HPLC法测定四消丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立四消丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法,考察不同厂家四消丸的质量.方法采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(8515),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,按外标峰面积法计算含量.结果大黄素、大黄酚线性范围分别为2.02～2.20 μg/mL和6.23～60.23μg/mL;平均加样回收率大黄素为97.4%,RSD为1.27%,大黄酚为98.2%,RSD为1.11%.不同生产厂家的四消丸中含大黄(以大黄素、大黄酚总量计)在0.07%～0.19%之间.结论HPLC法可作为四消丸的质量控制方法之一.     

HPLC法同时测定轻身消胖丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法同时测定轻身消胖丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱：C18色谱柱（5μm,4.0 mm×250 mm）;流动相：甲醇-0.1%（体积分数）H3PO4溶液（体积比88∶12）;流速：1.0 mL/min;检测波长：254 nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果大黄素、大黄酚均在0.05～2.00μg范围内与峰面积呈良好的线形关系：r=0.999 9,平均回收率分别为99.53%、99.51%,RSD分别为0.6%、1.0%。结论本方法简便可行、重复性好,为轻身消胖丸质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 同时测定了黄连上清丸中3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 采用HPLC法,以乙腈－0．1％磷酸水溶液（90：10）为流动相,使用C18柱。结果 能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离,分离度＞2,平均回收率为：大黄素98．71％,RSD＝1．11％;大黄酚98．83％,RSD＝1．41％;大黄素甲醚99．25％,RSD＝1．29％ 。结论 应用本法能准确测定黄连上清丸中的此3种有效成分,重现性好。     

HPLC法测定大黄清胃浓缩丸中大黄素、大黄酚含量

目的：采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素、大黄酚的含量。方法：HPLC法条件：色谱柱为迪马C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,检测波长254 nm,流速：1.0 mL/min。结果：大黄素、大黄酚在0.009~0.72μg范围内线性关系良好（r=1）,平均回收率为98.4%,RSD为0.92%。结论：方法降低了仪器要求,简化操作,准确可靠,可用于大黄清胃浓缩丸的质量控制。     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的 建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法 采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30 ℃。结果 在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论 不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

人参用于治疗勃起功能障碍的最新机制及临床研究

目的：分析胃肠安丸方中的泻下成分与止泻成分,并对具有泻下作用的大黄蒽醌进行定量测定。方法：利用LC-MS对胃肠安丸复方中的主要成分进行定性分析。色谱柱：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.5％醋酸溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总质量分数在1.03 mg/g以上,平均回收率为100.38％,所得结果的RSD值均小于2％。结论：LC-MS分析确定了胃肠安丸中的12个成分,其中既有止泻作用成分又有泻下作用成分,对其中具有明显泻下作用的蒽醌类化合物进行定量检测,方法简便、灵敏、准确,为探讨胃肠安丸的作用物质基础提供数据支持。     

HPLC法测定麻仁软胶囊中7种成分

目的 建立麻仁软胶囊的质量控制标准,对7种成分进行测定。方法 采用Diamonsil-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸（75∶25）,检测波长254 nm。结果 和厚朴酚在78.48～523.20 ng,厚朴酚在141.60～944.00 ng,芦荟大黄素在43.00～258.00 ng,大黄酸在37.80～226.80 ng,大黄素在58.00～348.00 ng,大黄酚在67.8～406.8 ng,大黄素甲醚在48.00～288.00 ng线性关系良好。结论 该方法准确可靠,可用于麻仁软胶囊的质量控制。     

与大黄功能对应的7种药效组分分析

[目的] 分析与大黄清热解毒、泻火、消滞通便、利黄疸对应的7种药效组分变化规律,探讨饮片配伍、复方、剂型与药效组分的相关性,为解析中药药效本质提供科学数据。[方法] 采用单味药、药对和复方制剂对法,用逆转录-聚合酶链反应（RP-HPLC）法测定7种药效组分的含量。[结果] 与大黄功能对应的7种药效组分是芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B,其含量依次为（0.140±0.020）,（0.250±0.013）,（1.100±0.027）,（0.170±0.006）,（0.050±0.002）,（1.085±0.023）,（0.747±0.033）mg/g.[结论] 大黄药效组分芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚-番泻苷A-番泻苷B,其清热解毒组分是2.73：3.23：8.85：3.19：1：4.5：12.41;清热泻火组分是2.67：3.97：15.52：3.28：1:20.89：10.51;消滞通便组分是1.69：6.37：10.65：2.23：1：7.11：5.98;利黄疸组分是1.71：2.39：8.04：2.30：1：5.43：78.99,且各药效组分之间差异有统计学意义（P<0.01）.大黄的功能与配伍、剂型相关,大黄的功能物质是药效组分。     

