RP-HPLC法测定养胃舒片中橙皮苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定养胃舒片中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-7%醋酸水溶液(32∶68),检测波长283nm。结果:橙皮苷进样量在49.6~892.8ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.02%,RSD=0.45%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于养胃舒片的质量控制。     

HPLC法测定陈砂口服液中橙皮苷的含量

目的 建立陈砂口服液中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-OOS柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35:4:61),流速为1.0ml/min,检测波长283nm.结果 橙皮苷在0.0895-0.716μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.16%,RsD=1.85%(n-6).结论 建立的方法 简便、准确,可用于陈砂口服液的质量控制     

健脾止嗽颗粒质量标准研究

目的建立健脾止嗽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别健脾止嗽颗粒中的苍术、木香,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量。色谱柱为Elipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长283 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;橙皮苷质量浓度在31.04～155.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=5),平均加样回收率为98.35%,RSD=1.64%(n=6)。结论定性定量方法简便、准确、可靠,可作为健脾止嗽颗粒的质量控制方法。     

胃得安片质量标准研究

目的建立胃得安片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中白术、苍术、黄连、川芎、陈皮、槟榔进行鉴别。采用高效液相色谱法测定橙皮苷的含量。色谱条件：色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.3%磷酸(21：79),流速1 mL•min 1,检测波长283 nm,柱温40 ℃。结果采用薄层色谱法鉴别白术、苍术、黄连、川芎、陈皮、槟榔时,阴性对照均无干扰。橙皮苷的进样在0.023 6～2.36 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率98.38%,RSD为1.40%(n=9)。结论该方法专属性强,重复性好,简便易行,作为胃得安片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

目的对土霉素片进行质量控制。方法采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(42∶58),检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果土霉素进样量在1.6～2.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.88%,RSD=0.31%(n=6)。结论该方法简便易行、重现性好,可用于土霉素片的质量控制。     

利水消肿胶囊质量标准研究

目的建立利水消肿胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别方中的桂枝、柴胡、白芍、益母草、泽泻;采用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为318 nm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,理论板数以阿魏酸峰计算不低于5 000。结果鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,阿魏酸进样量在25.15～201.2 ng范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.17%,RSD为0.95%(n=6)。结论该质量标准可有效地控制利水消肿胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷的含量。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×200mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(82:18),流速1.0ml·min-1,在284nm的波长处检测。结果橙皮苷线性范围在0.02～0.2μg,r=0.9999(n=5),回收率为97.0%,RSD=1.4%(n=6)。结论高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷含量,方法简便快速、准确,适合肝复乐胶囊的质量控制。     

养胃舒片的薄层色谱鉴别与含量测定

目的建立养胃舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别党参、陈皮、山药、干姜、白术和乌梅,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量。结果橙皮苷进样量在49～735 ng的范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD=0.45%(n=9)。结论所采用的方法简便、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定木香分气丸中橙皮苷含量

目的建立测定木香分气丸中橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agela Promosil C18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(32∶63∶5),流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm。结果橙皮苷检测进样量在0.102 0～1.02μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.21%,RSD=0.90%(n=6)。结论该法简便、准确、可靠,可用于产品的质量控制。     

HPLC法测定活血通脉片中橙皮苷的含量

目的:建立活血通脉片中橙皮苷的HPLC测定方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(33:67:1);流速为1.0ml·min-1,检测波长为284 nm.结果:橙皮苷进样量在0.08～0.40μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为98.5%,RSD为0.8%(n=5).结论:方法可用于活血通脉片的质量控制.     

骨刺片的质量标准研究

目的:修订骨刺片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中马钱子、白芍、骨碎补、延胡索进行定性鉴别,并对乌头碱进行限量检查。采用反相高效液相色谱法,Phenomenex Gemmni C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm,测定骨刺片中士的宁和马钱子碱的含量。结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好。含量测定士的宁、马钱子碱线性范围分别为0.061 11～6.111μg(r=0.999 7)、0.040 36～4.036μg(r=0.999 2);平均回收率分别为99.16%、99.61%,RSD分别为1.22%、1.84%(n=9)。结论:本方法灵敏、简便、准确,重现性好,可作为骨刺片的质量控制方法。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

五参二连颗粒的质量标准

目的:建立五参二连颗粒的质量标准。方法:采用TCL法鉴别处方中的丹参、黄连;采用HPLC法测定陈皮中橙皮苷的含量,ZOBRAX SB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.5%冰醋酸（38:62）,流速1.0 ml·min^-1,柱温32℃,检测波长283 nm。结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,橙皮苷在4.144～62.160μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.96%,RSD=0.48%（n=6）。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便快捷,准确可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定肾炎温阳片中大黄酚含量简

目的完善肾炎温阳片的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定制剂中大黄酚的含量,色谱柱为WatersC—s柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果大黄酚进样量在0．0092—0．4600μg（r=0．9999）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97．42％,RSD=0．82％（n=6）。结论该方法简单、可靠,可用于肾炎温阳片的质量控制。     

HPLC法测定野苏颗粒中橙皮苷含量

目的：建立HPLC法测定野苏颗粒中橙皮苷含量.方法：采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液（19：81）为流动相 流速为1.0 ml·min-1 检测波长283 nm 柱温：30℃.结果：橙皮苷在0.10～1.76 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.17%,RSD为1.4%（n=6）.结论：方法准确、重复性好、简便、易行,可作为野苏颗粒的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

高效液相色谱－蒸发光散射检测器法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱－蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法。方法色谱柱采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（25：75）为流动相,流速为0．7mL／min;ELSD检测器漂移管温度为90℃,载气1．8Bar;进样量为10μL;柱温为30℃。结果桔梗皂苷D质量浓度线性范围为125．08—1250．8mg／L（r=0．9998）,平均加样回收率为98．60％,RSD=1．00％（n=6）。结论该方法简便、重复性好,可用于测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。     

反相高效液相色谱法测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量简

目的建立测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法采用DiamonsilCts柱（250mm×4．6mm,5txm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0．1000～1．6000μg（r=0．9999）和0．03125～0．2500txg（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99．07％（RSD=1．04％,n=6）和100．05％（RSD：1．54％,n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可用于胖血藤的质量控制。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

抗病毒分散片质量标准研究

目的建立抗病毒分散片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对连翘、知母、石菖蒲、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法对连翘苷进行含量测定,采用Merk RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为277 nm,流速1.0 mL/min。结果该产品定性鉴别薄层色谱斑点清晰,专属性强,容易识别;连翘苷在进样量为0.160 8～1.608 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率达97.81%,RSD为1.17%(n=6)。结论抗病毒分散片的质量控制方法准确灵敏、专属性强、重现性好,能有效地控制抗病毒分散片的质量。