非水滴定法测定奈拉滨原料药的含量

目的 建立奈拉滨原料药的含量测定方法.方法 以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响.结果 以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行.连续测定5次,平均含量为99.8%(RSD=0.22%),测得结果与液相色谱法结果基本一致.结论该方法操作简便、精密度高,可作为奈拉滨原料药含量测定的方法.     

妥洛特罗原料药含量测定方法的比较

目的 研究妥洛特罗原料药的含量测定方法。方法 非水滴定法以冰醋酸-醋酐(7∶3)为溶剂,结晶紫为指示液,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L^-1)滴定,以电位法来判定滴定终点,并将指示液在电位突跃时的颜色作为滴定终点颜色;高效液相色谱法采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(25∶75)作为流动相,检测波长为215 nm。结果 非水滴定法与高效液相色谱法测定结果差异无统计学意义。结论 非水滴定法和高效液相色谱法均能有效地控制本品的含量,为妥洛特罗原料药的质量控制提供科学依据。     

非水滴定法测定更昔洛韦含量的研究

更昔洛韦，化学名为：2-氨基-1，9-[2-羟基-1-（羟甲基1乙氧甲基]-6（H）-嘌呤酮，是一种抗病毒剂，用于治疗因免疫能力低下引起的巨细胞病毒（CMV）感染，如巨细胞病毒视网膜炎；对于更昔洛韦，目前的分析方法有紫外分光光度法、HPLC法。而非水滴定法国家药品标准虽有介绍．但将非水滴定法和电位滴定法相结合进行含量测定没有提及．近20几年来也没有相关的报道：非水滴定法是国内外药典采用较多的含量测定方法．特别是对于弱碱类药物及其盐的含量测定。准确度高。常能够达到满意的效果。更昔洛韦结构中含有一个氨基．为有机碱。可以在非水溶液中用高氯酸液滴定．终点可用电位滴定或指示剂颜色变化判断：采用非水滴定法和电位滴定法相结合测定更昔洛韦含量．设备简单。操作简便．适于推广。     

非水滴定与电位滴定法测定福尔可定含量的比较

目的对非水滴定和非水电位滴定法测定福尔可定的含量进行比较。方法均以冰醋酸为溶剂,非水滴定法采用结晶紫作为指示剂指示滴定终点,电位滴定法测定以第二个滴定突跃为滴定终点,两法均对滴定结果进行空白校正。结果电位滴定法滴定突跃明显,测定出的3批实际样品含量高于非水滴定的结果。结论因非水电位滴定法操作简单、滴定突跃明显,相较于非水滴定法能更好地控制福尔可定的质量。     

盐酸索他洛尔原料药的含量测定

目的:建立盐酸索他洛尔原料的含量测定方法.方法:分别采用非水滴定法和紫外分光光度法测定,并与HPLC法进行比较.结果:3种方法均具可行性.结论:盐酸索他洛尔原料的含量测定可采用非水滴定法,简便、准确.     

高效液相色谱法与电位滴定法测定雷贝拉唑钠原料含量比较

摘要：目的:分别采用高效液相色谱（HPLC）法和电位滴定法测定雷贝拉唑钠原料药含量。方法:HPLC法采用Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为0.015 mol·L-1磷酸氢二钠溶液（磷酸调节pH至6.0）-乙腈（60∶40）,检测波长290 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温：30℃。电位滴定法以水为溶剂,用盐酸标准溶液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法判定滴定终点。结果:HPLC法在0.05～0.60 mg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.5%,RSD为0.54%（n=9）。电位滴定法在0.05～0.30 g范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.1%,RSD为0.23%（n=9）。结论:与HPLC法相比,电位滴定法可避免对照品自测水分引起的误差,均可用于测定雷贝拉唑原料药的含量。     

马来酸氟吡汀含量测定方法的研究

目的 研究马来酸氟吡汀的含量测定方法.方法 建立了非水溶液滴定法和HPLC法测定马来酸氟吡汀的含量.非水溶液滴定法以冰醋酸-醋酐(1∶1)作为溶剂,用0.1 mol·L-1高氯酸滴定液滴定,结晶紫为指示剂;HPLC法采用Gemini C1s色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μn),流动相为乙腈-水-冰醋酸(34∶...     

非水滴定法与电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量比较

目的:与非水滴定法相比,探讨电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量偏高的原因.方法:采用非水滴定法、电位滴定法测定不同厂家盐酸金刚烷胺的含量;通过对试验条件的优化,从电位滴定法测定结果中扣除空白,排除了溶液中溶解二氧化碳对滴定的干扰.结果:排除溶液中溶解二氧化碳的干扰后,与非水滴定法测定结果基本一致.结论:电位滴定法测定结果偏高可能是溶液中溶解二氧化碳消耗少量的滴定液所致,该研究可为盐酸金刚烷胺的质量控制提供参考.     

