GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

基于GC-MS同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的含量

建立一种同时测定蓬莪术及其醋制品挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮4种主要有效成分的分析方法,为完善蓬莪术和醋制品挥发油及其制剂的质量控制提供依据,并为进一步优化蓬莪术炮制工艺及机制研究奠定基础.采用GC-MS,以正十三烷为内标物,同时对蓬莪术挥发油中4种主要有效成分进行定量分析.色谱条件为Agilent 19091 S-433柱(0.25 μm×250 μm×30 m),进样口温度250℃,初始温度60℃,保持1 min,以5℃·min-1速率升温至110℃,保持5 min,以1℃·min-1速率升温至140℃,以5℃·min-速率升温至160℃,以10℃·min-速率升温至240℃,载气为氦气,流速1.0mL·min-1,进样量1 μL.质谱条件为EI源,轰击电压70 eV;正离子模式,离子源温度200℃,以选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 85.1,93.1,121.1,107.1,180.1分别为正十三烷、β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮的检测离子.蓬莪术挥发油中β-榄香烯、莪术醇、吉马酮、新莪术二酮全部检出,分离效果较好;在各自浓度范围内均有良好的线性关系;平均回收率在98.2％～101％.经过方法学验证,该方法可有效地对蓬莪术和醋制品挥发油及其相关制剂的质量进行控制.     

气相色谱内标法测定松节中α-蒎烯的含量

目的:采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测,为松节药材的质量控制提供依据。方法:使用ZB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至160℃,再以120℃/min速率升温至260℃,保持2 min。进样口温度200℃,氢焰离子化检测器(FID)温度300℃,进样量1μL,分流比10∶1。用环己酮为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果:α-蒎烯在0.125~4 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为103.8%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法具有灵敏、简便、准确的特点,可对松节药材进行有效的质量控制。     

GC法测定灵丹草油中β-芹子烯的含量

目的:建立灵丹草油中β-芹子烯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5MS毛细管柱;检测器为FID;程序升温为初始温度80℃,保持2 min,以每分钟2℃的速率升温至150℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,保持8 min。结果:β芹子烯在0.014 76～0.590 4μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.38%(n=5),RSD1.26%。结论:本实验方法可靠,重复性好,专属性强,可用于灵丹草油中β-芹子烯的含量测定,以控制灵丹草油的质量。     

气相色谱法同时检测莪术油中的莪术醇和β-榄香烯

目的:建立了一种同时检测莪术油中莪术醇和β-榄香烯的气相色谱分析方法。方法:以PEG弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm)分离,氢火焰离子检测器(FID)检测,氮气为载气,采用程序升温法,即80℃保留7min,以20℃/min的速度升温至140℃保留15min,气化室温度为210℃,检测温度:200℃,柱前压为0.27MPa,进样量为1μL,采用外标法定量。结果:莪术醇在0.2305～3.23mg/mL范围内线性良好,r=0.9993;平均回收率为100.4%,RSD为1.1%,β-榄香烯在0.2375～3.33mg/mL范围内线性良好,r=0.9997;平均回收率为100.2%,RSD为2.2%。结论:本法具有简单、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于成分复杂的莪术油体系中莪术醇和β-榄香烯的同时检测。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

毛细管气相色谱法测定辛夷挥发油软胶囊中的α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素

目的 建立测定辛夷挥发油软胶囊中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法测定.BP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.22μm);进样器温度180℃;FID检测器温度200℃;柱温采用程序升温;分流比1:30;苯乙酮为内标.结果 α-蒎烯在0.054～2.505μg线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.72%(n=9);β-蒎烯在0.070～3.204μg线性关系良好,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9);柠檬烯在0.068～3.190μg线性关系良好,平均加样回收率为101.1%.RSD为0.56%(n=9);1,8-桉叶素在0.301～10.205μg线性关系良好,平均加样回收率为99.6%,RSD为1.24%(n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为辛夷挥发油软胶囊的质量控制方法.     

气相色谱法同时测定桂郁金中3种成分

目的 建立同时测定桂郁金药材中β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮的方法.方法 HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为80℃保持5 min,以4℃/min升至140℃,保持5 min,再以20℃/min升至250 ℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮分别在10.12～ 151.8 μg/ml,41.11 ～ 616.5μg/ml,180.62～2 709.3 μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.69％(RSD=1.57％),98.47％(RSD=1.82％),98.54％(RSD=2.06％).结论 所建立的方法准确性高,重复性好,可作为桂郁金药材的质量控制方法.     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

