中药材柴胡中8种有机磷农药残留测定

要目的：建立同时测定中药材柴胡中8种有机磷农药毛细管气相色谱测定方法。方法：样品前处理方法简单，样品中加入少量活性炭，可用乙腈直接提取。选用火焰光度检测器（FPD）和DB-17毛细管柱，程序升温进行气相色谱测定。结果：8种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、喹硫磷）的最小检出量在0.05mg～0．15mg之间，平均回收率在82．07％～107．75％之间，RSD在0．85％～14．00％之间。结论：该法灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好。     

GC测定以植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留

目的 建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法 用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器（FPD）的气相检测。结果 16种有机磷在0.1~2.0 mg·L^-1内呈现良好的线性,定量限（S/N=10）均为0.05 mg·kg^-1,检出限（S/N=3）在0.01~0.02 mg·kg^-1内,在0.25,0.4,1.0 mg·kg^-1 3个添加浓度水平下,16种有机磷的加样回收率为75%~120%。市场抽样90批保健品,有机磷检出12批,检出率为13.3%。结论 该方法简单、快速、准确,适用于保健品中有机磷农药残留的检测。     

黄芪中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定

目的对黄芪中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法样品经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果三水平的平均回收率为85.71%～102.65%,RSD为0.51%～3.97%;被测样品中均含有不同程度的农药残存.结论本法简便,重复性及净化效果好,可用于黄芪中9种有机氯农药的残留量检测.     

GC-MS测定蓖麻油中15种有机磷农药残留

目的 建立GC-MS测定蓖麻油中15种有机磷农药残留的方法。方法 色谱柱为VF-1701MS石英毛细管柱（30 m×250 μm,0.25μm）,柱温采取程序升温,进样口温度为270℃;流量为1.0 mL·min^-1;进样量为1.0 μL;载气为高纯氦气;进样方式为不分流。结果 15种有机磷农药在0.005~0.5 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数>0.998 9;方法检出限为1~13 μg·kg^-1;在50,100,200 μg·kg^-1添加水平的平均回收率分别为85.3%~102.1%,86.4%~107.0%,88.3%~109.3%;测定结果的RSD为1.7%~6.0%（n=6）。结论 该方法操作简单、快速有效,降低了仪器的维护成本和前处理时间,能够同时分析蓖麻油中多种有机磷农药。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量

目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL~(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。     

GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的 建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。 方法 样品用石油醚(60~90 ℃)-丙酮(4∶1)混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0. 999 2~0. 999 9之间,回收率在80.69%~115.6%之间;17个样品(其中11个野生样品,6个栽培样品)中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。 结论 该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。     

气相色谱法测定萝芙木中11种残留农药

目的：采用气相色谱法同时检测中药萝芙木中残留的11种农药。方法：采用GC—ECD,以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．45μm）,载气为高纯氮气,程序升温方式对萝芙木不同产地、不同植株部位中11种农药残留进行分析,样品用正己烷-丙酮-水（3：6：1）混合溶剂浸泡,超声提取后萃取,滤液经层析柱萃取、净化。结果：11种农药残留在26min内均可很好的分离,各峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系（r≥0．997）,11种农药的回收率范围为81．0％～107．5％。结论：该法操作简便、准确,灵敏度高,精密度良好,是一种检测多种农药残留的较好方法。     

