厚朴超临界CO2萃取物包合物的制备及其质量控制

目的：制备厚朴超,临界CO2萃取物（SFE—CO2萃取物）的包合物,并对包合物进行形态学观察及质量控制。方法：以羟丙基-β-环糊精为包合材料,与厚朴SFE—CO2萃取物的质量比为9：1,在一定喷雾条件下进行喷雾干燥,制成包合物;将制得的包合物经过处理后,对其形态进行电镜扫描;建立高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法,测定厚朴SFE—CO2萃取物以及其包合物中厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果：利用喷雾干燥法能干燥制备厚朴SFE—CO2萃取物的包合物;电镜扫描可见SFE—CO2萃取物为类球形,其周围有羟丙基-β-环糊精笼型结构;采用HPLC法进行含量测定,厚朴SFE—CO2萃取物包合物中和厚朴酚的百分含量为2．003％,厚朴酚的百分含量为1．573％,厚朴超临界CO2萃取物中和厚朴酚的百分含量为30．50％,厚朴酚的百分含量为32．84％。结论：喷雾干燥法可用于厚朴SFE—CO2萃取物的包合物制备;用电镜法和HPLC法可以对包合物的质量进行控制。     

厚朴总酚喷雾干燥乳剂制备工艺研究

目的研究厚朴提取物干燥乳剂的制备工艺。方法采用超临界CO2萃取技术,喷雾干燥技术制备中药厚朴提取物干燥乳剂。结果该干燥乳剂物理化学性质稳定,具有良好的再分散性。结论本制备工艺简便、可行。     

大黄酚-羟丙基-β-环糊精包合物的工艺优选及鉴定

目的:研究大黄酚-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备工艺,并对包合物进行验证。方法:采用正交设计试验,以包合率为指标,考察主客分子质量比、溶剂浓度、包合时间及温度等因素对包合过程的影响,优化羟丙基-β-环糊精包合大黄酚的条件。同时采用紫外分光光度法、薄层色谱法及相溶解度法验证包合物的形成。结果:大黄酚与羟丙基-β-环糊精的最佳包合工艺是:大黄酚与羟丙基-β-环糊精的质量比为1∶60,溶剂乙醇的浓度为50%,包合时间2h,包合温度是30℃,相溶解度曲线为AL型。结论:采用优化的工艺条件制备大黄酚-羟丙基-β-环糊精包合物,包合率高,工艺稳定,操作简单。大黄酚适宜用羟丙基-β-环糊精包合,增溶效果明显。     

当归超临界萃取精油的β-环糊精包合工艺研究

目的：优选β-环糊精（β-CD）包合当归超临界CO2提取精油的工艺。方法：采用正交实验，以挥发油包合率、包合物产率为主要筛选指标选出制备超临界CO2萃取当归精油-β-环糊精包合物的最佳包合条件；并考察了包合物的热稳定性。结果：超临界CO2萃取当归精油-β-环糊精包合物的最佳包合条件为：β-CD：当归油（8：1），温度为50℃，搅拌时间为2h。结论：用正交实验得出的包合工艺合理，包合率高，热稳定性好。     

毛细管区带电泳法测定厚朴药材及其超临界流体萃取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量

 目的建立一种用毛细管区带电泳法同时测定厚朴药材(Cortex Magnoliae Officinalis)及其超临界流体萃取物中厚朴酚(magnolol)、和厚朴酚(honokiol)含量的方法。方法用20 mmol·L^-1硼砂缓冲液(pH=10)为运行液,以磺胺甲唑(sulfamethoxazole)为内标,294 nm为测定波长。结果厚朴药材及其超临界流体萃取物中厚朴酚、和厚朴酚完全分离且呈良好线性关系,其加样回收率(%)分别为99.40和98.44,RSD(%)分别为 1.6和1.4(n=3)。结论方法简便、准确,可作为厚朴药材及其超临界流体萃取物质量控制方法。     

丹皮酚-环糊精包合物的制备工艺研究

目的建立丹皮酚β-环糊精包合物的制备工艺。方法以包合物收得率和包合率为指标,采用正交试验优选β-环糊精包合丹皮酚的条件,在此条件下,采用3种不同的包合工艺制备丹皮酚环糊精包合物,并对pH和HPMC对包合的影响进行了研究。结果1份丹皮酚用6份量的乙醇溶解后,以每小时1/30V的速度加入45℃10份量β-环糊精的饱和溶液中,搅拌包合至包合物形成,包合率可达80%,包合物收率可达75%以上;不同pH、HPMC下,丹皮酚相溶解曲线呈AL型,不同的pH和HPMC条件下包合稳定常数差异较大。结论采用优化的饱和溶液法及工艺条件制备包合物,包合率与收率高、工艺简单、设备要求不高,适用于工业化生产。pH2.5、0.5%HPMC条件可进一步增强药物与环糊精的包合作用。     