HPLC法测定结肠炎定位片中大黄素、大黄酚及大黄酸的含量

目的:建立结肠炎定位片中大黄素、大黄酚及大黄酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,使用KromasilC18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(88∶12),紫外检测波长为254 nm,柱温为36℃。结果:此方法线性关系良好且能使大黄素、大黄酚及大黄酸3种成分很好地分离,加样回收率分别为大黄素100.3%,峰面积积分值(RSD)1.39%;大黄酚99.5%,RSD 1.62%;大黄酸100%,RSD 0.73%。结论:本方法简便快速,结果准确,可用于控制结肠炎片的质量。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的] 建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法] 采用Waters BEH C₁₈（2.1 mm×150 mm,1.8 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱[0～3 min,19%→25%A,3～10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm.[结果] 大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61～80.30,4.98～249.20,3.27～163.30,9.65～482.50,1.67～83.30 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%.相对标准偏差（RSD）分别为 1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%.[结论] 该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒胆片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立测定舒胆片中大黄素、大黄酚的含量的HPLC法。方法以C18柱为填充剂,以甲醇-水-磷酸（85：15：0．01）为流动相;检测波长：254nm。进样体积：10μL。结果大黄素进样量在0．0662～0．662μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率大黄素100．42％RSD为2．4;大黄酚在0．0685～0．685μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99．21％,RSD为2．7％。结论此法简便、准确、重现性好,可用于舒胆片中大黄素、大黄酚的含量测定和质量控制     

HPLC法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.4％（体积分数）H3PO4（体积比75∶25）,流速为1.0mL/min,柱温为28℃,检测波长为254 nm.结果 铁包金中大黄素和大黄酚分别在1.4～ 14 μg/mL（r=0.999 6）和6～60 μg/mL（r=0.999 0）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.2％、95.8％,RSD值分别为2.0％、2.3％.结论 首次对铁包金药材中蒽醌类成分进行了含量测定,所建立的方法分离度高、方法学验证符合要求,可用于同时测定壮药铁包金中大黄素和大黄酚的质量分数.     

高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量,色谱柱为Inertsil-ODS3-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸溶液（B）（6535）,检测波长为254nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。结果芦荟大黄素在8.28⁴1.4μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,大黄酸在5.94²9.7μg·mL^-1峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）。芦荟大黄素、大黄酸的平均加样回收率分别为100.50%、98.74%,RSD分别为2.03%、0.23%。结论建立的高效液相色谱法具有简单、灵敏、重复性好等优点,可作为黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸含量的测定方法。 更多还原     

高效液相色谱法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量

目的 建立一清颗粒中大黄素与大黄酚含量测定的方法。方法 采用HPLC法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量，色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸（85：15），检测波长为254nm。结果 大黄素在0．0286—0．1428,ug范围内进样量与峰面积值有良好的线性关系（r=0．9998，n=7），平均回收率为99．28％，RSD为0．83％（n=5）；大黄酚在0．0484—0．2420馏范围内进样量与峰面积值有良好的线性关系（r=0．9999，n=7），平均回收率为99．75％，RSD为1．36％（，n=5）。结论 HPLC法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量，线性关系良好，准确可靠，灵敏度高，重现性好，可以作为一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量测定方法。     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

HPLC测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量

[目的]建立清泻丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量,采用Lichmspher 5-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14～100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．8％,RSD=1．0496（n=6）;大黄酚在22．00--110．00μg范围内呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．5％,RSD=1．26％（n=6）。[结论]该方法简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法同时测定凉血通瘀颗粒中7种主要活性成分

目的 建立HPLC同时测定凉血通瘀颗粒中芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、α-细辛醚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚7种成分的方法。方法 色谱柱为Lichrospher C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0～18 min,15% A,体积流量0.8 mL/min;18～20 min,15%～42% A,体积流量0.8 mL/min;20～54 min,42% A,体积流量0.8 mL/min;54～56 min,42%～70% A,体积流量1.0 mL/min;56～80 min,70% A,体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm,柱温25 ℃。结果 7种成分均能达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,加样回收率在95%～105%。结论 本法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于凉血通瘀颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

地耳草黄酮类成分UPLC-MS分析

目的 建立超高效液相色谱-质谱仪联用技术（UPLC-MS）对地耳草中黄酮类成分分析的方法。方法 采用Alltima C₁₈色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm,i.d.),以乙腈-0.8%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃。在电喷雾负离子模式下监测采集数据。结果 初步鉴定8种黄酮类化合物,并同时测定其中6种黄酮的含量。6种黄酮类化合物的浓度与峰面积的线性关系良好(r²>0.998 2);加样回收率为97.6%~99.7%。结论 该方法准确可靠,重现性好,可作为地耳草内在质量评价的依据。