液相色谱-串联质谱法测定黄芪中119种农药残留

目的:建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄芪中119种农药多残留。方法:样品用乙腈提取,经PSA、C18、GCB净化后用HPLC分离。色谱柱:ZORBAX Eclipse plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);柱温:40℃;流动相:乙腈(含5%水,0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)-水(含0.1%甲酸,5 mmol.L-1甲酸铵)梯度洗脱;流速:0.4 mL.min-1;进样量:5μL;离子源:ESI;扫描模式:正离子;在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性,外标法峰面积定量。结果:119种农药在0.012～0.75 ng的范围内线性关系良好(r>0.9930),样品最低检测限为0.003～22μg.kg-1,多数农药的加标回收率为70%～120%。结论:本方法简便准确,可用于黄芪中多种农药残留的检测。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的 了解目前安徽省部分医疗机构中所使用的的黄芪中药饮片有机氯农药残留量的现状。方法 从安徽省部分三级甲等医疗机构采集样品并收集相关产地信息,按照2010版《中国药典》中有机氯农药残留气相色谱检测方法,黄芪饮片粉粹后以有机溶剂超声提取、用浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,经两次程序升温技术分离,后采用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量。结果 所采集的黄芪饮片中有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求。但不同产地来源的样品仍存在差异。结论 该方法可以快速准确的检测黄芪饮片中有机氯农药残留的含量,为安全用药提供保障。     

黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱及主要成分的含量测定方法研究进展

目的对黄芪药材的HPLC指纹图谱和主要成分的含量测定方法做一概述。方法查阅2002年以来国内外报道的有关黄芪药材的文献,研读有关高效液相色谱指纹图谱和含量测定的文献,对其研究进展进行综述。结果对黄芪药材的指纹图谱和含量测定的研究方法做了总结,并提出了建议。结论国内外有关黄芪药材的研究较多,为深入研究黄芪奠定了基础。     

黄芪中4种重金属元素含量的测定

目的测定黄芪中As,Hg,Cd,Pb 4种重金属元素的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果黄芪中As,Hg,Cd,Pb含量分别为0.6053,0.0130,0.0082,7.1975（mg.kg-1）,对于所测元素校准曲线的相关系数r〉0.9995,加标回收率为98.3%~101.5%,RSD≤2.1%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,可用于黄芪中重金属元素的含量测定。     

高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮含量

目的:采用高分离度快速液相色谱法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮的含量。方法:色谱柱:安捷伦Zorbax SB-C₁₈柱（50mm×4.6mm,1.7μm）;流动相:0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果:毛蕊异黄酮在6.05～121.00μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为96.17%（RSD=2.84%,n=6）。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价。     

HPLC法测定黄芪不同炮制品中芒柄花素

目的 建立黄芪药材中黄酮类成分芒柄花素的HPLC测定方法,并考察黄芪不同炮制品中芒柄花素的变化.方法 采用HPLC法测定芒柄花素.色谱柱:Thermo ODS-2 Hypersil (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05％冰乙酸水溶液(35∶65):体积流量:1 mL/min;波长:248 nm;柱温:30℃.将黄芪药材分别制成生黄芪、炒黄芪、蜜炙黄芪、盐制黄芪以及酒制黄芪,并比较黄芪不同炮制品中芒柄花素.结果 黄芪不同炮制品中芒柄花素有所差异,其中蜜炙后芒柄花素的量降低幅度较大.结论 该方法简便、准确,适用于黄芪不同炮制品中芒柄花素的定量分析.     

黄芪多糖口服液质量标准研究

目的：建立黄芪多糖口服液的质量标准。方法：通过薄层色谱法进行鉴别；通过紫外分光光度法进行含量测定。结果：通过薄层色谱法进行鉴别，结论合格；通过紫外分光光度法进行含量测定，暂定本品含量以葡萄糖计，每m1不少于7．0mg。结论：该法操作简便，结果准确、可靠。     

黄芪药材的HPLC指纹图谱

目的建立黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地黄芪药材的质量,建立评价黄芪质量优劣的色谱指纹图谱分析方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了19批黄芪样品。色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm,美国Agilent公司);流动相:A相为乙腈,B相为质量分数为0.05%的磷酸水溶液,在0~70 min,B相从质量分数85%线性改变至质量分数60%,70~80 min,B相保持质量分数60%不变;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温;40℃;进样量:20μL。结果确定了黄芪药材中的17个共有峰,根据聚类分析结果,将黄芪药材分为3类。结论所建立的黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于黄芪药材的质量评价,为药材的质量控制提供更完善的科学依据。