HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的 建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-40 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至3.50±0.1) (100∶100∶155);流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果 以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比(Y)对盐酸齐拉西酮血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5(r=0.996 2),表明本法在20.0~1 200 μg·L^-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论 本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定注射用盐酸头孢替安含量

目的建立测定注射用盐酸头孢替安含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilTM C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（1.5%乙酸）（5∶95）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。结果盐酸头孢替安浓度在12~2 000 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.8%, RSD为1.35%(n=5)。结论该方法简便可靠,能够满足注射用盐酸头孢替安的含量测定要求。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量。方法 采用C₁₈色谱柱,流动相: 乙腈-0.05 mol·L^-1KH2PO4(18∶82),检测波长: 262 nm,柱温：30 ℃。流速: 0.8 mL·min-1。结果 异烟肼和盐酸左氧氟沙星均在2~20 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8 ),平均回收率分别为99.38%和100.12%。结论 本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定白头翁汤中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁汤中白头翁皂苷B₄含量测定的RP-HPLC法。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水（体积比28∶72）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 白头翁皂苷B4质量浓度在0.1～1.5 g·L^-1内线性关系良好（r=0.999 8）;平均加样回收率为103.1%,RSD为1.2%（n=9）;重复性RSD为1.6%（n=5）。结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,为白头翁汤及其新剂型改进提供了一种质量控制方法。     

RP-HPLC测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法 采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)为流动相,柱温为35 ℃;检测波长248 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果 硫鸟嘌呤在8～120 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.27%。鸟嘌呤在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为100.23%。结论 本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

HPLC测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量

目的建立测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠含量的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Extent-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（80∶20）用10%磷酸调pH值至5.0±0.05为流动相,检测波长为210 nm。结果丙戊酸钠在0.932 2～9.322 3 mg·mL^-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均回收率为100.37%,RSD为0.8%（n=9)。结论该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量测定。     

HPLC测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱含量的方法。方法 色谱柱为Diamonsil Ｃ₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸液(9∶91),检测波长为207 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为1.026~102.6 mg · mL^-1(r=0.999 8),平均回收率为99.02% (RSD=1.12%)。结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量。     

盐酸千金藤碱在Beagle犬体内的药动学

目的 探讨盐酸千金藤碱在Beagle犬体内药代动力学特征。方法 采用液-质联用法测定Beagle犬静脉滴注盐酸千金藤碱1.0,3.0和10.0 mg·kg^-1后的血药浓度,使用3P97软件计算药动学参数。结果 静脉滴注盐酸千金藤碱注射液1.0,3.0和10.0 mg·kg^-1后, 血浆平均滞留时间(MRT)依次为8.6±7.0, 14.5±2.5和(18.3±5.8)h;血浆半衰期(T_1/2)分别为8.59±7.02, 14.55±2.46和(18.27±5.77)h;平均血药峰浓度(c_max)分别为(125.6±65.4), (262.6±95.1)和(1672.0±400.5)μg·L^-1;平均药时曲线下面积(AUC_0-tn)值分别为389±213, 1377±428和(13666±4330)μg·h·L^-1;平均清除率(Cl)分别为4.57±6.20, 2.14±0.66和(0.77±0.28)L·h^-1;平均表观分布容积(V_d)分别为27.2±11.4, 44.8±15.8和(19.9±9.7)L·kg^-1。结论 千金藤碱在Beagle犬体内代谢过程基本符合三室模型,主要药代动力学参数表现出一定的剂量相关性。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min^-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL^-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

HPLC测定利奈唑胺的血药浓度

目的 建立人血浆中利奈唑胺浓度测定的高效液相色谱法。方法 以苯巴比妥为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,采用Luna C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析。流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长251 nm,柱温35 ℃。 结果 本法在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),检测限为0.05 mg·L^-1,日内、日间RSD均小于4％。结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

HPLC测定合成胸腺肽α1原料药和有关物质含量

目的　研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定,Vydac C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相：0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.00)-异丙醇(95∶5);柱温：25 ℃,检测波长：215 nm。结果 胸腺肽α₁线性范围为0.01~0.83 mg·mL^-1 (r=0.999 8)。最低检出量为10 ng。有关物质含量为2.5%~2.6%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC检测人血浆头孢丙烯及其药动学研究

