HPLC测定贯叶连翘及提取物中伪金丝桃素和金丝桃苷的含量

目的:建立贯叶连翘药材及提取物中伪金丝桃素和金丝桃苷的含量测定方法。方法:样品经甲醇超声波提取,采用Krom asil C18柱(4.6mm×200mm,5μm)测定;测伪金丝桃素用流动相:甲醇-0.006mol/L磷酸氢二钠(87.5:12.5,v/v,用磷酸调pH至6.5);测金丝桃苷用流动相:甲醇-0.5%磷酸(45:55,v/v,用三乙胺调pH至3.0);流速均为1.0mL/m in;检测波长分别为590nm和360nm。结果:伪金丝桃素在0.023 8~0.476 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.1%,RSD=1.7%。金丝桃苷在0.197 2~1.97 2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=1.5%。结论:本方法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为贯叶连翘药材及提取物中有效成分伪金丝桃素和金丝桃苷的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法.方法 色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm.结果 金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) ,0.08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5),方法回收率均不低于98%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定.     

河北道地药材连翘的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立河北道地药材连翘的HPLC-PDA指纹图谱,得到对照图谱,与不同产地、不同采收部位连翘药材指纹图谱相比较,并测定了各批药材中连翘苷和芦丁的量,为科学评价与有效控制连翘药材质量提供方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为235 nm,体积流量0.8 mL/min,定量测定中连翘苷与芦丁的检测波长分别为210和254 nm。结果建立了河北省连翘药材HPLC-PDA指纹图谱共有模式,对不同产地、不同采收部位药材进行了相似度比较,并结合定量测定结果对各批药材进行评价。结论本方法操作简便、快速、准确,为连翘药材的鉴别和全面质量控制提供了依据。另外,连翘叶和花中连翘苷和芦丁量非常高,对于叶和花能否替代果实或与果实合并用药有待于进一步研究。     

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的分析鉴别与稳定性研究

目的探讨贯叶连翘提取物中金丝桃苷鉴别方法和稳定性。方法对贯叶连翘提取物进行化学、薄层、紫外鉴别。通过加速实验从不同影响因素分析贯叶连翘提取物中金丝桃苷的稳定性。结果贯叶连翘提取物的盐酸-镁粉反应显阳性,薄层色谱斑点清晰,紫外光谱在363 nm处有最大吸收峰。贯叶连翘提取物在酸、碱、热、湿、光、氧化、加速实验等条件下金丝桃苷的含量均有不同程度的损失。结论3种鉴别方法能很好地鉴别出黄酮苷类(金丝桃苷)的存在,定性方法简便、准确、专属性强。鉴于金丝桃苷的稳定性,在对贯叶连翘进行贮存时,应密闭、闭光、置阴凉干燥处保存。     

HPLC法测定贯叶连翘药材及提取物中金丝桃素的含量

目的:建立贯叶连翘药材及提取物中金丝桃素的含量测定方法。方法:样品经甲醇超声波提取,采用Krom asil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm)分离测定;甲醇-0.006 mol/L磷酸氢二钠(87.5∶12.5,v/v,用磷酸调pH至6.5)为流动相;检测波长590 nm;流速1.0 m l/m in。结果:金丝桃素在0.0095μg~0.285μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为1.1%。结论:本方法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为贯叶连翘药材及提取物中有效成分的质量控制方法。     

基于HPLC-DAD法测定贯叶金丝桃中5个黄酮成分的含量

目的:采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)建立贯叶金丝桃药材中芦丁、金丝桃苷、萹蓄苷、槲皮素和山奈酚共5个黄酮成分的含量测定方法。方法:色谱柱:Extend-C(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:360 nm,柱温:30℃。结果:芦丁、金丝桃苷、萹蓄苷、槲皮素和山奈酚分别在0.527~5.27μg,0.635~6.35μg,0.476~4.76μg,0.476~4.76μg,0.482~4.82μg,0.508~5.08μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.84%(RSD 0.73%)、99.31%(RSD0.91%)、99.57%(RSD 1.14%)、98.81%(RSD 1.71%)、99.41%(RSD 1.47%)。同时测定了不同产地贯叶金丝桃中5个黄酮成分的含量。结论:本法简单、可靠、准确,可用于贯叶金丝桃中5个黄酮成分的质量控制。     

HPLC法测定不同干燥方法的贯叶连翘中黄酮类化合物的含量

目的研究HPLC测定条件,并测定不同干燥方法贯叶连翘中黄酮类化合物芦丁、金丝桃苷的含量.方法色谱柱DiscoveryC18(5μm,25cm×4.6mm);流动相水-乙腈-磷酸(825∶175∶1);流速1.0mL/min;检测波长365nm.结果60℃烘干4h贯叶连翘中芦丁和金丝桃苷的含量最高,总含量可达到1.677%.芦丁的线性范围为0.107～2.675μg,平均回收率为99.32%,RSD=1.007%,金丝桃苷的线性范围为0.107～2.675μg,平均回收率为99.54%,RSD=3.591%.结论该方法分析简便、灵敏、迅速、准确.     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

