HPLC法测定复方环丙沙星栓中两组分的含量

建立用高效液相色谱法同时测定复方环丙沙星栓中环丙沙星和替硝唑含量的方法.环丙沙星和替硝唑分别在20～120mg/L和4～24 mg/L浓度范围内线性良好.平均回收率环丙沙星为100.36%,相对标准差(RSD)为1.36%;替硝唑为98.70%,RSD为1.48%.此法可作为复方环丙沙星栓的质量控制标准.     

角膜穿孔伤对环丙沙星在兔眼内渗透性的影响

目的 研究角膜穿孔伤兔眼血-眼屏障的改变以及静脉注射环丙沙星后药物在眼内的渗透性。方法 15兔各右眼为实验组,左眼为对照组。右眼行角膜穿孔伤后1 h静脉注射环丙沙星,用药后0.5 h,取房水及玻璃体,用反向高效液相色谱法测定环丙沙星浓度,用双缩脲法测定房水蛋白含量。结果 实验组房水蛋白含量（12.641 ±6.786）g/L高于对照组的（2.739±1.111）g/L（P﹤0.01）;实验组房水环丙沙星浓度（1.365±0.588）ug /ml高于对照组的（0.669±0.329）ug/ml（P﹤0.01）;房水蛋白的含量与房水环丙沙星的浓度呈正相关,相关系数r=0.677（P﹤0.01）。实验组和对照组玻璃体中环丙沙星浓度均很低,两组之间的差异无显著性（P﹥0.05）。结论 角膜穿孔伤可以影响血-房水屏障,使其通透性明显增加;房水中环丙沙星的水平也明显提高,其浓度显著高于大部分眼内致病菌90%菌株最小抑菌浓度(MIC90s),为环丙沙星作为角膜穿孔伤和白内障手术后性眼内炎静脉预防性用药提供实验依据。     

高效液相色谱法测定复方环丙沙星滴耳液中两种主要成分的含量

目的　建立测定复方环丙沙星滴耳液中环丙沙星与甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法　色谱柱为ZORBAXRSB -C1 8柱 ,流动相为 0 .3 %三乙胺水溶液—甲醇 (6 8:3 2 ,V/V ,0 .3 %三乙胺水溶液用磷酸调pH =3 .1 5 ) ,检测波长为 3 1 5nm。结果　环丙沙星在 40 - 2 0 0 μg·ml- 1 范围内浓度与峰高线性关系良好 ,r=0 .9994,平均回收率为 98.8% ,RSD =1 .4% ;甲硝唑在 1 5～ 6 0 μg·ml- 1 范围内浓度与峰高线性关系良好 ,r=0 .9996 ,平均回收率为 99.1 % ,RSD =1 .2 %。结论　该方法可用于同时测定复方环丙沙星滴耳液中环丙沙星与甲硝唑的含量。方法简便、灵敏、可靠     

高效液相色谱法测血浆中的吗丙嗪

用高效液相色谱法测定了血浆中吗丙嗪的浓度。结果表明:吗丙嗪的平均回收率是91.18%,在5～50μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),日内变异系数小于4.68%,日间变异系数小于5.01%,检测下限2.46μg/ml,常用的部分抗肿瘤药物不干扰吗丙嗪的测定。提示这是一个简单、灵敏的方法。     

高效液相色谱法测定皮下植入顺铂的血浆及肾脏浓度

目的建立高效液相色谱测定皮下植入顺铂血浆和肾脏中顺铂(DDP)浓度的方法。方法采用高效液相色谱法测定血浆和组织中的顺铂经二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合衍生化后用乙醚提取的产物Pt(DDTC)2。采用岛津LC-2010A高效液相色谱仪,流动相水-甲醇(25:75),流速1.0ml/min,在254nm处测定药物浓度。结果顺铂的线性范围为0.1～10μg/ml,r=0.9998(血浆),r=0.9993(肾脏),日内RSD和日间RSD均小于10%,最低检测限为50ng。结论本法是一种准确有效的检测方法,适用于皮下植入顺铂的血药浓度监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中环丙沙星浓度

本文采用RP—HPLC法测定了人血浆中环丙沙星药浓度。用国产YWG C_(18)色谱柱,甲醇一0.01mol/L磷酸盐缓冲液—0.5mol/L四丁基溴化铵=35:65:4(PH2.53)为流动相,紫外检测波长为280nm。环丙沙星两种浓度(0.5、6ug/ml)的平均回收率分别为:96.0％、98.3％,日内精密度RSD分别为:4.3％、4.1％。本法较灵敏、准确、简单。可用于临床环丙沙星药代动力学研究。     

