唑来膦酸治疗前列腺癌骨转移疼痛23例临床观察

目的 观察唑来膦酸注射液治疗前列腺癌骨转移疼痛的临床疗效.方法 23例前列腺癌骨转移疼痛患者给予唑来膦酸注射液静脉滴注,4 mg/次,每4周1次,连用4次.结果 经过唑来膦酸注射液治疗后,疼痛级别明显下降,临床总有效率82.6%(19/23);用药后7 d内起效14例,7～14d起效5例.未发现严重不良反应.结论 唑来膦酸治疗前列腺癌骨转移疼痛疗效确切,不良反应小,值得临床推广应用.     

抑制型电导离子色谱法测定环境空气中氨

建立用抑制电导检测离子色谱法测定环境空气中氨的方法。以稀硫酸作为吸收液采集空气中的氨,用抑制型电导检测器、阳离子交换色谱柱,流动相为甲烷磺酸溶液,通过测定吸收液中的NH_4~+计算空气中氨的浓度。该方法的线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为r=0.999 7(n=6),相对标准偏差(RSD)为3.52%～0.62%,最低检出限为0.04 mg/L,样品回收率为99%～110%,常见阳离子对分离无干扰。该方法简便、快速、准确,是测定环境空气中氨较为理想的方法。     

离子色谱法同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立离子色谱同时测定水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。方法水样用0.22μm滤膜过滤后直接进样。色谱条件:Ion Pac AS19色谱柱(250 mm×2 mm)和Ion Pac AG19保护柱(50 mm×2 mm);RFIC系统的EG50淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,浓度梯度淋洗,淋洗液流速:0.25 ml/min;抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸的浓度为0.10 mg/L~2.0 mg/L时,线性关系良好,草甘膦的线性方程为y=0.736 9x+0.003 41,r=0.999 8,检出限和定量限分别为0.004 4 mg/L和0.015 mg/L;氨甲基磷酸的线性方程为y=1.816 4x-0.092 4,r=0.999 6,检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.056 mg/L。在0.20 mg/L、0.60 mg/L、1.00 mg/L 3种加标水平下,草甘膦、氨甲基膦酸的回收率分别为86.3%~98.7%、94.6%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~5.63%。结论本方法灵敏度和回收率高,选择性好,适用于水源水和饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定。     

预防性地塞米松使用对唑来膦酸治疗早期不良反应的影响

目的探讨预防性使用地塞米松对唑来膦酸治疗后不良反应发生率的影响。方法入组80例计划使用唑来膦酸治疗的原发性骨质疏松症患者,随机分为对照组(40例)和实验组(40例)。对照组静脉滴注生理盐水500 m L水化后再缓慢静脉滴注唑来膦酸5 mg,实验组则在水化的生理盐水中加入5 mg地塞米松,其余处理均与对照组相同,观察两组患者治疗后早期药物不良反应的发生情况。结果实验组治疗后出现发热、关节痛、头痛的发生率分别是10.0%、12.5%、17.5%,均明显低于对照组的47.5%、75.0%、50.0%(P<0.05)。两组间血压及血糖无统计学差异(P>0.05)。结论预防性使用地塞米松可明显降低唑来膦酸治疗后一过性药物不良反应的发生率,为骨质疏松症患者提供了一个更安全且更易于接受的治疗方案。     

唑来膦酸治疗非小细胞肺癌骨转移的临床研究

目的探讨唑来膦酸(Zoledronic Acid)对非小细胞肺癌骨转移的临床疗效。方法临床确诊的非小细胞肺癌骨转移患者52例,随机分组。氯甲膦酸二钠(固令)组26例:300mg静注,每日1次,连用5日,继而口服固令胶囊800mg,1日2次,连用15日。唑来膦酸组26例:4mg,静滴,一次使用。两组均以4周为1个治疗周期,4周后可重复使用。结果控制骨痛有效率,固令组61.54%,唑来膦酸组80.77%,治疗前后及组间比较均具有显著性差异(p<0.05);活动能力固令组有效率为42.30%,唑来膦酸组69.23%,组间比较差异显著(p<0.05),唑来膦酸组有效率中显效病例占有较高的比例;两组中血钙均明显下降,前后差异显著(p<0.05),组间未见显著性差异(p>0.05)。结论唑来膦酸能有效控制非小细胞肺癌骨转移性癌痛,改善活动能力,降低血钙含量,临床应用安全、可靠,患者耐受性好。     

