高压液相法测定家兔用吡喹酮后的血药浓度及药代动力学参数

本文报道用高压液相法测定家兔用吡喹酮后的血药浓度及药代动力学参数。方法条件:青岛硅胶(5～10μm)柱作吸附层析;正丁醇—氯仿—乙酸乙酯—10％氨水(20:20:60:3)作流动相。荧光检测:λ_(ex)260nm,λ_(em)285nm。检测限为20ng吡喹酮,线性范围为0.1～0.9μg/ml血浆。家兔静注吡喹酮后K_α=3.00h~(-1),t_(1/2(α)=0.23h,K_(el)=0.28h~(-1),t_(1/2(β))=2.48h。家兔口服吡喹酮片剂及胶囊后,胶囊的相对生物利用度为片剂的74.8％。     

反相高效液相色谱法测定雷尼替丁片剂中西咪替丁的含量

目的:建立雷尼替丁片剂中雷尼替丁的含量测定方法。方法:以KromasilC18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(20∶80∶0.1,磷酸调节pH至4.0),甲硝唑为内标物,检测波长320nm。结果:线性范围5～30μg/ml(r=0.9997),片剂的平均回收率±RSD为(99.75±0.33)%。结论:方法简便、准确,适用于雷尼替丁片剂的含量测定。     

伏立康唑片剂原研药与仿制药治疗侵袭性真菌感染的有效性与安全性比较

目的 评价伏立康唑片剂原研药与仿制药在侵袭性真菌感染治疗中的有效性、安全性。方法 通过医院电子病历系统收集2014年12月～2020年9月入住某院接受伏立康唑治疗侵袭性真菌感染的患者的资料,比较仿制片剂与原研片剂治疗成人患者侵袭性真菌感染的临床有效率、微生物清除率、不良反应发生率。结果 根据纳排标准共纳入271例患者,仿制片剂组103例,原研片剂组168例;在倾向性评分匹配(PSM)后两组各87例。PSM后,仿制片剂组与原研片剂组的临床有效率为分别为57.47%(50/87)和65.52%(57/87),微生物清除率分别为60.94%(39/64)和67.69%(44/65),全因死亡率分别为4.60%(4/87)和6.90%(6/87),两组间临床有效率、微生物清除率和全因死亡率均无明显差异(P=0.275,P=0.423,P=0.515)。仿制组的不良反应发生率为5.75%(5/87),原研组的不良反应发生率为9.20%(8/87),P=0.387。结论 国产仿制伏立康唑片剂和原研片剂在治疗侵袭性真菌感染时疗效一致,安全性相似。     

HPLC法测定头孢呋辛酯及其片剂的含量

建立头孢呋辛酯及其片剂的含量测定方法。以岛津Shim-Pack C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相,以278 nm为检测波长。线性范围为0.05～2 mg/ml,回归方程为Y=2.69×10~6X-1.87×10~5,r=0.9999,平均回收率为99.4％(RSD=0.9％,n=9)。     

高效液相色谱法测定盐酸米诺环素胶囊及片剂的溶出度

目的:建立测定盐酸米诺环素胶囊及片剂溶出度的高效液相色谱法.方法:采用桨法,以水为溶剂,转速为50r/min,45 min取样滤过,进样.Kromasil C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2 mol/L醋酸铵:N,N-二甲基甲酰胺:四氢呋喃(600:398:2,内含0.01 mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长为280 nm.结果:盐酸米诺环素线性范围是0.10～2.00mg/mL,r=0.999 9.平均回收率盐酸米诺环素胶囊为98.6%,RSD为1.4%(n=9),盐酸米诺环素片剂为98.8%,RSD为1.2%(n=9).结论:该方法简便、准确、灵敏度高,能有效控制产品质量.     

国产尼莫地平片的人体相对生物利用度研究

10例男性健康志愿者交叉口服60mg国产和德国产尼莫地平片,以HPLC测定血浆药物浓度,计算国产片的相对生物利用度。结果表明:二种片剂的血药浓度—时间曲线均符合开放式— 房室模型。国产及德国产片剂达峰时间分别为52.65min及51.36min;Cmax分别为26.61mg/L和29.05mg/L;auc∞。为4170.76及4291.36mg.min.L~(-1),二种片剂主要药代动力学参数比较无统计学显著差异(P>0.05)。国产尼莫地平片相对生物利用度为97％,经统计学处理证实二种片剂生物等效。     

