应用一些π-接受体以分光光度法测定几种青霉素

本文介绍两种简单、灵敏的测定青霉素类药物的方法。原理是青霉素作为π-电子给予体,2,3-二氯-5,6-二氰对苯醌(DDQ)或7,7,8,8-四氰对醌二甲烷(TCNQ)为π-接受体,两者相互反应定量生成深色阴离子基,用分光光度法测定。用这两种方法分别测定了苄青霉素、无水氨苄青霉素、氨苄青霉素钠、苯唑青霉素、羟氨苄青霉素和甲氧苯青霉素等6种药品的纯品和制剂型药品。DDQ和TCNQ法给出标示量的平均标准偏差分别为99.12%±1.59%～100.65%±1.72%和98.92%±1.09%～101.30%±0.85%。这两种方法比法定法简单、省时和灵敏。DDQ法还可用于当青霉素裂解产物和硫酸链霉素存在时青霉素的常规测定。     

一些青霉素的化学特性对其分子中β-内酰胺基团抗性的效应Ⅳ:离子强度效应

通过对一已知反应速率盐效应的影响以及电解质的类型或存在与否的测定,使有可能洞察正在进行的化学反应的机制。此问题在β-内酰胺类抗生素分解动力学研究中,已引起人们的注意。观察速率常数(K_(obs))与离子强度(Ⅰ)间的关系可用其根和2~1 2~1来表示。本实验主要是以较多的实例,即以苯苄青霉素(1)及其α-氨基和α-叠氮化物衍生物[其中包括氨苄青霉素(2),羟氨苄青霉素(Amoxicillin,3)和迭氮西林(Azidocillin,4)、阿洛西林(Azlocillin,5)、美洛西林(Mezlocillin,6)和哌拉西林(Piperacillin,7)]作进一步的阐明。     

BRL25000制剂

BRL25000系羟氨苄青霉素(AMPC)与克拉维酸钾(CVA-K)2∶1的合剂。羟氨苄青霉素Amoxicillin 化学名:(α-氨基-4羟苄基)青霉素三水化合物((α-Amino-4hydroxybenzyl)Penicilin trihydrate)。分子式:C_(16)H_(19)N_3O_5S·3H_2O,分子量:419.45。化学结构式:     

复方氨苄青霉素和邻氯青霉素注射剂的分光光度测定法

本文提出了一种快速、无需作预分离且较微生物法更为精密的分光光度法。氨苄青霉素(Ampicil-lin)的测定是基于在268毫微米处,其 pH5溶液较pH9溶液有较高的吸收值,利用两溶液吸收值之差(△e 268)可进行含量测定。青霉素类药品除羟苄青霉素(Amoxycillin)有负吸收值、吡呋西林(Pivam-picillin)发生沉淀外,其余9种均由于缺乏α-氨苄基侧链,故在268毫微米处不具有吸收差值,因而,     

HPLC法检测人体尿液中氨苄青霉素的新代谢产物

氨苄青霉素在人体内代谢产物已知有5R,6R-青霉噻唑酸和5S,6R-差相异构体。近年来,又在大白鼠尿中发现哌嗪-2,5-二酮(P-2,5d)为氨苄青霉素的一种新代谢产物。本文报道采用HPLC测定口服氨苄青霉素后人尿液中的P-2,5-d。P-2,5-d和5×10~(-4)M的最适浓度的氯化亚汞在pH7.0反应,在305nm处有最大紫外吸收,反应产物稳定;如氯化亚汞过量则紫外吸收消失。反应产物虽然在酸性pH范围(pH 1.8～3.6)比在中性pH范围的稳定性     

用自动分析仪(Technicon Ⅱ型)测定青霉素效价的经验

TechniconⅡ型(以下简称AAⅡ型)是一组连续流动式自动分析仪,国外广泛用于药物分析,环境保护、临床血液学、免疫学等方面的测试工作。分析项目可达500多种,能单独分析一个项日,域对一个样品中3个项目同时进行分析, 对化学分析中某些显色不够稳定,或稳定需要较长时间的这类反应难以在手工操作中应用,而AAⅡ型由于反应条件控制精确而均匀,对上述反应也能得到满意的结果。根据不同要求更换特殊泵管也能进行非水溶液的测定。本文介绍AAⅡ型测定青霉素效价的经验。 AAⅡ型测定青霉素的原理是利用青霉素在三羟甲氨基甲烷中开环生成青霉噻唑酸,并与盐酸羟胺反应生成α-青霉噻唑酰基肟酸(α-hydoroxamic acid),它与Fe~(+++)在酸性溶液中呈红色反应,色泽强度在一定范围内与青霉素含量成正比例。AAⅡ型测定青霉素含量(Ⅰ法)与手工碘量法(Ⅱ法)比较数据见下表。     