HPLC-UV法检测人血浆中莫西沙星的浓度

目的建立人血浆中莫西沙星检测的高效液相色谱方法。方法血浆经高氯酸沉淀,以ZORBAX XDB-C18为色谱柱,柱温30℃;流动相为乙腈-水-0.1%TFA,流速为1.0 mL/min;以加替沙星为内标,检测波长为296nm。结果莫西沙星浓度在0.05-8.00 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999）;定量下限为0.05 mg/L;高、中、低三个浓度的相对回收率分别为（100.33±4.55）%（、102.87±2.08）%和（99.97±1.59）%;日内RSD分别为4.02%、3.26%和1.43%,日间RSD分别为5.35%、3.31%和1.81%。结论高效液相色谱紫外分光光度法准确可靠、简便快速,适用于人血浆中莫西沙星浓度的测定及其药代动力学研究。     

甲磺酸帕珠沙星软膏的制备及质量控制

目的：制备甲磺酸帕珠沙星软膏并建立其质量控制方法。方法：以甘油、凡士林等为基质制备软膏，采用高效液相色谱法测定其中主药含量，测定波长为249nm。结果：甲磺酸帕珠沙星检测浓度在20．0～80．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．17％（RSD=1．43％，n=3）。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于甲磺酸帕珠沙星软膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼的浓度测定分析

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定芬太尼血药浓度的方法。方法本实验以乙腈：磷酸盐（0．015ol／LNaH2PO4,pH=5）=40：60为流动相,流速3ml／min,紫外吸收波长为200nm。结果高效液相色谱法对血浆中药物的最低检测浓度为1ng／ml,线形范围6-300ng／ml。对芬太尼方法回收率均大于95％,日间日内相对标准偏差均小于10．0％。结论高效液相色谱法简便、准确,能满足临床对芬太尼血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定复方烟酰胺沙星软膏中烟酰胺含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方烟酰胺沙星软膏中的烟酰胺的含量。方法：采用ThermoExtend—C18柱（4．6mm×150mm，5μm）；以甲醇-水（30：70）为流动相；检测波长230nm；流速1．0ml／分；柱温：40℃。结果：烟酰胺在10．0～60．0μg／ml浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，r=0．99995（n=6）；平均回收率为99．95％，RSD％=1．5％（n=6）。结论：方法结果准确，简便，可靠，可用于复方烟酰胺沙星软膏中烟酰胺的含量测定。     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

高效液相-串联质谱方法测定法罗培南的血浆药物浓度

目的采用高效液相-串联质谱方法测定血浆中法罗培南的药物浓度。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus（100mm×2.1mm,3.5μm）,流动相：乙腈与5mmol/L醋酸铵缓冲液（含0.1%甲酸）体积比为35：65,流速为0.3ml/min,文拉法新为内标。结果法罗培南的血浆浓度在0.1～20μg/ml范围内线性良好,标准曲线方程为Y=0.2700c＋0.00242（r=0.9955,n=8）,定量下限为0.1μg/ml,日内精密度〈5.4%,日间精密度〈7.9%,回收率为99.0%～113%。结论该方法处理操作简单,结果准确,专属性强,灵敏度高,适用于法罗培南人体药动学研究及生物等效性研究。     

高效液相色谱-荧光法测定丙泊酚的血浆浓度

目的：建立灵敏可靠的高效液相色谱-荧光法进行丙泊酚血浆浓度的测定，考察丙泊酚静脉给药后母婴血浆浓度差异。方法：静脉注射丙泊酚注射液5min后，立即取母血、脐动脉血和脐静脉血，3500rpm离心10min，分离血浆。血浆样本用甲醇沉淀蛋白、高速离心后，取上清液采用高效液相色谱法进行分析，以甲醇-水（80：20，V/V）为流动相，流速1．0ml／min，荧光检测激发波长276nm，发射波长310nm。采用SPSS13．0软件对结果进行统计学分析。结果：丙泊酚血浆浓度在0．1—5．0μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9975）；低、中、高三个浓度日内变异RSD为4．49％--10．61％。脐静脉血、脐动脉血和母血中丙泊酚血浆浓度分别为（0．83±025）、（0．78±0．24）和（2．28±0.70）μg/ml。经统计学分析母血和脐血中丙泊酚血浆浓度差异显著（P〈0．01），而脐动脉血和脐静脉血中丙泊酚血浆浓度的差异无统计学意义（D〉0．05）。结论：本测定方法准确简便，灵敏可靠，适用于丙泊酚血浆浓度的分析测定。丙泊酚静脉滴注5min后，新生儿的血浆浓度明显低于母体血浆浓度。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