乌腺金丝桃和长柱金丝桃生药鉴别研究

目的:研究乌腺金丝桃和长柱金丝桃的生药学鉴别特征并与贯叶金丝桃进行比较,为这3种金丝桃属植物的使用提供质量保证。方法:采用基源、性状和显微鉴别的方法对乌腺金丝桃和长柱金丝桃的原植物形态、药材性状及显微特征进行研究,并将结果与贯叶金丝桃进行比较,写出检索表。结果:长柱金丝桃、乌腺金丝桃和贯叶金丝桃3种金丝桃属植物在形态上主要在茎的高矮、叶上腺体分布、花的颜色及腺点分布和种子颜色及有无龙骨状突起方面不同;性状上三者主要在茎的长短、叶的排列及腺点分布、花的颜色及蒴果是否有腺点分布方面不同;显微特征的区别主要在茎叶是否有分泌细胞团和气孔是否有二联式方面。结论:可以从基源、性状和显微特征三方面区别长柱金丝桃、乌腺金丝桃和贯叶连翘,为正确使用这3种金丝桃属药用植物奠定重要理论基础。     

贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的RP-HPLC法测定

目的 建立测定贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶ 85)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长256 nm;柱温为35C.结果 金丝桃苷检测浓度在11.4 ～91.2 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为100.7％,RSD为1.37％.结论 该法快速、简便、准确,重复性好,可用于贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定.     

HPLC法测定贵州不同地区番石榴叶中两种黄酮苷的含量

目的:对贵州不同地区番石榴叶药材中金丝桃苷和异槲皮苷变化进行研究,探讨番石榴叶药材有效成分与产地相关性变化,为番石榴叶药材生产和质量保障提供数据支撑。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(13∶87),柱温为25℃,检测波长为257nm;流速1.0m L/min,测定贵州不同地区番石榴叶药材中金丝桃苷和异槲皮苷含量。结果:通过方法学考察,HPLC检测番石榴叶中两种黄酮苷含量,实验准确可靠,方法简便易行;在同一时段内,不同产地番石榴叶中两种黄酮苷变化较大,不同产地药材质量差异明显。结论:建立了番石榴叶药材两种黄酮苷的检测方法,方法准确可靠、简便易行;贵州不同区域产番石榴叶药材中两种黄酮苷的含量差异明显,靠近河谷的罗甸沟亭乡所产番石榴叶药材品质较好。     

HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量

目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.     

高效液相色谱法测定贯叶金丝桃药材及无菌苗中金丝桃素的含量

目的 :建立贯叶金丝桃药材中金丝桃素含量测定方法 ,并对不同产地贯叶金丝桃药材和无菌苗中金丝桃素的含量进行测定。方法 :样品用甲醇 吡啶 (9∶1)超声提取 ,液相条件为HypersilyODS2 柱 (4.6mm× 150mm ,5μm) ;流动相甲醇 1.56%磷酸二氢钠缓冲液 (用磷酸调pH值为 2.1) 醋酸乙酯 (4∶1.9∶1) ;流速 1mL·min^-1;柱温 35℃ ;检测波长 590nm。结果 :金丝桃素与杂质分离效果较好 ,在0.0 524～ 0.2620μg内 ,进样量与峰面积呈线性 (r=0.9998) ,加样回收率为 97.50 %。结论 :贯叶金丝药材中金丝桃素含量与药材的遗传因素、环境因素、生长期以及干燥方式有关 ,同时该方法可作为贯叶金丝桃药材的质量控制方法.     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

糙枝金丝桃药材质量标准的研究

目的:建立糙枝金丝桃药材质量标准,为该药的开发利用提供科学依据。方法:进行生药学研究,测定水分、灰分,薄层色谱鉴别,HPLC测定金丝桃苷的含量。结果:对糙枝金丝桃药材的性状、显微特征进行描述;供试品TLC色谱可显出金丝桃苷和芦丁的斑点,金丝桃苷的平均含量为0.424%。结论:实验结果可作为糙枝金丝桃药材的质量控制标准。     

连翘叶UPLC 指纹图谱及主要活性成分含量测定

目的 建立不同加工方法、不同部位、不同采集地点和时间的连翘叶超高液相色谱指纹图谱及主要成分芦丁、连翘酯苷A 和连翘苷含量测定方法.方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.4 mL/min.结果 建立了连翘叶的UPLC 指纹图谱,共标定了15 个共有峰,指认了其中的3 个共有峰,并对指认的3 个主要成分芦丁、连翘酯苷A、连翘苷进行了定量检测,在检测的范围内线性关系良好,r 2 均大于0.999 7,平均回收率分别为98.4%、97.2%、98.6%.结论 此方法简便、准确、快速,为全面评价连翘叶的质量提供了可靠的分析方法.     

几种金丝桃属药用植物的金丝桃苷含量测定

目的:比较金丝桃属药用植物中金丝桃苷含量,为筛选新的药用品种以及为定量评价提供参考依据.方法:采用HPLC法测定金丝桃属3组5种1亚种金丝桃苷的含量.结果:金丝桃苷的进样量在0.101～2.023μg范围内峰面积值与进样量之间线性关系良好,平均回收率为96.527%.贯叶连翘的含量最高1.257%,其次是川滇金丝桃0.461%,含量最低是元宝草0.137%.结论:本方法的稳定性和重现性较好,可作为药材的品质评价方法之一.贯叶连翘、川滇金丝桃等金丝桃属药用植物有进一步研究、开发价值.     

重楼克感滴丸质量标准研究

目的:建立重楼克感滴丸的质量标准。方法:采用薄层色谱方法对重楼克感滴丸中重楼和贯叶金丝桃进行鉴别。采用高效液相色谱法对金丝桃苷进行含量测定,色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),检测波长360 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃。结果:金丝桃苷在0.198~1.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 9)。金丝桃苷的平均加样回收率为99.84%(RSD=1.13%)。结论:所建方法简便可行,重复性好,专属性强,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量

目的建立高效液相色谱法测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84),检测波长为360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果金丝桃苷在0.132~1.188μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.55%(RSD=0.78%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷的质量控制。     

一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。