甲醇0.2mol.L-1-磷酸缓冲盐溶液(47∶53∶0.2),流速为为1mL.min-1,柱温30℃,检测波长为280nm。结果用HPLC方法对各种皂苷的测定结果显示,稳定性试验RSD为1.38%,精密度试验RSD为1.16%,重复性试验RSD为1.56%。结论 HPLC法对止咳颗粒中黄芩苷的测定,具有稳定性好,精密度高,重复性好的优点,可以较好地用于止咳颗粒的质量控制。     

香连丸中盐酸小檗碱的含量测定

目的:建立香连丸中盐酸小檗碱含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定香连丸中盐酸小檗碱含量.色谱柱:20RBAXEclipseXDB - C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol· L-1磷酸二氢钾溶液(28:72);用磷酸调pH至3;检测波长:346nm;流速:1.0mLμmin-1...     

HPLC测定五味黄连丸中盐酸小檗碱、羟基红花黄色素A含量

目的：建立高效液相色谱法测定五味黄连丸中盐酸小檗碱和羟基红花黄色素A两种成分的含量方法,为五味黄连丸的质量研究提供依据。方法：HPLC法,Inertsit-C18（5μm,4.6×150mm）,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH值至3.0）（25：75）为流动相;检测波长为345nm;体积流量：1.0mL/min;外标法测盐酸小檗碱含量。以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72）为流动相;检测波长403nm;体积流量：1.2mL/min;测定羟基红花黄色素A。结果：两种组分线性关系良好,平均回收率前者为97.4%。后者为98.3%。结论：结果准确,灵敏度高,重复性好,方法简便可行,可用于五味黄连丸中两种成分含量的测定。