HPLC测定大鼠血浆中钩藤碱的浓度

目的建立HPLC测定大鼠血浆中钩藤碱浓度的方法。方法色谱柱为ZORBAX SB C18柱（150mm×4.6 mm,5 m）。以甲醇-水（80：20）（含0.0025 mol.L-1三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20 l。结果钩藤碱与内源性杂质有较好分离度,钩藤碱在0.39~12.50g/ml浓度范围内呈良好线性关系;最低检测浓度为0.39 g/ml;回收率大于95%;日内和日间RSD均小于7%。结论此方法准确可靠,可用于测定钩藤碱的血药浓度。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

柿叶总黄酮在兔体内的药动学研究

目的：建立HPLC法测定兔血浆中柿叶总黄酮主要有效成分芦丁的方法,并用此法对柿叶总黄酮在兔体内的药动学进行研究。方法对6只雄性家兔耳缘静脉注射柿叶总黄酮,于不同时间取静脉血,用甲醇-冰醋酸（9∶1）沉淀蛋白,HPLC法测定芦丁的血药浓度;用3p87软件进行药动学参数计算。结果兔血浆芦丁浓度在0．1332～13．3200μg/ml范围内线性关系良好（r＝0．9991）;高、中、低三种浓度芦丁血浆样品日内平均RSD为7．13％,日间平均RSD为7．64％,平均回收率为（76．21±5．69）％。静脉注射给药后,芦丁在兔体内的药动学符合二室模型,半衰期t1/2（α）为（0．2865±0．0112）h,t1/2（β）为（1．7546±0．4451）h,AUC0→6为（8．0417±0．2169）μg/（h· ml）, AUC0→∞为（8．1286±0．2293）μg/（h· ml）。结论所建方法灵敏、简便快速,专属性强,可满足柿叶总黄酮药动学研究的需要。     

高效液相法测定其米德-色仁斯勒中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的：建立高效液相法测定其米德-色仁斯勒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用迪马C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水（62∶38）,流速：1.0 ml/min,检测波长：225 nm。结果：线性范围为0.1～1.0μg（r=1.000 0）,平均回收率为99.3%、100.3%。RSD均为0.7%。结论：该法便捷、灵敏、准确、重复性好,可以控制该药的质量。     

高效液相法测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定含量

目的：采用高效液相法测定复方樟脑乳膏中葡萄糖酸氯己定的含量。方法：以Kromasil--C18（250．0mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-水-三乙胺（44：56：1）（用磷酸调节pH值至3．5±0．1），流速为1．0ml／min，检测波长258am。结果：线性范围为0．08-0．72μg，r=0．9999，平均回收率为99．92％，RSD=0.04％。结论：该方法便捷、灵敏、准确、重复性好，可以控制该药的质量。     

关节腔注射三氧对兔膝骨性关节炎病理改变的影响

目的通过建立兔膝骨性关节炎的模型,了解膝关节腔注射三氧对骨性关节炎软骨病理改变的影响。方法成年新西兰兔40只随机分为5组,每组8只,即正常对照组（A组）,模型对照组（B组）,20μg／ml三氧治疗组（c组）,40μg／ml三氧治疗组（D组）,60μg／ml三氧治疗组（E组）。采用Videman法对B、c、D、E组家兔进行兔膝骨关节炎模型复制。造模6周后将空气1ml注入B组家兔左膝关节腔内作为对照,将20、40、60μg／ml浓度的三氧1ml分别注入C、D、E组兔左膝关节腔内,每3d1次,治疗2次后,处死动物,观察兔膝关节软骨形态学变化及进行病理积分统计。结果B组肉眼外观及病理显示关节软骨有明显破坏,病理积分较A组明显升高（P〈0．01）,C、D两组病理改变较B组显示关节软骨有所修复,病理积分较B组降低（P〈0．05）,E组与B组比较病理改变无明显变化,病理积分的差异无统计学意义（P〉0．05）。结论20、40μg／ml浓度的三氧关节腔注射可促进早期兔膝骨性关节炎关节软骨的修复,有利于减轻及阻止骨性关节炎的发展;而60μg／ml浓度三氧关节腔内注射对已损伤的软骨无修复作用。