塞克硝唑的质量标准研究

目的:建立塞克硝唑的质量标准。方法:分别采用理化鉴别法、紫外光谱和红外光谱对塞克硝唑进行鉴别;采用气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)对残留溶剂、有关物质等进行检查;采用非水滴定法测定塞克硝唑的含量。结果:塞克硝唑理化鉴别的专属性强,紫外光谱和红外光谱鉴别方法均可行;按外标法以峰面积计算未检测到残留溶剂;以Agilent C18为色谱柱,甲醇-水(20∶80,V/V)为流动相,主峰能与相邻杂质峰很好地分离;非水滴定法测得每1 ml的高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相当于18.52mg的塞克硝唑(C7H11N3O3)。结论:本方法统一了塞克硝唑的性状、鉴别、检查与含量测定方法,可为其质量标准的修订提供参考。     

帕拉米韦原料含量测定方法比较研究

目的：建立并比较高氯酸非水滴定法和高效液相色谱法测定帕拉米韦原料药的含量。方法：非水滴定法：以无水冰醋酸为溶剂,0.1 mol/L的高氯酸滴定液为滴定剂,电位法指示滴定终点进行滴定。高效液相色谱法：采用Welch Ultimate AQ-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以1 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(称取磷酸二氢钾约0.136 g溶于1 000 ml水,加入1 ml三乙胺,并以磷酸调pH 6.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,90%A相等度洗脱10 min。流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测器波长为210 nm,进样量为20μl。结果：两种方法均符合方法学验证要求。对同一批次样品进行测定,结果无显著性差异(P<0.05)。结论：两种方法均能用于帕拉米韦含量测定,为其质量控制提供依据,且各有优势。可根据实际情况和需求选择相应的方法。     

高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较

目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.     

HPLC法测定金顶侧耳中延胡索酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定金顶侧耳中延胡索酸含量的方法。方法:色谱柱为大连依利特C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5∶95,用磷酸调pH2.5),检测波长为216nm。结果:延胡索酸进样量在0.16～1.6μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.59%,RSD=1.28%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定金顶侧耳中延胡索酸的含量。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

HPLC法测定双嘧达莫分散片中双嘧达莫的含量及其均匀度

目的:建立双嘧达莫分散片中双嘧达莫含量及其均匀度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack C18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(25:75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为288nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:双嘧达莫检测浓度在16.07～80.35μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;低、中、高浓度的平均加样回收率分别为99.63%、98.82%、100.03%,RSD=1.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于双嘧达莫分散片的质量控制。     

呋布西林钠及其制剂的含量测定及抗菌活性考察

目的：采用容量法、HPLC法对呋布西林钠及其制剂的含量进行测定,并采用浊度法对其抗菌活性进行考察。方法：抗生素微生物检定方法中的浊度法,以金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量为1．5％～3％（V／V）,（37±1）℃培养4—6h测定。高效液相色谱法采用C18柱;以磷酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH3．5）：乙腈（75：25）为流动相;流速1．0g·L^-1;检测渡长为225nm。同时以容量法对样品进行测定。结果：采用容量法测得的含量比较接近,但采用HPLC法测得含量和抗菌活性均存在很大差异。结论：HPLC法方法简便、准确、灵敏度高,并与浊度法测得效价基本一致。HPLC法与浊度法均可作为评价呋布西林钠及其制剂抗菌活性的方法。为生产厂家改进生产工艺和提高产品质量提供了科学依据。     

HPLC法测定硫辛酸缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定硫辛酸缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODS,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45∶55,用磷酸调pH为2.0),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为219nm,柱温为25℃。结果:硫辛酸检测浓度的线性范围为9.99～399.70μg·mL-1(r=0.999);平均回收率为99.17%(RSD=0.40%);日内、日间RSD均小于2.6%。结论:本方法简便、准确,可用于硫辛酸的含量测定。     

盐酸普罗帕酮含量测定方法改进

目的：建立盐酸普罗帕酮非水滴定中革除汞盐的含量测定方法。方法：采用以无水甲酸-醋酐（1：50）为溶剂的高氯酸电位滴定法。结果：革除汞盐后方法含量测定结果与原方法结果基本一致,可以代替原方法。结论：方法简便、易行,可用于盐酸普洛帕酮的质量控制。     

HPLC法测定注射用米力农中米力农的含量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用米力农中米力农的含量。方法：采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸氢二钾溶液（取磷酸氢二钾2.7g,加水800ml溶解,加三乙胺2.4ml,用磷酸调节pH值至7.5）-乙腈（80：20）为流动相的高效液相色谱法。结果：平均回收率为102.7%,RSD%为1.43%。结论：本方法简便、准确度高,重现性好,可用于测定米力农的含量。     

HPLC法测定去甲斑蝥素的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原料药的含量。方法：色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．016mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（17：83）（用磷酸调pH至3．1）,检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素能与杂质有较好的分离,在4～60μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．62％（RSD=1．85％）。结论：方法简单,结果准确,重复性好,适用该产品的含量测定。