天冬羟氨苄青霉素

日本田边制药公司最近研制出一种新的青霉素天冬羟氨苄青霉素(ASPC,TA-058)。其化学结构是在羟氨苄青霉素的6位侧链上接上N~4-甲基-D-天冬酰胺。化学名为(2S,5R,6R)-6-[2R-2-(2R-2-氨基-3-N-甲基氨基甲酰丙酰胺基)-2-(4-羟基苯基)乙酰胺基]-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂二环[3.2.0]庚烷-2-羧酸三水合物。     

羟氨苄青霉素的极谱分析

羟氨苄青霉素已有多种定量测定方法,如碘量法、微生物法、荧光法与高压液相层析法。本文报道,可直接应用极谱分析法测定胶丸和尿液中的羟氨苄青霉素。羟氨苄青霉素经酸性水解所得的电活性产物(可能是吡嗪衍生物),在半波电位-0.90V(对饱和甘汞电极)和pH5.0的条件下,显示出一受扩散控制的还原极谱波,波形良好。该法准确度高、重现性好、灵敏度15μg/ml,尤具有选择性的优点、无须除去胶丸中的赋形     

羟氨苄青霉素

羟氨苄青霉素,为一新广谱青霉素,化学名2-氨基-对-羟基苄青霉素(2Amino-p-hydroxybenzyl-penicillin)其化学结构是在氨苄青霉素苯核的对位上导入一个羟基,结构如下:可口服,具有广谱杀菌体用。血浓度高,吸收完全。国内已投产。一、抗菌能力:羟氨苄青霉素,口服后在体内以原型吸收不被代谢分解。体外抗菌试验表明,其抗菌谱与氨苄青霉素同,具有广谱抗菌作用。对革兰氏阳性菌,革兰氏阴性菌均有较好的杀菌作用,其抗菌谱见附表。本品和氨苄青霉素,先锋霉素Ⅳ一样,具有杀菌作用,显效较快。羟氨苄青霉素口服后能很快的进入体液和组织中,较氨苄青霉素为优,血浓度亦较高。由于其耐酸能力比氨苄青霉素强,故饭前饭后均可服用,其     

产生酰化酶菌种的选育

青霉素酰化酶(penicillin acylase)是半合成抗菌素工业上的一种重要酶类,它可用于青霉素或重排酸(7-苯乙酰氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸)的裂解,以生产6-氨基青霉烷酸(6-APA)或7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA);也可用于缩合制取氨苄青霉素、羟氨苄青霉素及其他半合成青霉素或头孢菌素。但目前国内广泛使用的产生酰化酶的菌种,酶产量较低,因此我们开展菌种选育工作。以大肠杆菌B-EC-1及B-EC-2二株为出发菌株,经紫外线(UV)诱变二次累积处理,选育到1.236菌株,使酰化酶产量由原来的24.84单位/     

产黄青霉PQ-96发醇过程中6-氧哌啶-2-羧酸的测定

6-氧哌啶-2-羧酸(OCA)系青霉素合成的支路产物,可被链霉菌产生的某些OCA:L-α-氨基己二酸δ-内酰胺酶转化为L-α-氨基己二酸。后者系生物合成β-内酰胺类抗生素的一种前体,具有工业价值。本文利用新的等速电泳法测定产黄青霉     

新的氨苄青霉素前体药物Lenampicillin

Lenampicillin是不久将问世的又一新的氨苄青霉素前体药物。其化学结构是使氨苄青霉素2位羧基形成酯。本品不同于原来的氨苄青霉素前体药物,在机体内不形成醛体,而被代谢成氨苄青霉素和乙偶姻,乙偶姻则被代谢成2,3-丁二醇。化学名为(2S,5R,6R)-6-[(R)-2-氨基-2-苯基乙酰胺基]-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂二环[3.2.0]庚烷-2-羧酸(5-     