甲磺酸多沙唑嗪片剂的含量、含量均匀度和溶出度的测定

目的 :建立一种测定甲磺酸多沙唑嗪片剂的HLPC法 ,并用该方法测定甲磺酸多沙唑嗪片剂含量、含量均匀度和溶出度。方法 :色谱柱为DikmaC18(15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 -醋酸缓冲液 (5 2∶4 8,V/V) ;检测波长 2 5 0nm ;柱温 30℃。结果 :甲磺酸多沙唑嗪对照品溶液的线性方程为A =6 0 72 4c +1 94 1(n =7,r =1 0 0 0 ,线性范围 0 5～ 5 0mg·L-1) ,日内、日间RSD均 <2 % ,检测限为 2 5ng(rSN=3)。甲磺酸多沙唑嗪片剂含量在 10 1%～ 10 4 %之间 ,3批片剂 4 5min平均溶出度在 84 %～87%之间 ,含量均匀度A +1 8S <15。结论 :此法适用于甲磺酸多沙唑嗪片剂含量和溶出度测定     

高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量

目的建立复方阿司匹林片剂的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果阿司匹林0 4～ 5 2mg/mL呈线性 ,平均回收率为 1 0 0 2 % (RSD =0 6 7% ,n =9) ;磷酸可待因 0 0 0 8～0 1 0 4mg/mL呈线性 ,平均回收率为 98 7% (RSD =2 2 1 % ,n =9)。结论适用于复方阿司匹林片剂的含量测定。     

HPLC法测定头孢呋辛酯及其片剂的含量

建立头孢呋辛酯及其片剂的含量测定方法。以岛津Shim-Pack C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相,以278 nm为检测波长。线性范围为0.05～2 mg/ml,回归方程为Y=2.69×10⁶X-1.87×10⁵,r=0.9999,平均回收率为99.4％(RSD=0.9％,n=9)。     

微生物浊度法与管碟法测定乙酰麦迪霉素制剂的效价

目的:建立浊度法测定乙酰麦迪霉素制剂(片剂与干混悬剂)效价的方法,并与管碟法进行比较。方法:浊度法以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.2%,(37±0.5)℃培养3～4h后于抗生素比浊法测量仪530nm波长处测定吸光度,与管碟法比较片剂与干混悬剂样品效价结果。结果:浊度法乙酰麦迪霉素检测浓度线性范围为0.3～3.0u.mL-(1r=0.9983);片剂和干混悬剂样品的平均回收率分别为101.99%(RSD=1.94%,n=9)、101.68%(RSD=1.68%,n=9);2种测定方法效价比较无显著性差异(t=1.473<4.303)。结论:与管碟法比较,本文建立的浊度法准确、可靠、快捷,检测限更低,影响因素较少,与管碟法均可作为测定乙酰麦迪霉素制剂效价的方法。     

浊度法测定盐酸米诺环素原料及其片剂的效价

目的 建立浊度法测定盐酸米诺环素原料及其片剂效价的方法.方法 :以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量2.0%～4.0%(V/V),37 ℃±0.5 ℃培养约4 h测定.结果 :抗生素线性浓度为0.03～0.10 μg·mL-1,原料二剂量法的平均回收率为99.42%,RSD为2.1%(n=9);片剂二剂量法的平均回收率为100.22%,RSD为1.9%(n=9).结论 :本方法灵敏,快速,影响因素较少,可作为测定盐酸米诺环素原料及其片剂的效价的方法.     

安乃近滴液在正常人体内的生物利用度

比较了6例健康志愿者,单剂量po lg安乃近滴液和单剂量po lg安乃近片剂的生物利用度。采用高效液相色谱法,测定受试者体内安乃近的活性代谢产物,4-甲氨基安替比林(MAA)血浆浓度。其MAA在血浆中的达峰时间(Tp):滴液组平均为1.08±0.25h,片剂组平均为1.36±0.13h,(P<0.05)。其相对生物利用度(F=RUC滴液/AUC片剂)为1.26±0.44,P>0.05。     

柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片中精氨酸的含量

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片中精氨酸的含量。方法:精氨酸经邻苯二甲醛和3巯基丙酸衍生化后,采用LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以pH7.3的磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.0g,加水1000mL溶解后,加磷酸0.45mL,三乙胺3.0mL,摇匀,经孔径0.45μm的滤膜过滤)-四氢呋喃-乙腈-甲醇(747.5∶2.5∶75∶175)为流动相分离后以紫外330nm波长检测测定。结果:精氨酸浓度在50.0～200.0mg/L范围内,色谱响应线性良好(r=0.9997),片剂中精氨酸含量测定的平均回收率为100.1%。精密度良好(RSD=1.47%)。结论:柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片剂中精氨酸的含量结果准确灵敏、方法可靠。     

