高效液相色谱法测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方芩桑消痤颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Shjm-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),检测波长280nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为35℃.结果:黄芩苷在12.2μg·mL-1～61.0μg·mL-1同呈良好的线性关系,r=0.9995(n=5),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为1.98%(n=9),稳定性试验RSD为0.91%(n=5),重复性试验RSD为1.89%(n=5),精密度试验RSD为1.03(n=5).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方芩桑消痤颗粒质量的有效方法.     

高效液相色谱法测定复方利咽颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方利咽颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(250×4.6mm,5mm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0.4%磷酸(45:55);流速:1.00mL/min:柱温:35℃.结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在10.4g·ml-150.2μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(的r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.14%(n=9),精密度试验RSD为0.90%(n=5),重复性试验RSD为0.67%(n=5),稳定性试验RSD为1.23%(n=5).结论:本文用HPLC法测定黄芩苷的含量作为该制剂的质量控制标准,该法能将黄芩苷与其它杂质分开,操作简便,精密度高,重现性好.     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量

目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸( 50∶50∶0 2 ),检测波长为274nm,流速为1 0ml/min,柱温30℃。结果:黄芩苷在0 .094 ~0. 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0. 9996),平均加样回收率为97. 63%,RSD=0 .45% (n=5)。结论:高效液相色谱法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

RP-HPLC法测定柴黄颗粒中黄芩苷含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定柴黄颗粒中主要有效成分黄芩苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Waters 2996二极管阵列检测器,Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm ×4.6mm,5μm),甲醇:水:磷酸=47:53:0.2为流动相,流速为0.8mL·min-1,检测波长为278nm.结果:在此液相条件下,黄芩苷对照品在5.051～72·850×g·mL-1范围内线性关系良好.黄芩苷平均加样回收率为98.6%,RSD=2.4%(n=3).最低检出浓度为0.5×g·mL-1.日内、日间精密度的RSD分别为0.13%和0.10%.结论:该方法简便、准确,可以用于柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定.     

复方黄芩肺炎颗粒质量标准的研究

目的建立复方黄芩肺炎颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对复方黄芩肺炎颗粒中柴胡、金银花、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对君药黄芩中的黄芩苷进行含量测定。结果复方黄芩肺炎颗粒中的柴胡、金银花、甘草薄层色谱图中,在与对照药材(对照品)相应的位置上,显相同颜色的斑点;黄芩苷在25.04μg/m L~125.2μg/m L间呈良好的线性关系,r=0.999 9,稳定性试验RSD为0.98%(n=5),平均回收率为100.06%(n=9),RSD为1.49%(n=6),重复性试验RSD为0.43%(n=5),精密度试验RSD为0.74%(n=5)。结论所建立的鉴别法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩肺炎颗粒质量的有效方法。     

反相高效液相色谱法测定黄芩漱口液中黄芩苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定黄芩漱口液中黄芩苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,以依利特Krosmasil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇–0.2%磷酸溶液(48∶52)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长280nm,进样量10μL,柱温30℃。结果:在给定的色谱条件下,黄芩苷与相邻组分峰之间分离良好,阴性对照试验无干扰。黄芩苷浓度在20.0～200.0μg·mL-1之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=0.4937X+0.3041,r=1.000,平均加样回收率(n=6)为99.0%;RSD=1.73%。结论:本法操作简便,专属性好,结果准确,可作为黄芩漱口液的含量控制方法。     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测

目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C_(18)保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0. 02%磷酸为流动相B,流速1. 0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量。结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好。连翘苷回归方程Y=98 009X-86 650,r=0. 999 2(n=5),连翘苷对照品在3. 23～103. 02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212 284 X+108 806,r=0. 999 8(n=5),黄芩苷对照品在2. 74～87. 89μg/mL范围内线性关系良好。薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象。样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72%,黄芩苷含量14. 6 mg,RSD为4. 95%;而样品2连翘苷0. 50mg,RSD为1. 69%,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4. 92%; 2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好。     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

