2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成

目的合成奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。方法以4-甲氧基-2-硝基苯胺为原料,经锌粉还原后,再与乙基黄原酸钾环缩合制得2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。结果收率80%。结论该方法简单易行,适合工业化生产。     

奥咪拉唑的合成

以对氨基苯甲醚为起始原料，经酰胺化、硝化、还原、成咪唑环制得前体2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑。另以3，5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3，5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。然后在甲醇中缩合、用间氯过氧苯甲酸氧化后制得奥咪拉唑。     

2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑的合成及抑菌活性

目的研究2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑(化合物4)的合成方法及抑菌活性。方法通过2-(2-甲氧基苯基)-5-巯基-1,3,4-噻二唑(化合物1)与2-N-三苯基甲基-5-(4’-溴甲基联苯-2-基)-四唑(化合物2)在碳酸钾/丙酮体系中进行缩和反应,制得化合物3。化合物3在酸性条件下脱保护,制得化合物4。用元素分析和波谱方法确定化合物3和4的结构,用杯盘培养法测化合物4的抑菌活性。结果经检测确定化合物3和4分别为2-(2-甲氧基苯基)-5-[(2’-三苯甲基四唑-5-基)联苯-4-基]甲硫基-1,3,4-噻二唑和2-(2-甲氧基苯基)-5-[2’-(2H-四唑-5-基)联苯-4-甲硫基]-1,3,4-噻二唑。初步抑菌结果表明化合物4对大肠杆菌、链球菌显示了较好的抑菌活性。结论化合物4有望成为含有联苯四唑的新抗菌药物。     

2，3-二甲基-6-氨基-2H-吲唑的合成研究

目的：设计与合成具有分子靶向性、低毒高效新型血管生成抑制剂类抗肿瘤药物中间体。方法：以2-乙基苯胺为原料经醋酐酰化、浓硝酸低温硝化及去酰基保护合成2一乙基一5．硝基苯胺,后用亚硝酸钠关环得3-甲基-6-硝基-1H-吲唑,经硫酸二甲酯甲基化得2,3-二甲基-6-硝基-2H-吲唑,最后用氯化亚锡将其还原得到目标产物,通过1^H NMR确定结构与目标产物一致。结果：所用的合成方法可靠,质量可控,总收率为15．7％。结论：所采用合成方法能用于2,3-二甲基-6-氨基-2H-吲唑的制备。     

5-氯-2，4-二羟基吡啶的合成

目的：合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2，4-二羟基吡啶。方法：以丙二腈、原乙酸三甲酯、1，1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1，1-二氰基-4-（N，N-二甲基氨基）-2-甲氧基-1，3-丁二烯，经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶，再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-（1H）-吡啶酮，经47％HBr水解得5-氯-2，4-二羟基吡啶。结果：合成了5-氯-2，4-二羟基吡啶，总收率为56％。结论：该工艺路线成本较低，反应条件温和，操作简便，容易实现工业化生产。     

DIAR黄成色剂的合成

以对硝基苯酚为原料，合成了2-[N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚，并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体，该中间体分别与S，S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S，S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个DIAR成色剂。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。     

2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚的合成

目的:合成神经元型一氧化氮合成酶-谷氨酸能突触后致密度蛋白-95(neuronal nitric oxide synthase with postsynaptic density protein-95,nNOS-PSD-95)解偶联剂2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚?方法:以4-硝基-1,2-苯二胺为原料,经重氮化反应和还原反应后得到5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑?5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑和3,5-二氯水杨醛缩合形成亚胺,经还原制得目标化合物?结果:目标物结构经核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13C-NMR)确证,收率20.3%?结论:该合成方案能简便快速地合成2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚?     

奥美拉唑中间体的合成

目的：改进奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基-氨基苯的合成方法。方法：以扑热息痛为原料，经甲基化、硝化、还原等反应路线合成。结果：合成得到2-硝基-4-甲氧基-氨基苯，收率在70％左右。结论：该合成路线具有原料易得，反应条件温和等优点，并优化了原反应条件，提高了产率，适合工业化生产。     

5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

2-(4-甲氧基苯基)-6-甲氧基苯并噻吩的合成

目的合成目的产物2-（4-甲氧基苯基）-6-甲氧基苯并噻吩。方法以3-甲氧基苯硫酚和对甲氧基-苯乙酮为原料经溴化、烃基化、环合重排排制得目标产物。结果此法操作简便并得到高收率的标题化合物。结论改进的合成路线适合于工业化生产。     

云南独蒜兰菲和联苄类化学成分的研究

目的 研究云南独蒜兰化学成分,发现其活性成分.方法 云南独蒜兰乙酸乙酯提取、硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行分离纯化,波谱分析(核磁共振氢谱、碳谱、和质谱)确定结构.结果 从该药用植物乙酸乙酯萃取部分分离并鉴定了5个化合物,分别为:gigantol(1),batatasin III(2),2-methoxy-4,7-dihydroxy-9,10-dihydrophenanthrene(3),2,7-dihydroxy-4-methoxy-9,10-dihydrophenanthrene(4),2,7-dihydroxy-4-methoxyphenanthrene(5).结论 化合物5为首次从本植物中分离得到.     

云南独蒜兰菲和联苄类化学成分的研究

目的 研究云南独蒜兰化学成分,发现其活性成分.方法 云南独蒜兰乙酸乙酯提取、硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行分离纯化,波谱分析(核磁共振氢谱、碳谱、和质谱)确定结构.结果 从该药用植物乙酸乙酯萃取部分分离并鉴定了5个化合物,分别为:gigantol(1),batatasin III(2),2-methoxy-4,7-dihydroxy-9,10-dihydrophenanthrene(3),2,7-dihydroxy-4-methoxy-9,10-dihydrophenanthrene(4),2,7-dihydroxy-4-methoxyphenanthrene(5).结论 化合物5为首次从本植物中分离得到.     