目的 建立人血浆头孢丙烯检测的高效液相色谱方法,研究头孢丙烯分散片的人体药动学。方法 血浆经高氯酸沉淀,采用ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-水(15∶40∶45),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长282 nm。10名健康志愿者单剂量口服500 mg头孢丙烯分散片后,不同时间点抽取静脉血。用该方法检测血浆中头孢丙烯浓度,用DAS程序计算药动学参数。结果 头孢丙烯浓度在0.10~20.00 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3个浓度的相对回收率分别为(99.20±4.41)%,(98.07±3.94)%和(100.07±1.69)%;日内RSD分别为5.28%,5.19%和1.97%,日间RSD分别为4.38%,3.95%和1.33%。头孢丙烯在人体内符合一级吸收的一室模型,C_max为(8.79±1.09)mg·L^-1,t_1/2(ke)为(1.06±0.29) h。结论 本方法简便、快速、准确可靠,可满足药动学研究的要求。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

IQ23 对豚鼠心室肌细胞钙通道和CHO H10细胞异源表达的钙通道α1亚单位的作用

应用膜片钳全细胞记录技术, 观察了具有正性肌力作用的苄基异喹啉衍化物IQ₂₃,即1-〔对甲氧苄基-2-（N-苄基, N-甲基)〕-6,7-二甲氧基异喹啉盐酸盐,对豚鼠心室肌分离细胞的Ca²⁺通道, 以及CHO H₁₀细胞表达的Ca²⁺通道α₁亚单位的作用. 结果显示, 当豚鼠心室肌细胞从保持电位(V_h)-50 mV除极至测试电位(V_t)0 mV时, IQ₂₃ 3, 10 μmol·L^-1分别使Ca²⁺电流(I_Ca)由对照的(0.47±0.23) nA增至(0.57±0.23)和(0.79±0.31) nA (P<0.05). 在CHO H₁₀细胞V_t 为20 mV时, IQ₂₃ 10 μmol·L^-1电压依赖性的增强Ba²⁺电流(I_Ba), I_Ba从(0.45±0.10) nA增至(0.67±0.20) nA (V_h=-80 mV), 或从(0.43±0.08) nA增至(0.60±0.14) nA (V_h=-40 mV). IQ₂₃ 10和30 μmol·L^-1还分别使电流-电压曲线的峰值和失活曲线的半失活电位向负膜电位方向移动. 实验结果表明, IQ₂₃通过作用于通道的α₁亚单位, 对心肌L型Ca²⁺通道产生电压依赖性激动作用, 此作用为其正性肌力效应提供了部分解释.     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的 研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法 生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L^-1 KH₂PO₄缓冲液(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.5)(25∶75)为流动相,荧光检测波长为λex 280 nm,λem 320 nm。结果 绝对回收率为91.27%~102.4%,最低检测限为0.5 ng·mL^-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2 h后主要效应器官的浓度分布特点是：C_骨髓>C_心,主要消除器官的浓度分布特点是C_肝>C_肺>C_肾。结论 本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

HPLC测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度

目的 建立反相高效液相色谱法,同时测定人血浆中霉酚酸(mycophenolic acid, MPA)、酚化葡萄糖醛麦考酚酸(phenol glucuronide metabolite, MPAG)、酰基化MPAG(acyl-MPAG, AcMPAG)的浓度。方法 用蛋白沉淀法对样品进行处理。固定相为Zorbax Eclipse XDB C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相：甲醇: 20 mmol×L^-1 NaH₂PO₄(用20%磷酸调至pH 3.0)为55∶45,流速：1.2 mL×min^-1,检测波长：304 nm,柱温：45 ℃。结果 MPA、MPAG、AcMPAG浓度在0.2~50 mg×mL^-1(r=0.999 7)、2.8~531 mg×mL^-1(r=0.999 9)、0.3~24 mg×mL^-1( r=0.999 4)内呈良好的线性关系。MPA及其代谢物的绝对回收率均大于80%,MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为94.0%~101.4%,98.4%~101.9%和96.1%~104.2%。日内及日间RSD远低于15%。结论 采用反相高效液相色谱法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度和进行药物代谢动力学研究,方法灵敏度高、重复性强