黄芩-黄连自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷含量测定

目的：建立高效液相色谱法(HPCL)测定黄芩-黄连水煎物自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷的含量,为黄芩黄连新型产品研发提供质量控制参考。方法：采用DIMA-C18色谱柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),甲醇-0.2%的磷酸水溶液配比为47∶53作为流动相,流速为1.00 mL·min^-1,检测器检测波长为280 nm,柱温25℃。结果：汉黄芩苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.041 8～0.669 0、0.035 7～0.572 0、0.031 8～0.510 0、0.035 1～0.562 0 mg·mL^-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),精密度、稳定性、重复性RSD值均<2.0%,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素平均回收率为99.2%、100.2%、96.7%、98.6%,其RSD值为1.29%、0.90%、1.50%、1.78%(n=6)。结论：该方法稳定可靠,重复性、稳定性及精密度较好,简便可行,可为黄芩-黄连新型产品研发提供部分质量控制评价。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量

目的:建立同时测定茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速:1.0mL.min-1,检测波长:0～15min为238nm(栀子苷),15～30min为280nm(黄芩苷)。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为2.24～22.40μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)和86.64～866.4mg.mL-1(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为98.49%(RSD为2.27%,n=6)和98.93%(RSD为1.60%,n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中栀子苷与黄芩苷含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定木蝴蝶树皮中黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法测定傣药木蝴蝶[Oroxylum indicum（Linn．）Vent．]树皮中黄芩苷的含量。方法：Shim-pack C18色谱柱（4．6mm×150mm，5．0μm），乙腈-0．2％磷酸溶液（26：74）为流动相，流速：1mL·min^-1，检测波长：280nm，柱温：30℃，外标定量法。结果：黄芩苷在0．04938～4．938μg范围内有良好线性关系，r=0．9997；样品溶液在24h内稳定，日内精密度良好，RSD=0．87％；平均回收率为99．61％，RSD为2．1％（n=9）。结论：本方法测定木蝴蝶树皮中黄芩苷的含量专属性强，精密度好，结果准确可靠。     

HPLC测定芩黄颗粒中黄芩苷的含量

目的：测定芩黄颗粒中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,流动相：甲醇-0．2％磷酸溶液（44：56）;流速：1．0mL·min-1;检测波长：276nm;柱温：35℃;进样量：20μL。结果：黄芩苷在4．0～40．0μg·mL-1线性关系良好（r=0．9999）平均回收率为99．72％,RSD=1．26％（n=6）。结论：方法可靠,简单可行,可作为芩黄颗粒的质量控制标准。     

黄芩茎叶中野黄芩苷与黄芩苷含量的反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定

目的 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的反相高效液相色谱( RP - HPLC)梯度洗脱法.方法 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的RP - HPLC梯度洗脱法.采用RP- HPLC法,Phenomenex Prodigy ODS3- C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温为30℃.结果 野黄芩苷和黄芩苷分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.470 0～1.880 0 μg(r =0.9994),0.056 0～0.224 0 μg(r =0.999 6),平均回收率(n=5)分别为98.58％(RSD=1.89％),97.35％(RSD=1.66％).结论 初步建立的黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量测定方法能较全面地评价黄芩茎叶的质量,为科学评价和全面控制黄芩茎叶的质量提供了新方法.     

黄芩药材多指标综合评价的研究

目的:建立黄芩药材中4种活性成分(黄芩苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素)薄层鉴别及高效液相色谱同时定量的方法。方法:以CPACELL PAK C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液洗脱,测定波长275 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:4种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3.0%,加样回收率为95.4~98.3%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方黄芩消炎片中黄芩苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方黄芩消炎片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Lichrospher色谱柱(C185μm,4.60 mm×250 mm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.20)为流动相,流速为1.00 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.40-2.41)μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.19%(RSD=2.00%)。结论:方法准确、可靠、重复性好。     

HPLC波长切换法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:采用紫外波长切换高效液相色谱法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为238nm(栀子苷)和274nm(黄芩苷),进样量为10μl。结果:栀子苷和黄芩苷分别在0.0243～0.1944μg(r=1)、0.3110～2.488μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,方法的精密度良好,平均回收率(n=6)分别为97.7%(RSD=0.9%)、98.2%(RSD=0.9%)。结论:测定方法相比原标准方法,具有简便、快速、高效的特点,可为其他清开灵系列剂型简化HPLC测定方法提供参考。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。