HPLC法测定沙利度胺片中沙利度胺的含量

目的：建立沙利度胺含量的质量控制方法。方法：采用Waters Nova-Pak C18柱（150 mm×3.9 mm,4μm）,以水-乙腈-磷酸（85∶15∶0.1）为流动相,流速为2 ml/min,检测波长为237 nm。结果：对照品在10.055～150.825μg/ml范围内呈良好线性关系（r=1.000）,回收率平均为100.7%,RSD为0.3%。结论：HPLC法准确、灵敏、可靠,专属性强,可用于测定沙利度胺片中沙利度胺的含量。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚片中有关物质的含量

目的:建立测定对乙酰氨基酚片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent 5HC-C8,流动相A、B分别为甲醇-水-冰醋酸(50∶950∶1,V/V/V)和甲醇-水-冰醋酸(500∶500∶1,V/V/V)(梯度洗脱),流速为0.9 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为5μL。结果:该色谱条件下,对乙酰氨基酚片中的主药(对乙酰氨基酚)、6个已知杂质(对氨基酚、对氯苯乙酰胺和杂质A、B、D、F)、3个制剂特定辅料(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)和1个未知杂质的分离度均大于1.5。6个已知杂质检测质量浓度的线性范围分别为0.539～1.617、0.026～0.384、0.237～17.799、0.257～19.271、0.239～17.955、0.246～18.462μg/mL(r≥0.999 8),杂质A、B、D、F的校正因子分别为2.9、1.0、1.2、6.2;检测限分别为0.009 6、0.024 2、0.164 0、0.051 1、0.055 9、0.422 0 ng,定量限分别为0.032 0、0.080 6、0.546 0、0...     

HPLC法测定奥硝唑片中有关物质的含量

目的建立一种高效液相色谱法测定奥硝唑片中的有关物质的方法。方法色谱柱:用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30∶69∶1)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为315 nm。结果 2-甲基-5-硝基咪唑、奥硝唑的最小检出限分别为0.002%、0.01%,奥硝唑峰与杂质峰分离良好,空白辅料对奥硝唑片中的有关物质检查无干扰。结论此法精密度高、稳定性好,可用于奥硝唑片中相关物质的测定。     

HPLC法测定异福酰胺片中有关物质的含量

目的建立HPLC法测定异福酰胺片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸、异烟腙和其他未知杂质的含量。方法采用DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比96∶4),流动相B为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比55∶45),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为30℃。已知杂质和未知杂质均采用外标法计算含量。结果各杂质与利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分离度良好,样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸和异烟腙按外标法以峰面积计算其含量分别小于1.5%、1.0%、0.5%、0.5%、1.0%和0.5%,其他未知杂质峰面积的和小于对照溶液中利福平峰面积的3.0%。结论 HPLC法准确、简便、快速,适于测定异福酰胺片中有关物质的含量。     

HPLC法测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质的含量

目的建立测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺及有关物质含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol.L-1磷酸溶液(体积比19∶81,用三乙胺调pH值至4.0),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为275 nm。结果在建立的色谱条件下,甲氧氯普胺与杂质能完全分离;甲氧氯普胺质量浓度在12.4~124 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.5%(n=9);有关物质(按甲氧氯普胺计)的检出限为0.3ng。结论HPLC法可用于甲氧氯普胺片的质量控制。     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星片中有关物质

目的:建立了高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星片有关物质的方法。方法:以ODS-C_(18)为固定相,流动相为0．05mol/L枸橼酸溶液:1mol/L醋酸铵溶液:乙晴=77:1:14。检测波长为293nm。结果:该方法灵敏度高,精密度好、专属性强。结论:该法能有效检测乳酸左氧氟沙星片有关物质。     

HPLC测定度他雄胺原料药中的有关物质

目的采用RP-HPLC法测定度他雄胺原料药中的有关物质。方法采用Phecda C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(74∶26),流速1 mL.min-1,检测波长240 nm。结果度他雄胺与合成过程的中间体、β异构体、降解产物的色谱峰能较好地分离;方法的专属性、精密度、灵敏度均能满足要求。结论所用方法可用于测定度他雄胺中的有关物质。     

HPLC法测定替格瑞洛片中的有关物质

目的：建立HPLC法测定替格瑞洛片中的有关物质的方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱 (4.6 mm × 150 mm, 1.8 μm);以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱;流量1.0 mL? min -1;柱温55 ℃;检测波长242 nm。结果：在该色谱条件下,替格瑞洛与各杂质峰分离度良好。结论：建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于替格瑞洛片生产中有关物质的检测。     

HPLC法测定氟胞嘧啶片中有关物质氟尿嘧啶

目的 建立高效液相色谱法测定氟胞嘧啶片中有关物质氟尿嘧啶.方法 以SHISEIDO C18色谱柱为分析柱,甲醇-水(用0.05 mol·L-1磷酸溶液调节pH值至3.5)(5∶95)为流动相,检测波长为265 nm,流速为1.0 mL· min-1.结果 氟胞嘧啶与氟尿嘧啶分别在2.42～24.15 μg·mL-1,0.55～5.55 μg · mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,最低检出限分别为0.05 ng,0.04 ng.结论 本方法简便、快速、结果准确可靠,适用于氟胞嘧啶片的质量控制.     

HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质.方法:采用ODS2-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(3∶2∶2),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm.结果:在9.0～45.0 μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率100.2%(RSD=0.75%,n=9),最低检测限4 ng/mL.结论:该法准确、简便、灵敏,可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质检查.     

HPLC法测定曲昔匹特片的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定曲昔匹特片的含量和有关物质。方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为260 nm;柱温为35℃;进样量为20μl。结果:曲昔匹特浓度在3~75μg·ml-1范围内峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.7%,RSD=0.95%(n=9)。结论:本法简便、准确,专属性好,可用于曲昔匹特片的质量控制。     

高效液相色谱法测定匹多莫德片的有关物质

目的建立匹多莫德片有关物质检查的方法。方法色谱柱Agilent zorbax NH2（250×4.6mm,5μm）0.01mol·L-1磷酸二氢铵（用10%磷酸调节pH 3.0）-乙腈梯度洗脱,流速1.0mL·min-1-1,检测波长210nm。结果四噻唑烷羧酸、L-焦谷氨酸、杂质X、杂质Y浓度分别在5.665-56.65μg·mL-1、6.040-60.40μg·mL-1、6.032-60.32μg·mL-1、5.940-59.40μg·mL-1内与对应峰面积呈良好的线性关系;相关系数均大于0.9991。结论该方法可作为匹多莫德片有关物质检查的研究。     

HPLC法测定己二烯雌酚片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定己二烯雌酚片的有关物质。方法：采用HypersilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-乙腈（76：24）为流动相,流速：0．8ml·min-1,检测波长：229nm,进样量：10μl。结果：在选定的色谱条件下,己二烯雌酚与有关物质分离完全,最低检测限为2ng。结论i该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于己二烯雌酚片的有关物质测定。     

HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（34:66）（氢氧化钠调pH至6.8）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:吡菲尼酮在36.00～180.00μg·ml^-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限0.72 ng,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%,各杂质峰与主峰分离良好。结论:本方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。     

HPLC法测定塞克硝唑片的有关物质

目的:建立HPLC法测定塞克硝唑片中有关物质的方法。方法:色谱柱:Inertsil ODS-3 C₁₈（150mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.03mol·L^-1醋酸铵溶液（11:89）;检测波长:330nm;流速:0.8ml·min^-1;柱温:40℃。结果:塞克硝唑在3.95～316.16mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;其最小检出限为0.4ng。塞克硝唑峰的理论塔板数大于7000,且与杂质峰的分离度大于1.5。结论:本方法的专属性强,准确性高,适宜于分析塞克硝唑片的有关物质。     

HPLC法测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定盐酸阿普林定片含量和有关物质的方法。方法: 色谱柱为Waters symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0)（50∶50,v/v）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μl。结果: 盐酸阿普林定浓度在3.0～22.5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.8%(RSD=0.83%, n=9),检测限和定量限分别为60 ng和300 ng。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。     

HPLC测定来曲唑片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定来曲唑片有关物质。方法采用Waters C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm。结果各杂质与主峰之间的分离度良好。已知杂质A：4,4＇-（1 H-1,3,4-三唑-1-基亚甲基）-双苯腈浓度在0.1006~2.012μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;杂质A加样回收率的平均值为99.4%;RSD为2.8%。结论本方法简便、准确可靠,适用于来曲唑中有关物质的控制。     

HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量及其有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片的含量及其有关物质。方法: 色谱柱：资生堂CAPCELL PAK C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：甲醇-0.002 5mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）（60∶40）;检测波长：225 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果: 盐酸赛庚啶在4.12～82.40 μg·mL^-1范围线性关系良好,r=1.000 0;平均加样回收率为99.2%（RSD=0.8%,n=9）。有关物质各杂质与盐酸赛庚啶主峰的分离度良好。结论:该方法操作简单、快捷、准确,可用于盐酸赛庚啶片的质量控制。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质

目的：建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol·L-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。同时,采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF MS）对氨氯地平的主要有关物质进行定性研究。结果：在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和氨氯地平峰达到有效分离度,苯磺酸氨氯地平在10-100μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.0%,n=9）。HPLC-QTOF MS可以对氨氯地平的主要有关物质进行结构确证。结论：本法准确、可靠、重复性好,可用于控制苯磺酸氨氯地平片的质量。     

HPLC法测定艾曲波帕片含量和有关物质

摘 要 目的：建立艾曲波帕片含量测定及有关物质测定的方法。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH至3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样量为10 μl。 结果: 在选定的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好。艾曲波帕浓度在0.196 8~0.590 5 mg·ml-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.5%（RSD=0.5%,n=9）。 结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于艾曲波帕片的含量和有关物质测定。