来氟米特片中来氟米特的含量测定及有关物质检查

目的建立HPLC法分离测定来氟米特及其有关物质的检测方法。方法采用Agilent ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-甲醇-0.02 mol.L-1KH2PO4溶液(15∶20∶55);流速:1.5 mL.min-1;检测波长254 nm。结果 LMF与其有关物质特立氟胺、4-三氟甲基苯胺、3-甲基LFM的分离度>1.5,辅料不干扰测定,方法准确度高。结论本研究开发的液相色谱条件不但可以应用于LFM的含量测定,还可以同时对其有关物质进行限量测定。     

HPLC法测定来氟米特片中来氟米特的含量及含量均匀度

目的：建立来氟米特片中来氟米特的含量及其含量均匀度的HPLC测定法。方法：色谱柱：WatersSunfire^TMC18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水-三乙胺（35：65：5）（用磷酸调节pH至4．0）;检测波长为254nm。结果：来氟米特在20．044～200．44mg·L-1范围内线性良好,相关系数r=0．99999（n=6）;平均回收率为99．6％（n=9,RSD为0．3％）。结论：本法灵敏度高,重现性好,结果准确。     

高效液相色谱法测定来氟米特片剂的含量

目的建立来氟米特片剂含量测定的高效液相色谱法。方法DiamonsilTM C18色谱柱( 250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水-醋酸 ( 75∶ 25∶0.1)，检测波长260 nm。 结果在0.1～10.0 mg·L^-1浓度范围内，浓度与样品峰面积呈良好线性关系 (r＝0.999 8)，平均加样回收率100.5 %，RSD 0.6%(n＝5)。结论该方法简便、可靠，能够满足来氟米特片剂的含量测定要求。     

HPLC法测定来氟米特片含量

目的:建立来氟米特片含量的HPLC测定方法。方法:使用HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(35∶35∶30)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为261nm,进样量为20μL。结果:来氟米特浓度在60~504μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为99.8%,RSD为0.54%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于来氟米特片的质量控制。     

HPLC法测定氟胞嘧啶片中有关物质氟尿嘧啶

目的 建立高效液相色谱法测定氟胞嘧啶片中有关物质氟尿嘧啶.方法 以SHISEIDO C18色谱柱为分析柱,甲醇-水(用0.05 mol·L-1磷酸溶液调节pH值至3.5)(5∶95)为流动相,检测波长为265 nm,流速为1.0 mL· min-1.结果 氟胞嘧啶与氟尿嘧啶分别在2.42～24.15 μg·mL-1,0.55～5.55 μg · mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,最低检出限分别为0.05 ng,0.04 ng.结论 本方法简便、快速、结果准确可靠,适用于氟胞嘧啶片的质量控制.     

HPLC测定来曲唑片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定来曲唑片有关物质。方法采用Waters C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各杂质与主峰之间的分离度良好。已知杂质A：4,4＇-（1 H-1,3,4-三唑-1-基亚甲基）-双苯腈浓度在0.1006~2.012μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;杂质A加样回收率的平均值为99.4%;RSD为2.8%。结论本方法简便、准确可靠,适用于来曲唑中有关物质的控制。     

高效液相色谱法测定来氟米特片的溶出度

目的建立高效液相色谱法测定来氟米特片溶出度的方法。方法采用《中国药典》2010年版溶出度测定法第二法,以水1000mL为溶出介质,转速100r·min-1,溶出时间为30min,以乙腈-水-三乙胺(35∶65∶0.5)(用磷酸调节pH至4.0)为流动相,检测波长为262nm,采用HPLC法测定溶出量。结果在2.0μg·mL-1～20μg·mL-1范围内线性良好,相关系数r=0.99999(n=6);平均回收率为100.9%(n=9,RSD为1.0%)。结论本法简便、准确、重现性好,符合溶出度方法的建立原则。     

RP—HPLC法同时测定来氟米特及A771726

目的 :建立反相高效液相色谱同时测定来氟米特及A77172 6的方法。方法 :采用HypersilODSC18柱 ,乙腈-醋酸盐缓冲液为流动相 ,检测波长分别为 2 6 0nm及 2 90nm ,流速 1 40mL·min-1,进样量 2 0 μL ,肉桂酸为内标。结果 :能同时测定来氟米特及A77172 6 ,来氟米特线性范围 0 79～ 31 6 0 μg·mL-1(r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 3% (RSD =0 76 % ) ;A77172 6线性范围 0 35～ 14 0 0 μg·mL-1(r =0 9996 ) ,平均回收率为 99 6 9%(RSD =0 95 % )。结论 :本法简便、快速、准确     

来氟米特片溶出度方法的改进研究

目的 改进现行来氟米特片溶出度测定方法。方法 通过对溶出介质、转速、取样时间的一系列考察,最终确定采用桨法,以0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r·min^-1,经45 min取样,采用高效液相色谱法,在210 nm波长下按外标法以峰面积计算溶出度,并对建立的方法进行了方法学验证。结果 来氟米特浓度在0.6~14.3μg·mL^-1内线性关系良好,Y=72.157X+2.748 6,R²=1,平均回收率为98.7%;采用建立方法测试,同一企业产品溶出度均一性良好,对不同企业产品具有良好的区分力。结论 建立方法革除了药典方法中采用的有机溶剂,方便有效,区分力强,可作为来氟米特片质量控制方法。     

HPLC法测定罗氟司特片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定罗氟司特片的有关物质.方法 采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果 罗氟司特及各杂质在相应的浓度范围内,峰面积与浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.结论 建立的方法快速、灵敏、准确,适用于罗氟司特片中的有关物质测定.     

