UPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C_(18),流动相为[0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)]-[0.1%磷酸溶液-乙腈(5∶95,V/V)](梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为272 nm,柱温为35℃,进样量为1.5μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪检测质量浓度线性范围分别为8.1~324.2μg/mL(r=0.999 9)、1.2~50.1μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.24、0.04 ng,检测限分别为0.06、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.69%~100.35%(RSD=1.03%,n=9)、98.27%~100.60%(RSD=0.83%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的同时测定。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦、氢氯噻嗪的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(450∶550∶1)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果缬沙坦在19.82～118.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),氢氯噻嗪在3.01～18.08μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.08%(RSD=0.68%,n=6)、99.51%(RSD=0.89%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分含量的测定。     

缬沙坦氢氯噻嗪片有关物质测定方法研究

目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定缬沙坦氢氯噻嗪片有关物质。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,0.1%三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长265 nm。结果苯并噻二嗪相关物质A相对于氢氯噻嗪的保留时间为0.9,校正因子为1/3;氢氯噻嗪在0.12～1.49μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;缬沙坦在0.81～9.72μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9。结论本法简便、可准确地测定缬沙坦氢氯噻嗪片的有关物质。     

高效液相色谱法测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中两组分含量

目的:建立测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中缬沙坦、氢氯噻嗪含量的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法.方法:采用Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调至pH4.0)(47∶53)为流动相,检测波长271 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.结果:缬沙坦在32.05～160.25 μg/mL(y=0.9999)、氢氯噻嗪在5.05～25.25 μg/mL(y=0.9999)的范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.77％,n=9)、101.4％ (RSD=1.94％,n=9).结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氧氯噻嗪分散片中两组分含量的测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪浓度

目的:建立缬沙坦、氢氯噻嗪人血浆浓度的高效液相色谱分析方法.方法:以厄贝沙坦为缬沙坦内标、二甲磺胺嘧啶为氢氯噻嗪内标,分别用沉淀和固相萃取法去除蛋白,并用荧光法和紫外法测定.结果:缬沙坦在10～8 000 μg·L-1的范围内、氢氯噻嗪在5～200 μg·L-1的范围内有良好的线性关系(r=0.999 9,r=0.999 9),最低检测浓度分别为10 μg·L-1和5 μg·L-1(S/N＞3),缬沙坦的相对回收率为85.1%～100.5%(n=5),绝对回收率为86.2%～105.6%(n=5),氢氯噻嗪的相对回收率为91.9%～116.2%(n=5),绝对回收率为76.5%～93.5%(n=5);缬沙坦日内精密度RSD为2.3%～10.0%,目间精密度RSD为3.9%～9.6%,氢氯噻嗪日内精密度RSD为3.6%～9.4%,日间精密度RSD为3.1%～9.5%.结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪的测定及人体药动学研究.     

复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和氢氯噻嗪的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定复方替米沙坦胶囊中替米沙坦和氢氯噻嗪的含量.采用Hypersil-BDS C18色谱柱,以氢氧化四丁铵磷酸盐缓冲液(pH 2.26)-乙腈(78:22)为流动相,检测波长230nm,柱温30C.替米沙坦在5～200μg/ml(r=0.9999)、氢氯噻嗪在1.6～64μg/ml(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好.回收率分别为98.8%～99.8%和99.6%～99.9%.检测限分别为2.5和3.9ng.     

高效液相外标法测定人血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪浓度

目的建立测定血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪浓度的高效液相外标法。方法采用RP-HPLC法测定血浆中的缬沙坦和氢氯噻嗪,分别用沉淀法和萃取法去除蛋白,荧光检测器和紫外检测器测定,外标法定量。结果缬沙坦的线性范围为0.05～8.00 mg/L(r=0.9999),相对回收率为89.7%～99.7%(n=5),绝对回收率为78.9%～90.7%(n=5),日内精密度RSD为1.1%～3.2%,日间精密度RSD为1.5%～3.9%;氢氯噻嗪的线性范围为2.5～300μg/L(r=0.9995),相对回收率为91.5%～98.4%(n=5),绝对回收率为78.2%～91.5%(n=5);日内精密度RSD为2.1%～7.4%,日间精密度RSD为2.4%～7.7%。结论高效液相外标法具有特异性强、快速、准确的优点,可用于血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪的快速测定及人体药动学研究。     

HPLC法同时检测氢氯噻嗪和盐酸可乐定

目的:采用高效液相色谱法同时测定氢氯噻嗪和盐酸可乐定。方法:phenomenex fusion-RP色谱柱(4.6mm×250mm,4μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25:75:0.08);检测波长220nm;柱温25℃;流量1mL.min-1。氢氯噻嗪的检测灵敏度0.05AUFS,盐酸可乐定的检测灵敏度0.005AUFS。结果:氢氯噻嗪和盐酸可乐定的线性范围分别为20-400μg.mL-1(r=0.9999)和75~1500ng.mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.3%和99.2%。结论:该法简便准确,可用于氢氯噻嗪和盐酸可乐定复方制剂含量的同时测定。     

HPLC法测定复方奥美沙坦氢氯噻嗪片的含量

目的:建立奥美沙坦氢氯噻嗪片中奥美沙坦酯与氢氯噻嗪的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为0．03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH3．6)-乙腈(50:50),流速为1．0 mL·min-1;检测波长为271 nm。结果:奥美沙坦酯在7．89～71．03μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．7％(n=9);氢氯噻嗪在5．02～45．22μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．999 9,平均回收率为99．9％(n=9)。结论:该方法可同时用于奥美沙坦氢氯噻嗪片中奥美沙坦酯与氢氯噻嗪的质量控制。     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量

目的:建立HPLC法测定复方氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的含量。方法:采用DiamomilTM C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以0．01 mol·L-1磷酸二氩纳溶液(pH=3)-甲醇-乙腈(85:10:5)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为220 nm。结果:氢氯噻嗪在0．01-0．05μg范围内呈线性关系,r=0．999 9,平均回收率为98．1％,RSD为1．5％。结论:本方法简便,重复性好,可用于该药的质量控制。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

HPLC法同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松的含量

目的:建立同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8mL.min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:呋喃西林和醋酸地塞米松检测浓度分别在10.11～202.20μg.mL-(1r=0.9999)和2.51～50.20μg.mL-(1r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;呋喃西林平均加样回收率为100.03%(RSD=1.06%,n=9),醋酸地塞米松平均加样回收率为99.55%(RSD=0.96%,n=9)。结论:该方法快速、简便,重复性好,结果可靠,可用于地呋乳膏的质量控制。     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定阿托伐他汀钙、阿司匹林、缬沙坦和苯磺酸氨氯地平制剂的含量

目的:建立同时测定阿托伐他汀钙、阿司匹林、缬沙坦和苯磺酸氨氯地平制剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,内标为阿普唑仑。色谱柱为Hypersil ODS2-C18柱,流动相为甲醇-0.025 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH4.0,65∶35,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为245 nm,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:阿托伐他汀钙、阿司匹林、缬沙坦和苯磺酸氨氯地平检测质量浓度均在5.0⁴0.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 4、0.999 4、0.999 2、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.67%;平均加样回收率分别为97.28%、99.09%、97.53%、97.53%,RSD分别为1.14%、1.98%、0.95%、1.58%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定阿托伐他汀钙、阿司匹林、缬沙坦和苯磺酸氨氯地平制剂的含量。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。