HPLC法同时测定清肺抑火片中5种游离蒽醌类和5种结合蒽醌类成分含量

目的建立同时测定清肺抑火片中5种游离蒽醌类和5种结合蒽醌类成分含量的HPLC-UV方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-体积分数0. 1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷,以及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在质量浓度2. 13～170. 40 mg·L~(-1)、1. 12～89. 60 mg·L~(-1)、0. 43～34. 12 mg·L~(-1)、0. 54～43. 60mg·L~(-1)、1. 50～120. 40 mg·L~(-1)、0. 94～74. 80 mg·L~(-1)、0. 67～53. 60 mg·L~(-1)、0. 36～28. 92 mg·L~(-1)、1. 29～103. 20 mg·L~(-1)和1. 09～87. 20 mg·L~(-1)内线性关系良好;精密度、重复性试验结果 RSD值均小于3%;样品在24 h内峰面积RSD均小于3%;各成分加样回收率均在95%～105%内,RSD均小于3%。结论该方法可为完善清肺抑火片的质量标准提供依据。     

HPLC法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量方法。方法:色谱柱:Agilent XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);流速:1.0 ml·min~(-1);检测波长:280 nm。结果:黄芩苷在0.02～0.24μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率99.9%,RSD 1.0%。结论:方法,简单可行,可控制清肺抑火片的质量。     

RP-HPLC法测定清肺抑火片的含量

建立清肺抑火片含量测定的RP-HPLC法。选用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱，甲醇-乙腈-1．5％醋酸溶液为流动相作梯度洗脱；检测波长280nm。黄芩苷在0．12～3．60μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为97．58％（n=5），RSD=1．71％；大黄素在0．012～0．360μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为97．86％（n=5），RSD=1．81％；大黄酚在0．02～0．60μg的范围内呈良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为98．65％（n=5），RSD=1．88％。本法操作简便准确，测定清肺抑火片的含量，便于全面控制该制剂的质量。     

HPLC法同时测定胆宁片中5种蒽醌类衍生物含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定胆宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分含量.方法 采用Agela Venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸(B),进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.040～0.800 μg、0.040 ～ 0.800 μg、0.120～2.400μg、0.040～0.800μg、0.040～0.800 μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为96.85％、97.48％、98.69％、96.27％、95.68％,RSD分别为2.28％、1.72％、1.28％、1.64％、2.62％.结论 该方法准确、可靠、重复性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷的含量。方法:采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈(85∶15)为流动相;检测波长为238 nm;流速为0.8 ml/min。结果:栀子苷在0.150 4~0.752 0μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 5);平均回收率为99.6%,RSD为1.1%。结论:本法快速、准确、重现性好,可用于清肺抑火片中栀子苷的含量测定。     

HPLC法同时测定清肺抑火片中14种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法 采用Titank C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长: 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为280 nm,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芒果苷为254 nm,栀子苷为238 nm,盐酸小檗碱为265 nm,白花前胡甲素、白花前胡乙素为321 nm;流速为1.0 mL? min-1; 柱温为35 ℃; 进样量为10 μL。结果 栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素的线性范围分别为:4.96～223.17、0.84～42.22、18.76～938.16、4.46～223.17、4.86～243.10、1.59～79.32、0.76～38.17、1.03～51.49、1.59～79.40、1.21～60.72、1.80～90.06、0.91～45.48、1.04～51.83、0.86～43.23μg?mL?1,r均≥ 0.9999。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2%,平均加样回收率(n=6)均＞90%,RSD＜3%。结论 该方法操作简单,重现性好,可为完善清肺抑火片的质量标准提供科学依据。     

高效液相色谱法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量

目的:探讨清肺抑火片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定清肺抑火片黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为Elite 0DS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),流速为1 mL/min,检测波长为315 nm.结果:回归方程为Y=85.915 4 2 701.674 3X,r=0.999 3,平均回收率为97.93%,RSD为1.76%(n=6).结论:HPLC法简便、快速、可靠,可用于清肺抑火片的质量控制.     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中芒果苷的含量

目的:建立清肺抑火丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相度为在乙腈5.1-0～.25%1.0磷μ酸g·水m溶L-液1范(围13内∶8与7)峰,流面速积为积1分.0值m呈L·良m好in-线1,性检关测系波(长r=为02.95989n7m),;进芒样果量苷为平均10加μL样,回柱收温率为为359℃9.6。%结,R果S:D芒=果0.苷54检%(测n=浓6)。结论:该法精密度、稳定性、加样回收率和重复性均能满足定量的要求,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(81:19),检测波长为322nm。结果:白花前胡甲素的检测浓度在4.65～23.25μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.5%,RSD=2.35%(n=6)。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可用于清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量测定。     

HPLC法测定清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil NH2柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为220 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:苦参碱浓度在10.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),氧化苦参碱浓度在28.0～84.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5)。苦参碱和氧化苦参碱的平均加样回收率分别为99.0%(RSD=2.58%,n=6)和101.0%(RSD=2.95%,n=6)。结论:本法简便快捷、结果准确,可用于测定清肺抑火丸中苦参和氧化苦参碱的含量。     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用毛细管电泳法,以对乙酰氨基酚为内标。毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱,运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液+20mmol/L十二烷基磺酸钠+4 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精+2%甲醇(pH 10.01),分离电压为18 kV,进样方式为重力进样10 s(高度15 cm),检测波长为254 nm,温度为25Ⅴ,湿度为<70%。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度分别在5.0⁴0.0、2.440.0、2.4¹9.2、3.619.2、3.6²8.8、11.228.8、11.2⁸9.9、2.589.9、2.5²0.0μg/ml范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.998 0、0.997 1、0.996 9、0.998 5、0.998 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.40%;平均加样回收率分别为96.6%、99.6%、99.2%、98.2%、98.6%,RSD分别为0.80%、1.32%、2.21%、1.63%、2.02%(n=6)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定清肺抑火片中三组分的含量

目的:建立清肺抑火片含量测定的高效液相色谱法。方法:选用Diamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为238nm;流速为1.0ml/min;结果:栀子苷在0.10~5.0μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.998 7,平均回收率为99.02%(n=5),RSD为0.12%;黄芩苷在0.10~5.0μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.93%(n=5),RSD为0.40%;大黄素在0.010~0.50μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均回收率为97.61%(n=5),RSD为0.46%。结论:本方法重复性好,定量准确,便于全面控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定四环素片的含量

目的建立高效液相色谱法测定四环素片含量。方法色谱柱为SUPELCO Discovery C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(40:60),检测波长为268nm,柱温为30℃,流速1.0ml/min。结果四环素进样量的线性范围为0.1～8.0μg,r=0.9983(n=7),平均回收率为99.92%,RSD=0.89%(n=6)。结论所用方法准确、灵敏、专属性好,可用于四环素片的质量控制。     

HPLC法测定阿齐沙坦片含量

目的:建立测定阿齐沙坦片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(35∶65∶0.1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为251 nm,进样量为20μl。结果:阿齐沙坦检测质量浓度的线性范围为39.64³56.8μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.30%(RSD=0.51%,n=3)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于阿齐沙坦片的质量控制。