HPLC法测定去氢表雄酮片的含量

目的 :建立去氢表雄酮片剂的高效液相色谱 (HPLC)测定方法。方法 :采用 μ-BondapakC18 柱 ,以CH3OH∶H2O (75∶25)为流动相 ,检测波长为292nm。结果 :该法能较好地分离被测组分与有关杂质 ,含量线性范围为0 2～1.0mg/ml,r=0.9999。结论 :该法简便、准确。     

RP-HPLC法测定比沙可啶片剂含量及有关物质

目的建立RP-HPLC法测定比沙可啶片剂含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil ODS C18(300mm×4mm,5μm),以乙腈-水(45∶55)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,检测波长为265nm。结果比沙可啶浓度在0.115～1.150g/L范围内,色谱峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;线性范围内3个浓度的平均回收率(n=3)分别为99.2%(RSD=0.68%)、99.3%(RSD=0.21%)和99.1%(RSD=0.87%)。样品中有关物质检查符合质量要求。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于比沙可啶片剂的含量测定和有关物质检查。     

瑞力芬片剂口服人体药代动力学及生物利用度研究

目的:检测2种萘丁美酮片剂的药代动力学及生物利用度是否有差异.方法:12例男性健康受试者交叉口服2种萘丁美酮片剂,用高效液相色谱法规定服药后120h内的血浆中蔡丁美酮活性代谢物6-甲氧基-2-萘乙酸浓度.结果:测得主要药代动力学参数为;试验片剂Tp=6.41±3.05h,t1/2β=21.77±3.62h,c_(max)=23.73±4.10mg/L,AUC=1.10.67±205.54(mg·h)/L;对照片剂Tp=10.63±5.10h,t1/2β=21.53±4.77h,c_(max)=18.77±5.39mg/L,AUC= 954.10±263.66(mg·h)/L.结论:试验片与对照片相比吸收较快(P=0.012),峰浓度较高(P=0.029),平均相对生物利用度为112.36%,AUC经配对T检验,无显著性差异(P=0.52).     

格列齐特片剂含量测定方法改进

目的:优化格列齐特片剂含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定格列齐特片剂的含量,以C18为固定相,甲醇-磷酸二氢钠溶液(70:30)为流动相,检测波长为229nm.结果:格列齐特在4.8～48.0 mg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,r =0.9998,平均回收率为100.17％,...     

奥沙西泮原料及其片剂中有关物质的检查

目的:建立 HPLC 法同时测定奥沙西泮原料及片剂中有关物质的方法。方法:采用 C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇(45:55,用三乙胺调 pH 8.0)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为230 nm。结果:奥沙西泮峰及各杂质峰均能良好分离。杂质 A 浓度在0.092～9.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=67.9X 1.2,r=0.9999,最低检测限为0.13 ng,奥沙西泮中回收率为106.2%,RSD=2.1%(n=6),片剂中回收率为104.2%,RSD 为1.9%(n=6);杂质 B 浓度在0.106～10.6μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=51.4X-5.6,r=0.9999,最低检测限为0.31 ng,在奥沙西泮中回收率为97.9%,RSD=1.5%(n=6),片剂中回收率为101.5%,RSD 为1.2%(n=6);杂质 C 浓度在0.1～10.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为 Y=77.4X 0.28,r=0.9998,最低检测限为0.28 ng,奥沙西泮中回收率为113.1%,RSD=2.5%(n=6),片剂中回收率为110.5%,RSD为2.3%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于奥沙西泮原料和制剂中有关物质的检查。     

反相高效液相色谱法测定复方当归片剂中阿魏酸的含量

目的用反相高效液相色谱法测定复方当归片剂中阿魏酸的含量。方法以Zorbax-C18为分析柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相5%乙酸溶液∶甲醇(75∶25),流速1ml/min,检测波长320nm。结果阿魏酸的浓度在0.0132~0.42mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997)。加样回收率为94.87%(RSD=0.5%)。结论该方法简便、准确、可靠,可以作为复方当归片剂的质量控制指标之一。     

盐酸头孢他美酯片剂与胶囊剂体外溶出度比较

目的:测定并比较4家不同生产厂家的头孢他美酯片剂与胶囊剂的溶出度,为临床选择用药提供依据。方法:按《中国药典》(2005版),采用紫外分光光度法,测定波长为263nm,以0.1mol/L盐酸为溶出介质,转速100r/min,温度为(37±0.5)℃,测定头孢他美酯片剂与胶囊剂溶出度。结果:4家(A、B、C、D厂)不同生产厂家的头孢他美酯片剂与胶囊在45min内溶出均在80%以上,符合部颁标准。溶出参数t30,t50,td,t80,m,kr具有显著性差异(P<0.01)。结论:头孢他美酯溶出度胶囊剂(D厂)明显>片剂,片剂溶出度A>C>B,B厂生产的片剂溶出度最慢。