气相色谱法测定温郁金挥发油中5种成分含量

目的:同时测定温郁金中5种成分含量,为郁金挥发油制定质量标准。方法:采用气相色谱法,HP-5MS气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm Aglient),分流不分流进样口:温度250℃,FID检测器:温度300℃,H2:40 m L·min~(-1),空气:400 m L·min~(-1),流速1 m L·min~(-1),程序升温条件:70℃,10℃·min~(-1)至130℃,1℃·min~(-1)至140℃,5℃·min~(-1)至145.5℃,0.1℃·min~(-1)至146℃,2℃·min~(-1)至154℃0.1℃·min~(-1)至155℃,10℃·min~(-1)至280℃。结果:建立了同时测定温郁金中五种成分的气相色谱法。β-榄香烯、莪术醇、异莪术醇、吉马酮、莪术二酮的线性范围分别为13.75~220.00μg·mL~(-1)、5.41~86.50μg·mL~(-1)、15.75~252.00μg·mL~(-1)、3.44~55.00μg·mL~(-1)、14.75~236.00μg·mL~(-1)。精密度、重复性、24 h稳定性、加样回收率良好。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于温郁金挥发油质量控制。     

HPLC研究加工、贮藏过程对温郁金化学成分的影响

目的:使用高效液相色谱法对同一产地温郁金的不同加工、贮藏品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的含量进行考察。方法:用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1;检测波长214 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:鲜品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量分数分别为0.001 201%,0.039 760%,0.061 458%,1.313 8%;加工品中4种成分的质量分数分别为0.000 711%,0.054 358%,0.007 630%,0.439 7%;贮藏品中4种成分的含量分别为0.001 168%,0.113 253%,0.016 493%,0.512 7%。结论:鲜温郁金中的β-榄香烯、莪术二酮和吉马酮的含量明显高于加工温郁金及贮藏一年的陈品温郁金。加工、贮藏过程对温郁金中4种指标成分的含量有一定影响。     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量

目的:建立保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温,初始温度140℃,保持35min,以每min10℃的速率升温至200℃,保持3min;进样量1μL,分流比:10∶1。结果:莪术二酮在0.3004~4.506μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9998(n=6);莪术醇在0.2076~3.114μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数:r=0.9999(n=6);莪术二酮和莪术醇平均回收率分别为95.6%和100.6%,RSD分别为0.5%和1.4%。结论:所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为保妇康凝胶中莪术二酮和莪术醇的含量测定方法。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

气相色谱法测定杜香萜烯中的桧烯含量

目的:应用气相色谱法测定杜香萜烯中桧烯的含量.方法:以SE-30为固定液,涂布浓度为5%,柱温65℃,FID检测器,检测器温度200℃.结果:在该色谱条件下可分离并测定桧烯的含量,桧烯的线性范围为0.06～0.60mg·mL-1,r=0.9998(n=6).桧烯的平均回收率为100.3%,RSD=1.4%(n=5).结论:方法简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制指标.     

气相色谱法测定艾纳香中左旋龙脑的研究

目的 建立气相色谱法测定艾纳香药材中左旋龙脑.方法 以水杨酸甲酯为内标物,采用PEG20M( 10％)填充柱(2m×3mm ×2μm),FID检测器;气化温度180℃;柱温150℃;检测器温度200℃;进样量为1μL.结果 左旋龙脑在0.312 ～ 10.000 mg/mL范围内与峰面积比值的线性关系良好,平均回收率为100.9％,RSD为2.2％.结论 本方法简便、准确、可用于艾纳香药材的质量评价.     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定

目的:建立抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定方法。方法:气相色谱法,采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm),固定为聚乙二醇,涂布浓度为100%;柱温采用程序升温;进样口温度280℃;检测器温度280℃。结果:新莪术二酮线性范围为0.605～3.025μg(r=0.999 1),平均回收率为99.7%,RSD 1.67%(n=9)。结论:所建立的方法灵敏、可靠,可用于抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定。     

一测多评法同时测定广藿香中4种成分

目的建立一测多评法同时测定广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.中β-榄香烯、β-石竹烯、百秋李醇、广藿香酮的含有量。方法广藿香二氯甲烷提取物的分析采用Agilent HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度250℃;检测器温度280℃;20∶1分流进样;初始温度100℃,保持1 min,5℃/min的速率升温至140℃,保持5 min,3℃/min的速率升温至190℃,10℃/min的速率升温至230℃,保持2 min;体积流量1 mL/min。以百秋李醇为内标,计算β-榄香烯、β-石竹烯、广藿香酮、百秋李醇的相对校正因子,并测定其含有量。结果榄香烯、β-石竹烯、百秋李醇、广藿香酮分别在0.027 1～0.474 0、0.033 6～0.588 0、0.193 0～3.371 0、0.143 0～2.498 0 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为100.5%、101.3%、100.2%、97.7%,RSD分别为0.39%、1.05%、0.70%、0.49%。一测多评法所得结果接近内标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于广藿香的质量控制。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...