利用产黄青霉和产黄小枝顶孢环化酶合成青霉素G

δ(L-α-氨基己二酰基)-L-半胱氨酰基-D-缬氨酸(ACV)的三肽结构是青霉素、头孢菌素和头霉素生物合成途径中的一种中间产物(图1)。它似乎是由三种氨基酸即α-氨基乙二酸、半胱氨酸和缬氨酸组成的一种非核蛋白体的缩合作用生成的。上述三种组份氨基酸再通过异青霉素 N 合成酶(即所谓环化酶)被环化成异青霉素 N。这种具有抗菌活力的化合物(异青霉素 N)的酶法合成的成功促使对几种与 ACV 有类似结构的肽之环化作用进行更广泛深入的研究,以期获得结构有所改良、抗菌谱有所改进的某些青霉素。     

用极谱法测定胶囊和片剂中的氨苄青霉素

作者介绍一种极谱法定量测定胶囊和片剂中的氨苄青霉素。方法有选择性,可不经分离赋形剂直接测定。氨苄青霉素在酸(或碱)溶液中加热时,水解产物可给出还原极谱波,半波电势-0.91伏。此水解产物据认为是2,5-二酮哌嗪衍生物。极谱波电流与浓度有下列线性关系:     

用双氢青霉素F和青霉素K的发色类似物连续分光光度法测定脂肪族青霉素酰基转移酶活性

合成了可用作脂肪青霉素酰基转移酶活性测定的发色底物 2 -硝基 -5 [(己酰 ) -氨基 ]苯甲酸和 2 -硝基 -5 [(辛酰 ) -氨基 ]苯甲酸。在波长 40 5 nm,能检测在酶催化水解过程中所释放的发色团 2 -硝基 -5 -氨基 -苯甲酸。来自淡紫链霉菌 (Strep-tomyces lavendulae)的青霉素酰基转移酶对这些底物有相当高的活性 ,能从合成酰胺及其天然类似物双氢青霉素 F和青霉素 K中裂解脱去己酰残基和辛酰残基。因此用这些发色底物可测定青霉素酰基转移酶的活性用双氢青霉素F和青霉素K的发色类似物连续分光光度法测定脂肪族青霉素酰基转移酶活性@李海明…     

一种改进的体液中氨苄青霉素含量测定方法

Jusko报道了一种简单的测定体液中氨苄青霉素含量的荧光法,可以测定50μg/l这样低浓度的体液中的氨苄青霉素含量。但在丙酮:氯仿(1:1)混合液中形成的荧光产物不稳定,在400～2000μg/l浓度范围内的荧光读数很不规律,并在40分钟后达到空白溶液的读数,但在相同浓度的纯氯仿溶液中,氨苄青霉素的荧光值能很好呈线性关系,并可以稳定60分钟以上。因此,将Jusko在丙酮:氯仿混合液中的操作改为在纯氯仿溶液中进行。具体操作如下:     

国外关于合成药及其中间体工艺简讯

氨苄青霉素(BRL 1341)的新合成法及有关研究 J.Hetero.Chem.,1976,83(3),561 本文报道,在合成氨苄青霉素(Ampicillin)时,采用乌洛托品(六次甲基四胺)与N-α-溴代苯乙酰-6-APA反应形成季铵盐(Ⅰ)如:     

青霉素盐的制法

具有游离氨基的青霉素类(α—氨苄青霉素、P—氨苄青霉素,头孢菌素 N……),由于难溶于水,所以供注射使用的是其钠盐等。其制法,一般是制成有机氨盐,然后再与碱作用而获得的,但这种方法有:操作复杂,而且收率低,难于得到高纯度等缺点。本发明是将含游离氨基青霉素的硅衍生     

国产广谱青霉素——羟氨苄青霉素体内外杀菌作用研究

羟氨苄青霉素(阿摩西林)(Amoxicillin)是一个和氨基苄青霉素同类的半合成广谱青霉素。对酸稳定,可以口服,结构与氨苄青霉素相似。     

反相液相色谱法测定人血清中的几种常用青霉素

本文建立了一种快速灵敏的HPLC法,可用于同时测定人血清中青霉素(Ⅰ)、氨苄青霉素(Ⅱ)、青霉素Ⅴ(Ⅲ)、邻氯青霉素(Ⅳ)、双氯青霉素(Ⅴ)和乙氧萘青霉素(Ⅵ)的浓度。标准溶液取上述各青霉素标准品配成1mg/ml的水溶液作贮备液,4℃贮存。内标物贮备液为1mg/mlβ—羟乙基茶碱的乙腈溶液,于测定当日以水稀释至20μg/ml作为内