高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱后衍生-高效液相测定法。方法水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸在0.05～1.00mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9994,最低检出限0.014和0.012mg/L,加标回收率88.0%～106.0%,RSD为1.6%～4.0%。结论该方法简便快速,适用于饮用水及水源水中草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。方法样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10μl。结果 3种目标物质在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994~0.9998之间。通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L。结论该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析。     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法测定水源水、生活饮用水中铝

目的 探讨7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法测定水源水及生活饮用水中铝含量的可行性.方法 铝与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QSI)结合成二元配合物,于pH 5.0～5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液中,在十六烷基溴化铵(CTMAB)存在下,铝与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QSI)形成1:2配合物.配合物激发波长为389 nm,发射波长为499 nm.结果 当铝含量在0.01～0.3 mg/L范围时,荧光强度呈良好线性关系(r=0.999 1)检测限为0.01 mg/L,平均RSD为4.2%,平均回收率为97.4%.结论 此方法具有操作快速简便、稳定、试剂用量少、不需有机溶剂萃取、可直接测定等优点.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量

目的建立一种简便快速测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱-紫外检测方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(加入400μl/L TFA,pH4.0)(35∶65,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)与牛磺酸柱前衍生后在469nm处检测。结果牛磺酸线性范围为1.00～200mg/L,r=0.9997(n=8),最低检测限(S/N=3)为0.25mg/L,加标回收率94.2%～96.2%,RSD=2.0%～4.3%。结论该方法简便快速,选择性好,灵敏度、准确度高,适用于保健食品中牛磺酸的测定。     

唑来膦酸和伊班膦酸治疗晚期肿瘤骨转移的疗效和安全性比较

目的 评价唑来膦酸和伊班膦酸治疗发生骨转移的晚期肿瘤患者的有效性和安全性.方法 选取145例发生骨转移的晚期肿瘤患者,分别接受唑来膦酸(唑来膦酸组,78例)和伊班膦酸(伊班膦酸组,67例)治疗.用Kaplan-Meier曲线及Log-rank检验比较无骨相关事件(SRE)率及总生存率,观察止痛效果及不良反应.结果 唑来膦酸组和伊班膦酸组止痛总有效率分别为92.31％(72 /78)和88.06％ (59/67),差异无统计学意义(P=0.561).治疗后6、12个月,唑来膦酸组无SRE率分别为72.4％、40.7％,总生存率分别为81.2％、67.3％,伊班膦酸组分别为66.9％、32.6％和86.1％、61.9％,两组比较差异无统计学意义(P＞0.05).两组肝肾功能损害、全身酸痛及寒战、恶心呕吐、低钙血症等不良反应比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 唑来膦酸在延迟SRE发生及延长总生存时间方面与伊班膦酸相似,在不良反应及疼痛控制方面两者相当.     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定果汁中的乳酸、富马酸和柠檬酸

目的 建立离子色谱法同时测定果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的分析方法。方法 样品经Ion PAC AS19 型分析柱（250 mm×4 mm）分离,流速为1.00 ml/min,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,洗脱后经抑制型电导检测器检测。结果 乳酸、富马酸和柠檬酸的线性范围分别为0.5～50.0、0.02～5.0和0.2～25 mg/L,相关系数分别为0.9985,0.9999和0.9992,方法检出限分别为0.04、0.01和0.03 mg/L,加标回收率为89.9%～112.5%,相对标准偏差为3.98%～6.99%（n = 6）。结论 该方法灵敏度高,操作简便快捷,适用于果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的同时测定。     