苍术-厚朴药对超临界萃取工艺研究及质量控制

目的:优选超临界CO2流体萃取苍术-厚朴药对的最佳工艺并对萃取物进行质量控制.方法:采用正交设计法,以得油率为指标,考察萃取压力、萃取温度、解析压力、解析温度等因素对萃取效果的影响;采用HPLC建立提取物中厚朴酚、和厚朴酚及苍术素的含量测定方法.结果:最佳工艺为萃取压力26 MPa,萃取温度50℃,解析压力8 MPa,解析温度35℃.萃取物中和厚朴酚、厚朴酚及苍术素的平均含量为9.81％,12.52％,7.26％.结论:所得最佳萃取工艺条件切实可行,萃取物质量稳定可控.     

丹皮酚-环糊精包合物的制备工艺研究

目的建立丹皮酚β-环糊精包合物的制备工艺。方法以包合物收得率和包合率为指标，采用正交试验优选β-环糊精包合丹皮酚的条件，在此条件下，采用3种不同的包合工艺制备丹皮酚环糊精包合物，并对pH和HPMC对包合的影响进行了研究。结果1份丹皮酚用6份量的乙醇溶解后，以每小时1／30V的速度加入45℃10份量β-环糊精的饱和溶液中，搅拌包合至包合物形成，包合率可达80％，包合物收率可达75％以上，不同pH、HPMC下，丹皮酚相溶解曲线呈AL型，不同的pH和HPMC条件下包合稳定常数差异较大。结论采用优化的饱和溶液法及工艺条件制备包合物，包合率与收率高、工艺简单、设备要求不高，适用于工业化生产。pH2．5、0．5％HPMC条件可进一步增强药物与环糊精的包合作用。     

大黄酚包合物的制备及其体外释药的研究

目的 筛选制备大黄酚包合物的最佳工艺.方法 采用正交试验设计以包封率和栽药量为指标筛选最佳工艺条件,采用HPLC法测定其含量.结果 大黄酚与β-环糊精的比例为1:4,包合温度为40℃,包合时间为30 min,搅拌速度为200 r·min-1时包封率最高.结论 大黄酚包合物制备工艺简单、方便,体外释放速度快.     

基于喷雾干燥方式的丹皮酚-β-环糊精包合工艺研究

目的:优选以喷雾干燥方式制备丹皮酚-β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)的包合工艺.方法:采用L9(34)正交试验设计,以β-CD与丹皮酚的用量比、β-CD与水的用量比、包合时间、喷雾干燥进出风温度为考察因素,以包合物得率和丹皮酚包合率的综合评分为评价指标,优选丹皮酚-β-CD的包合工艺.对包合物和物理...     

星点设计-效应面法优选丹皮酚-β-环糊精包合物制备工艺

目的优化丹皮酚-β-环糊精包合物的制备工艺。方法以β-环糊精为包合材料,采用超声波法包合丹皮酚,以包合率为评价指标,β-环糊精与丹皮酚的主客分子投料比、包合温度及包合时间为考察因素,星点设计优化制备工艺,对试验结果进行多元线性和二次多项式方程拟合,效应面法筛选包合物最佳处方工艺条件并进行验证试验。结果二次多项式方程的复相关系数高于多元线性回归方程,预测性较好,相关系数r=951;优选的丹皮酚-β-环糊精包合物最佳包合工艺为β-环糊精与丹皮酚的主客分子投料比为8:1,包合温度为38℃,包合时间为42 min,最佳工艺验证结果与二项式方程预测值偏差小于5%。结论采用星点设计-效应面法优化的丹皮酚-β-环糊精包合物制备工艺预测性良好,且科学可行。     

快速提取及测定紫油厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的研究

目的研究厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的快速提取及测定。方法采用正交实验用ASE300快速溶剂萃取机进行提取方法的研究,用HPLC法厚朴酚及和厚朴酚的含量测定,流动相为甲醇-水-冰醋酸(85∶15∶0.25),流速为1.0 m l/m in,检测波长为294 nm,柱温为23℃。结果研究表明,用60%的乙醇,71℃的提取温度在快速萃取系统提取3次(10m in/次),厚朴中的厚朴酚、和厚朴酚以及总酚的提取率分别为94.59%,85.45%和88.81%;RP-HPLC方法较好,结果理想。结论该研究得到了很好的快速提取及测定厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的方法。     

胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺及相溶解度研究

目的:考察胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备工艺以及溶解性.方法:采用正交设计试验,以包合率为评价标准,对药物与羟丙基-β-环糊精的投料比例、包合温度、搅拌时间、药液滴加速度进行了考察,以确定胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备工艺;采用高效液相色谱法测定胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的包合率;采用相溶解度试验对增溶效应进行了评价.结果:确定了胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物最佳制备工艺,即药物投料比例为1:3,温度为60℃,搅拌时间60 min,药液滴加速度1.6 mL/min;相溶解度曲线为AL型,包合常数K=564.30 L/mol,增溶11.81倍.结论:以最佳制备工艺制备包合物,包合率达到97.1%,工艺稳定,合理可行;胆酸适宜用HP-β-CD包合,增溶效应明显.     