高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。     

HPLC测定乳酸左氧氟沙星片中有关物质

目的：建立了高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星片有关物质的方法。方法：vxoDs—C18为固定相，流动相为0.05mol／L枸橼酸溶液：1mol／L醋酸铵溶液：乙睛：77：1：14，检测波长293nm。结果：该方法灵敏度高，精密度好、专属性强。结论：该法能有效检测乳酸左氧氟沙星片有关物质。     

HPLC测定土霉素片中主药及有关物质的含量

目的建立土霉素片主药及有关物质的含量测定方法。方法采用HPLC法,样品片粉用0.1mol.L-1盐酸溶解,过滤后,取续滤液作为供试品溶液。采用Luna-C18柱,以0.05mol.L-1草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol.L-1磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)、用氨试液调pH8.0为流动相,检测波长280nm。结果土霉素浓度在0.01~0.50mg.ml-1的范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.6%。结论所用方法准确、快速、稳定。     

HPLC测定替加氟的含量及其有关物质

目的 采用HPLC测定替加氟的含量及其有关物质.方法 色谱柱为惠普C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm ),流动相为甲醇-乙腈-水(10:5:85).流速为1.0 mL·min-1,检测波长为271 nm.结果 标准曲线的线性范围为0.537～214.8μg·mL-1(r=0.9999);替加氟的检测限和定量限分别为0.33、1.1 ng;替加氟与其降解产物氟尿嘧啶的分离度为5.9,与酸、碱、光照、氧化、高温降解产物也有良好的分离.结论 所用方法简便、准确、灵敏,可用于替加氟的常规分析.     

HPLC测定醋酸泼尼松片中的有关物质

目的 采用HPLC法测定醋酸泼尼松片的有关物质.方法 采用DIONEX Acclaim C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(42∶58),检测波长240 nm.结果 泼尼松0.5～30 μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.25 ng;醋酸可的松0...     

高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质

摘要：目的 建立高效液相色谱法测定醋酸来法莫林的有关物质。方法 采用C18色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm),流动相 A：60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈(80:20,V/V),流动相B：60 mmol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)-乙腈 (50:50,V/V),梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长210 nm;柱温30℃;进样体积20 μL。结果 醋酸来法莫林与各有关物质分 离良好;醋酸来法莫林在0.50~75.33 μg/mL的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000,醋酸来法莫林 的检测限为0.20 μg/mL。结论 该方法专属、可靠,可用于醋酸来法莫林有关物质的测定。     

吡拉西坦片中有关物质测定方法的研究

目的：建立测定吡拉西坦片中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（10：90）,检测波长210nm,流量1．0mL·min^-1。结果：吡拉西坦与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论：所建方法简便,专属性强,可用于测定吡拉西坦片中有关物质。     

高效液相色谱法测定氟吗西尼注射液含量及有关物质

目的测定氟吗西尼注射液含量及有关物质。方法采用高效液相色谱法;色谱柱为AlltchC18柱(150mm×4.6mm,5μm),AlltchC18预柱(7.5mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶20∶50),流速为1mL/min,检测波长为247nm。结果氟吗西尼浓度在3.6～18μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.87%(RSD=0.64%),精密度日内RSD为0.5%,日间RSD为0.7%。在氟吗西尼注射液中测到3个光谱图与氟吗西尼类似的物质,但总量不超过0.5%。结论HPLC法快速、准确、简便,适合于氟吗西尼注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定血清中来氟米特活性代谢物A771726的浓度

目的：建立反相高效液相测定人血清中来氟米特（leflunomide,Lef)活性代谢物A771726浓度的方法。方法：采用VPODS C18柱，0．01mmol.L6-1醋酸盐缓冲液（pH4.6)－乙腈（67:33)为流动相，紫外检测波长为288nm，流速1．0mL.min^-1，血清样品用乙酸乙酯提取。结果：A771726在血清中得到很好的分离，没有明显的干扰峰，出峰时间为6．4min，线性范围0．39－50mg.L^-1(r=0.9996)，最低检测限为0．098mg.L^-1，血清中日内和日间RSD均小于7％，回收率为89．4％－95．3％，结论：本法简便灵敏，符合生物制品分析要求。