离子色谱法测定血清中5-羟基吲哚乙酸含量研究

目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定血清中5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)含量。方法:选用IonPac AS11阴离子分析柱,0 mmol/L～25 mmol/L,KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测,样品经10000 rpm/min高速离心后用0.25μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法线性相关性好(r≥0.9994),精密度好(RSD<5.0%),样品加标平均回收率为87%～99%,最低检出量0.063μg/ml。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批血清样分析。     

自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸

目的:建立水中苦味酸的简便快速分析方法。方法:采用自动顶空毛细管柱气相色谱法间接测定水中微量苦味酸。结果:本法相关性好(r=0.9997),精密度高(RSD<3.0%),样品平均加标回收率为96.7%～99.5%,定性检出限为0.004μg/L,定量检出限为0.01μg/L。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性强,适用于水中苦味酸的快速分析。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。     

工作场所空气中甲酸、乙酸离子色谱检测方法的研究

目的建立工作场所空气中有毒物质(甲酸、乙酸)离子色谱检测方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中甲酸、乙酸,碳酸盐淋洗液1.0 mM Na2CO3/0.1 mM NaHCO3解吸,用AS23色谱柱进行分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸、甲酸分离良好,检出限分别是0.3、0.03 mg/L;定量限分别为0.91 mg/L和0.12mg/L;回收率分别为96.5%~104%、95.3%~104%;工作曲线的线性范围分别为0.91~100、0.12~200 mg/L。样品中F-、Cl-、NO3-、PO4-、SO4-等常见阴离子对甲酸、乙酸的分离无干扰。结论该方法一次采样,同时检测甲酸、乙酸,具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等优点。适用于工作场所空气中甲酸、乙酸的检测。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸盐

目的:建立乳及乳粉中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑啉酮分光光度测定方法。方法:试样加入三氯乙酸沉淀蛋白后过滤,滤液加入氢氧化钠溶液和乙酸溶液调节至中性,乳中硫氰酸盐被氯胺T氧化为氯化氰,与异烟酸-吡唑啉酮生成蓝色化合物,于638 nm波长直接比色,与标准系列比较定量。结果:硫氰酸根含量在0.00 mg/L～2.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,加标回收率为89.8%～104.5%,相对标准偏差<4.0%,方法检出限乳粉为0.2 mg/kg,乳为0.04 mg/kg。结论:该方法检出限低、准确度高、重现性好、易于操作,适用于乳及乳粉中硫氰酸盐的测定。     

空气中磷酸测定方法的研究

目的对《GBZ/T160.30-2004工作场所空气中磷酸的钼酸铵分光光度法》的实验条件进行改进,从而提高方法的准确性和灵敏度。方法用孔径为0.4μm的超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的磷酸,应用改进后的方法进行检测,并采用检出限、精密度和加标回收率等指标对方法的准确性进行验证。结果改进后的方法在1.00~100.0μg范围内呈线性关系,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限为0.078μg/mL,最低检出浓度为0.001 0 mg/m3(以采样75L计),精密度为1.58%~7.91%。加标回收率为91.50%~95.37%。结论改进后的钼酸铵分光光度法,具有操作简便、响应值大、灵敏度高、准确度好等特点,与国标方法比较有明显优势。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

液液萃取-超声辅助衍生化气相色谱法同时测定水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴

目的 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的液液萃取 - 衍生气相色谱法。方法 水中被测物用甲基叔丁醚萃取,然后在50℃恒温超声下,硫酸 - 甲醇衍生,衍生产物采用DB - 5毛细管柱（30 m×320 μm, 0.25 μm）程序升温分离、电子捕获检测器检测,内标法定量。结果 方法的线性范围为0.003 mg/L～0.400 mg/L,检出限为0.0004mg/L～0.0030 mg/L,回收率为83.4%～109.7%,相对标准偏差为7.63%～9.31%。结论 本法快速,重现性好,灵敏度高,可用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的同时测定。