丹皮酚-β-环糊精包合物的制备工艺

目的研究丹皮酚-β-环糊精包合物的制备工艺。方法采用正交实验设计方法,以包合物的收得率、丹皮酚的包合率为指标优选β-CD包合工艺。结果最佳工艺条件为:1份丹皮酚,7份β-环糊精,用24份50%乙醇溶液作包合液,超声处理30 min。结论该工艺可用于丹皮酚的包合。     

羟丙基-B-环糊精对降香挥发油包合作用的研究

目的研究降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法及包合物的验证.方法采用水溶液搅拌法制备降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物,采用HPLC法测定降香挥发油和包合物的水溶液中反式-橙花叔醇,并经薄层色谱、差示热分析、相溶解度法、核磁共振、扫描电镜法对包合物进行验证.结果降香挥发油已和羟丙基-β-环糊精形成包合物.结论羟丙基-β-环糊精可以包合降香挥发油,使降香挥发油溶解度提高41倍.     

鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物的制备

目的制备鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物。方法 GC法测定挥发油含有量(以甲基正壬酮为对照品),计算包合率和载药量。分别采用搅拌法、研磨法和超声法制备包合物。以挥发油与羟丙基-β环糊精比例、包合温度、搅拌速度、包合时间为影响因素,包合率和载药量为评价指标,正交试验优化制备工艺。TLC法、红外光谱法、差示扫描量热法进行表征。再通过高温、高湿、强光照试验考察包合物稳定性。结果搅拌法所得包合物的产率、包合率、载药量均最高。最佳条件为挥发油与羟丙基-β环糊精比例1∶25,包合温度50℃,搅拌速度420 r/min,包合时间80 min,包合率77.35%,载药量4.48%。所得包合物为白色粉末,质地疏松,溶解度显著增加,体外累计释放度达80.05%。其在高温(60℃)、强光照(3 000 lx)下稳定性良好,而在相对湿度大于75%时潮解结块,包合率和载药量明显降低,但复水性良好。结论鱼腥草挥发油羟丙基-β环糊精包合物不是简单的混合物,有可能生成了新物相,在储藏时应保持干燥密封。     

羟丙基-B-环糊精对降香挥发油包合作用的研究

目的研究降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法及包合物的验证。方法采用水溶液搅拌法制备降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物,采用HPLC法测定降香挥发油和包合物的水溶液中反式-橙花叔醇,并经薄层色谱、差示热分析、相溶解度法、核磁共振、扫描电镜法对包合物进行验证。结果降香挥发油已和羟丙基-β-环糊精形成包合物。结论羟丙基-β-环糊精可以包合降香挥发油,使降香挥发油溶解度提高41倍。     

胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的物相鉴别及体外鼻黏膜渗透评价

目的 通过羟丙基-β-环糊精包合胆酸,对包合物进行物相鉴别,提高胆酸的鼻黏膜渗透性.方法 采用相溶解度法、扫描电子显微镜法(SEM)、傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)、差示扫描量热法(DSC)、核磁共振波谱法(NMR)对包合物进行物相鉴别;采用体外鼻黏膜渗透试验评价羟丙基-β-环糊精对胆酸鼻黏膜渗透性影响.结果 物相鉴别证明包合物形成,相溶解度曲线为AL型,包合常数K=564.30 L/mol;采用羊鼻黏膜进行渗透试验,胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物的渗透系数和稳态流量分别为胆酸的1.46、144倍.结论 采用羟丙基-β-环糊精包合胆酸,形成了胆酸-羟丙基-β-环糊精包合物,并能提高胆酸鼻黏膜渗透性.     

SFE-CGC测定藿香正气软胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的：测定藿香正气软胶囊（藿香油，紫苏油，陈皮，厚朴等）中厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法：样品经超临界流体萃取后，用毛细管气相色谱测定含量。结果：厚朴酚的平均回收率为96.81%（RSD＝2.81%,n=5）；和厚朴酚为97.75%（RSD＝2.36%,n=5）。结论：方法简便、快速、准确。     

槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物的研究

用溶液-搅拌法制备槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物,经红外光谱测试、差热分析等方法对包合物进行了鉴定和确证,表明槲皮素与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,含量测定证明包合物主、客分子比为1:1,槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物可明显提高槲皮素的溶解度,槲皮素的溶解度由原来的0.0392 mg/ml增至包合后的34.227mg/ml。