牛蒡苷元曼尼希反应产物的合成

目的：合成牛蒡苷元曼尼希反应产物4-（3＂,4＂-二甲氧苄基）-3-（4＇-羟基-3＇-甲氧基-5＇-（哌啶-1-基甲基）苯甲基）二氢呋喃-2（3H）-酮。方法：本实验采用曼尼希的方法对牛蒡苷元酚羟基邻位进行结构修饰,牛蒡苷元与哌啶溶液反应合成曼尼希反应产物。结论：通过对合成工艺条件进行较为详细的考察,确定最佳工艺条件。     

岗松中二氢黄酮的分离、绝对构型的确定及细胞毒活性

目的 研究岗松(Baeckeafrutescens)中黄酮类成分,并评价其细胞毒活性.方法 利用正反相硅胶柱色谱、MCI柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20及半制备型高效液相等分离技术进行分离,根据MS、NMR及ORD与ECD计算等方法鉴定结构及其绝对构型;MTT法测定了对4种人类肿瘤细胞株的细胞毒活性.结果...     

2,6-二卤苯胺合成方法的改进

目的 尝试用过硼酸钠替代过氧化氢合成2,6-二卤苯胺.方法 对氨基苯磺酰胺与卤化氢在过硼酸钠存在下进行反应,制备3,5-二卤-4-氨基苯磺酰胺,再经水解得2,6-二卤苯胺.结果 成功地合成了目标化合物.结论 此改进可以准确控制投料量,提高最终产物的纯度,收率亦佳.     

3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑的合成

目的：研究取代苯并异噁唑的合成方法.方法：设计以丹皮酚为起始原料,经肟化、酯化和环化共3步反应制备目标化合物的合成路线.结果：合成了3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑,其化学结构经^1HNMR、^13CNMR和IR的表征.结论：以丹皮酚作为起始原料,能合成3-甲基-6-甲氧基-1,2-苯并异噁唑.     

雌甾-3-甲氧基-2，5（10）-二烯-17-酮的合成研究

目的：研究雌甾-3-甲氧基-2,5（10）-二烯-17-酮（B）的最佳合成工艺。方法：以雌甾-3-甲氧基-2,5（10）-二烯-17-醇（A）为原料,分别运用沃氏氧化、活性二氧化锰和Collins试剂为氧化剂对其进行氧化反应,以得到标题化合物,并比较三种合成方法。结果与讨论：在以雌甾-3-甲氧基-2,5（10）-二烯-17-醇（A）为原料合成标题化合物的方法中,以沃氏氧化为最佳。     

没药倍半萜成分的分离鉴定及抗肿瘤活性

目的从没药提取物中分离纯化倍半萜单体成分，并探讨其抑制肿瘤细胞增殖的生物活性。方法没药石油醚提取部分经硅胶柱层析分离得到二十多个倍半萜类化合物。其中化合物1和2的结晶分别经熔点测定、薄层层析、1H-NMR和13C-NMR数据分析以及与已知化合物比较，确定其化学结构。 利用MTT法检测化合物1和2对大肠癌细胞HT-29和激素非依赖型前列腺癌细胞PC-3、PC-3M、DU-145及正常肝的永生化细胞LO2细胞增殖的影响。结果经理化性质鉴定、波谱分析，确定化合物1的结构为［1(10)E,2R,4R]-2-甲氧基-8,12-环氧吉玛-1(10),7,11-三烯-6-酮；化合物2的结构为2-甲氧基-5-乙酰基-4-呋喃吉玛-1(10)-烯-6-酮，二者同属没药吉玛烷型倍半萜类化合物。MTT结果表明，化合物1和2对大肠癌细胞增殖的抑制作用较弱。而对三种激素非依赖型前列腺癌细胞的增殖有非常显著的抑制作用（P＜0.01），且呈剂量依赖性。另外，化合物对正常肝永生化细胞的增殖无明显影响。结论经分离纯化、理化性质鉴定和波谱分析，确定了没药吉玛型倍半萜化合物1和2的结构，该化合物对前列腺癌细胞的增殖有明显的抑制作用。     

Synthesis of Cardiotonic Agent Imidazopyridine

A new orally active non-glycosidic,non-adrenergic cardiotonicagent,2-[(2-methoxy-4-methylsulfinyl)phenyl]-1H-imidazo[4,5-b]pyridine(AR-L115BS)has been synthesized.The two key interme-diates,2,3-diaminopyridine and 2-methoxy-4-methyl-mercaptoben-zoic acid were prepared according to the routes submitted by Foxand Zipp respectively.The approaches were improved to adaptlarge scale laboratory preparation.The structure of the end productwas proved by elemental analysis,mass spectra,~1H nuclear magneticresonance spectra and infrared spectra.     

强心咪啶的合成

本文报道了一种新型口服非甙类、非肾上腺素类强心药2-[(2-甲氧基-4-甲亚磺酰基)苯基]-1H咪唑并[4,5-b]吡啶(强心咪啶)的合成。强心咪啶及两个关键中间体(2,3-二氨基吡啶和2-甲氧基-4-甲硫基苯甲酸)的合成改进了文献的方法,可在实验室放大制备。产品的结构经元素分析、质谱、~1H核磁共振谱和红外光谱等证明。